CN113122024A - 一种纳米片层状炭黑乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米片层状炭黑乳液及其制备方法和应用，将粉状炭黑在研磨剂、水存在下研磨，然后干燥，得到块状炭黑，块状炭黑与分散剂、水混合后研磨，得到纳米片层状炭黑乳液，从而制得炭黑粒径不高于100nm的纳米炭黑乳液；纳米炭黑由球状转变为片层状结构，具有比一次研磨或解理更优异的应用性能，且制备过程中免除了粉尘污染；本发明加工设备都是常规设备，是一种绿色制造技术。

Description

一种纳米片层状炭黑乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种碳基材料的制备技术，具体涉及一种纳米片层状炭黑乳液制备，以解决现有粉状炭黑的粉尘污染和明显提高炭黑材料的性能。
背景技术
炭黑粒子是碳层面的统计结合体，呈同心石墨层状排列。炭黑在生产过程中，由于烃类物质的不完全裂解会使得产品中仍然含有少量的烃类，尤其是多环芳烃类物质。这些物质包裹在炭黑颗粒的表面，使得炭黑颗粒表面呈现非极性，且比表面积大，从而导致炭黑颗粒极易聚集，通常以聚集体存在，在剪切外力的作用下，聚集体可以重新分散开，又可以重新聚集。对炭黑进行表面包覆，虽然改性条件温和，但流程繁杂，易出现包覆不均或产生均聚物等问题；对炭黑进行接枝氧化等方法属于化学变化，可有效解决分散剂解吸的问题，分散体系持久稳定，但也存在一些问题，如反应太复杂，污染大，成本高，难以进行工业化生产等。如何用简单有效的方法在炭黑表面进行亲水改性，仍然是炭黑应用行业的难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种由球状炭黑制备成片层状炭黑乳液的方法，能在方便直接使用炭黑的基础上，又能明显提高炭黑应用性能，不仅减少炭黑粉尘对环境污染，又能提高炭黑经济附加值。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米片层状炭黑乳液，其制备包括下列步骤：
（1）将粉状炭黑在研磨剂、水存在下研磨，然后干燥，得到块状炭黑；
（2）块状炭黑与分散剂、水混合后研磨，得到纳米片层状炭黑乳液。
一种低电阻织物，其制备包括下列步骤：
（1）将粉状炭黑在研磨剂、水存在下研磨，然后干燥，得到块状炭黑；
（2）块状炭黑与分散剂、水混合后研磨，得到纳米片层状炭黑乳液；
（3）将织物浸轧所述纳米片层状炭黑乳液后烘干，得到低电阻织物。
本发明中，纳米片层状炭黑乳液用水稀释后，在用织物浸轧，然后烘干，得到低电阻织物。
本发明中，研磨剂由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成，优选的，所述研磨剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成。所述阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠的混合物；所述非离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇的混合物；所述界面活性剂为两亲性界面活性剂。
本发明中，步骤（1）的研磨时间为2～4小时，步骤（2）的研磨时间为2～4小时；步骤（1）与步骤（2）的研磨时间可以一样，也可以不一样。
本发明中，分散剂由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成，优选的，所述分散剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成。所述阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠的混合物；所述非离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇的混合物；所述界面活性剂为两亲性界面活性剂。
本发明中，步骤（1）中，以粉状炭黑、研磨剂、水的质量和为100%，其中粉状炭黑为10～40%、研磨剂为3～15%、水为余量。步骤（2）中，块状炭黑与分散剂、水的质量和为100%，其中块状炭黑为5～60%、分散剂为0.5～1%、水为余量。
本发明将块状炭黑、分散剂和水进行混合，然后在常规研磨装置中进行连续研磨，制得纳米片层状炭黑乳液，根据工艺应用需要，采用浸轧、涂层等常规方法施加于材料表面，再经烘干，制得导电材料。
