CN113122028B - 一种速溶型超细固体块状炭黑及其制备方法和应用 - Google Patents

一种速溶型超细固体块状炭黑及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种速溶型超细固体块状炭黑及其制备方法与应用，将粉状炭黑、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、界面活性剂和水进行预混，再经氧化锆研磨，制得炭黑粒径不高于200nm的纳米炭黑乳液；经烘干成形制得固体块状炭黑。本发明的技术方案具有无粉尘污染的优势，且能方便使用，能快速溶解成块状炭黑，具有优异的应用性能，采用浸轧、涂层等常规方法施加于材料表面，再经烘干，制得炭黑改性材料。

Description

一种速溶型超细固体块状炭黑及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种碳基材料的制备技术，具体涉及一种环保型固体块状炭黑的制备，以解决现有粉状炭黑的粉尘污染。
背景技术
炭黑是一种无定形碳，是一种轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大。炭黑具有价格低，原料来源广泛的优势，但炭黑在生产加工、包装、运输过程中存在严重的炭黑粉尘污染，不但生产环境恶化，而且严重影响到生产工人的身体健康。而炭黑粉末应用过程中，也存在炭黑粉尘污染和生产环境恶化的问题，且根据应用要求，需要对粉末炭黑进行乳化和分散等加工，使用时极不方便。为减少粉末炭黑的环境污染，有采用炭黑压缩机和块状炭黑加工装置，通过机械压缩（ZL200520033701.1）或挤出（ZL201820897798.8）制成块状炭黑，以解决现有技术在储存和运输过程中容易散包污染环境、在包装和使用过程中严重危害操作人员身体健康的技术问题的报道。但在使用过程中，仍存在需要对粉末炭黑进行乳化和分散等加工等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种速溶型超细固体块状炭黑，能方便直接使用炭黑，免除炭黑使用时的乳化和分散，减少炭黑粉尘对环境污染。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种速溶型超细固体块状炭黑，其制备方法包括以下步骤：将粉状炭黑、助剂和水混合后研磨，得到炭黑乳液；所述炭黑乳液烘干后，得到速溶型超细固体块状炭黑。
本发明公开了一种超细炭黑速溶液，其制备方法包括以下步骤：将粉状炭黑、助剂和水混合后研磨，得到炭黑乳液；所述炭黑乳液烘干后，得到速溶型超细固体块状炭黑；将速溶型超细固体块状炭黑与水混合，得到超细炭黑速溶液。
本发明公开了一种导电织物，其制备方法包括以下步骤：将粉状炭黑、助剂和水混合后研磨，得到炭黑乳液；所述炭黑乳液烘干后，得到速溶型超细固体块状炭黑；将速溶型超细固体块状炭黑与水混合，得到超细炭黑速溶液；将织物浸轧所述超细炭黑速溶液后烘干，得