本发明中，所述粉状炭黑为色素炭黑、导电炭黑、橡胶炭黑中的一种或两种的混合物。本发明首先制备了固体块状炭黑，在此基础上，再制备成片层状炭黑，如此，通过第一次研磨和第二次研磨的机械作用，借助第一次研磨超细纳米炭黑的干燥和炭黑取向，达到第二次研磨将炭黑由球状炭黑聚集体向片层状炭黑聚集体转化的新的炭黑制备技术，不仅解决了炭黑粉尘污染和水性炭黑容易产生团聚问题，而且因炭黑片层状炭黑聚集体的存在，明显提高了炭黑应用的附加值，能方便应用于炭黑对其他材料的改性，获得优异的抗静电性、导电性；其抗静电性和导电性优于速溶超细固体块状炭黑，尤其是炭黑粒子的粒径不高于100nm。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优势：
本发明免除了粉状炭黑在储存和运输过程中容易散包污染环境的问题。解决了粉状炭黑在使用过程中存在的团聚现象以及造成的环境污染。尤其是，采用二次研磨能制备粒径更细的纳米级水性炭黑乳液。炭黑乳液粒径不高于100nm。在二次研磨的水性炭黑乳液中，炭黑由球状转化为片层状，极明显提高了炭黑材料的抗静电性、导电性。从而制备的水性炭黑乳液，能与其他材料进行拼混，以获得优异的应用性能。
附图说明
图1为实施例1制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图2为实施例2制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图3为实施例3制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图4为实施例4制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图5为实施例5制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图6为实施例6制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图7为实施例1制备的炭黑乳液的炭黑形貌（透射电子显微镜）；
图8为实施例4制备的纳米炭黑乳液的炭黑形貌（透射电子显微镜，500nm）；
图9为实施例4制备的纳米炭黑乳液的炭黑形貌（透射电子显微镜,200nm）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例中所有的原料都是市售产品，如市售炭黑15F（安徽黑钰颜料新材料有限公司），市售分散剂MF，市售木质素磺酸钠-N，市售十八胺聚氧乙烯醚（EO分别为15，20，30），市售平平加O（EO分别为15，20，30），市售聚醚多元醇HSH-210，市售分散剂RQT-FS，河南瑞奇特化工有限公司，都为工业级。研磨为常规方法，采用常规立式研磨机，两次研磨转速都为3000rpm。由炭黑液制备块状炭黑的烘干为常规方法，如将炭黑液放置在常规容器中，在100～120℃下烘干1～4小时，以下例子选择110℃烘2小时，得到固体块状炭黑。由片层状炭黑制备低电阻织物的烘干为常规方法，如将片层状炭黑浸轧在织物上，在140℃下烘干5分钟。
实施例1
将2000克炭黑15F、168克分散剂MF、200克木质素磺酸钠-N、55克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、117克平平加O15（EO=15）、78克聚醚多元醇HSH、32克分散剂RQT-FS和7350克水进行预混合，制得炭黑溶液，研磨剂一共650克。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液。将上述炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑A。
实施例2
将3000克炭黑F15、300克分散剂MF、314克木质素磺酸钠-N、100克十八胺聚氧乙烯醚（EO=20）、100克平平加O15（EO=30）、156克聚醚多元醇HSH、30克分散剂RQT-FS和6000克水进行预混合，制得炭黑溶液，研磨剂一共1000克。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液。将上述炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑B。
以上实施例1与实施例2分别为同日提交的另一篇发明申请（一种速溶型超细固体块状炭黑及其制备方法和应用）的实施例4与实施例5；本发明实施例3至实施例6的原料组成如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表格中，第4列至第9列为分散剂的详细组成。
实施例3
将500克固体块状炭黑A（实施例1）、10克分散剂MF、21克木质素磺酸钠N、4克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、4克平平加O15（EO=15）、8克聚醚多元醇HSH、3克分散剂RQT-FS和9450克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨2小时，制得炭黑粒径不高于100nm的纳米炭黑乳液。
实施例4
将2000克固体块状炭黑A（实施例1）、22克分散剂MF、22克木质素磺酸钠N、11克十八胺聚氧乙烯醚（EO=20）、11克平平加O15（EO=15）、11克聚醚多元醇HSH、3克分散剂RQT-FS和7920克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨2.5小时，制得炭黑粒径不高于100nm的纳米炭黑乳液。
实施例5
将4000克固体块状炭黑B（实施例2）、25克分散剂MF、35克木质素磺酸钠N、10克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、10克平平加O15（EO=20）、15克聚醚多元醇HSH、5克分散剂RQT-FS和5900克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑粒径不高于100nm的纳米炭黑乳液。
实施例6
将6000克固体块状炭黑B（实施例2）、30克分散剂MF、29克木质素磺酸钠N、15克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、10克平平加O15（EO=15）、12克聚醚多元醇HSH、4克分散剂RQT-FS和3900克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨4小时，制得炭黑粒径不高于100nm的纳米炭黑乳液。
实施例7
将50克纳米炭黑乳液（实施例4制备）和50克水混合700转/分搅拌5分钟，制得纳米炭黑液。将上述纳米炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
实施例8
将25克纳米炭黑乳液（实施例5制备）和75克水混合800转/分搅拌5分钟，制得纳米炭黑液。将上述纳米炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
对比例1
将10克固体块状炭黑（实施例1制备）和90克水混合，用700转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
对比例2
将10克固体块状炭黑（实施例2制备）和90克水混合，用800转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得纳米炭黑液。将上述纳米炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
性能测试：
炭黑液粒径在纳米粒度仪上测试，用D50表示粒径大小，单位为nm。
炭黑形貌：水性炭黑液形貌采用透射电子显微镜测试，能观察球状炭黑的形貌。
导电性能：在数字式四探针测试仪上测试织物的方块电阻，测试条件为温度20℃，湿度65%，试样平衡24 h。
炭黑液粒径测试结果见附图1～附图6。可知，实施例1～实施例6的（纳米）炭黑乳液的D50粒径分别为141.10，154.59、74.84、66.81、75.29和88.19 nm；这说明采用本发明公开方案制备的固体块状炭黑，经烘干成形，再进行第二次研磨，能制备出片层状的炭黑液，炭黑粒径不高于100nm。作为对比，实施例1的研磨时间延长为5小时，得到的炭黑乳液的D50粒径为138.62nm，说明第二次对固体块状炭黑再研磨实现对球状结构的炭黑进行再解理而形成小的粒径。
附图7为实施例1制备的炭黑乳液的炭黑形貌（透射电子显微镜），可知，制备的炭黑乳液中的炭黑形貌多呈纳米级的球状结构（附图7中的A），也可见少量的纳米级的片状结构（附图7中的B）。附图8为实施例4制备的纳米炭黑乳液的炭黑形貌（透射电子显微镜），可知，制备的纳米炭黑乳液中的炭黑形貌多呈纳米级的片状结构，这种纳米级的片状结构能清晰地观察到（附图9）。这种由纳米级的球状结构向纳米级的片状结构转化是由第二次对固体块状炭黑再研磨，即对球状结构的炭黑进行再解理而形成的。
实施例7和实施例8制备的涤氨纶织物，经导电性能测试，涤氨纶织物的方块电阻分别为0.0345、0.0351 MΩ，具有优良的导电性。对比例1和对比例2制备的涤氨纶织物，经导电性能测试，涤氨纶织物的方块电阻分别为0.0685、0.0681 MΩ，较本发明导电性稍差。实施例7、实施例8和对比例1、对比例2中的炭黑含量接近，由此可见，与一次研磨或解理的纳米炭黑液相比，经二次研磨或解理的纳米炭黑液，具有更优良的导电性。
对比例
将500克固体块状炭黑A（实施例1）、10克分散剂MF、21克木质素磺酸钠N、4克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、4克平平加O15（EO=15）、3克分散剂RQT-FS和9458克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨2小时，制得炭黑粒径高于100nm的纳米炭黑乳液，测试为129.68nm。
将4000克固体块状炭黑B（实施例2）、25克分散剂MF、35克木质素磺酸钠N、10克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、15克聚醚多元醇HSH、5克分散剂RQT-FS和5910克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑粒径高于100nm的纳米炭黑乳液，测试为138.65nm。
将6000克固体块状炭黑B（实施例2）、60克分散剂MF、58克木质素磺酸钠N、30克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、20克平平加O15（EO=15）、24克聚醚多元醇HSH、8克分散剂RQT-FS和3800克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨4小时，制得炭黑粒径高于100nm的纳米炭黑乳液，测试为133.25nm。
炭黑是一种无定形碳，是一种轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，炭黑在生产加工、包装、运输过程中存在严重的炭黑粉尘污染，不但生产环境恶化，而且严重影响到生产工人的身体健康，炭黑粉末应用过程中，也存在炭黑粉尘污染和生产环境恶化的问题，且根据应用要求，需要对粉末炭黑进行乳化和分散等加工，使用时极不方便。为减少粉末炭黑的环境污染，现有技术采用炭黑压缩机和块状炭黑加工装置，通过机械压缩或挤出制成块状炭黑，但没有改变炭黑粉末状的属性，在使用过程中，仍存在需要对粉末炭黑进行乳化和分散等加工等不足。为解决炭黑生产加工、包装、运输和使用过程的不足，本发明公开了一种速溶型超细固体块状炭黑的制备方法，不仅能制备无粉尘污染的固体块状炭黑，且在使用时具有快速溶解和炭黑粒径超细的优势，明显改善了因粉末炭黑造成的环境污染，具有使用极为简便的效果，能满足水性炭黑应用的性能要求。进一步，为提高固体块状炭黑的应用性能，本发明公开了将球状炭黑制备成片层状二维炭黑乳液的加工方法，能明显提高炭黑的应用性能，提高炭黑的经济价值。

Claims (10)

1.一种纳米片层状炭黑乳液，其特征在于，所述纳米片层状炭黑乳液的制备包括下列步骤：
（1）将粉状炭黑在研磨剂、水存在下研磨，然后干燥，得到块状炭黑；
（2）块状炭黑与分散剂、水混合后研磨，得到纳米片层状炭黑乳液。
2.根据权利要求1所述纳米片层状炭黑乳液，其特征在于，研磨剂由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成；分散剂由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成。
3.根据权利要求2所述纳米片层状炭黑乳液，其特征在于，所述研磨剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成；所述分散剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成。
4.根据权利要求1所述纳米片层状炭黑乳液，其特征在于，步骤（1）中，以粉状炭黑、研磨剂、水的质量和为100%，其中粉状炭黑为10～40%、研磨剂为3～15%、水为余量；步骤（2）中，块状炭黑与分散剂、水的质量和为100%，其中块状炭黑为5～60%、分散剂为0.5～1%、水为余量。
5.根据权利要求1所述纳米片层状炭黑乳液，其特征在于，纳米片层状炭黑乳液中，炭黑的粒径小于100nm。
6.权利要求1所述纳米片层状炭黑乳液的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）将粉状炭黑在研磨剂、水存在下研磨，然后干燥，得到块状炭黑；
（2）块状炭黑与分散剂、水混合后研磨，得到纳米片层状炭黑乳液。
7.根据权利要求6所述纳米片层状炭黑乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）的研磨时间为2～4小时，步骤（2）的研磨时间为2～4小时。
8.一种低电阻织物，其特征在于，所述低电阻织物的制备包括下列步骤：
（1）将粉状炭黑在研磨剂、水存在下研磨，然后干燥，得到块状炭黑；
（2）块状炭黑与分散剂、水混合后研磨，得到纳米片层状炭黑乳液；
（3）将织物浸轧所述纳米片层状炭黑乳液后烘干，得到低电阻织物。
9.根据权利要求8所述低电阻织物，其特征在于，纳米片层状炭黑乳液用水稀释后，在用织物浸轧，然后烘干，得到低电阻织物。
10.权利要求1所述纳米片层状炭黑乳液在制备导电材料中的应用。
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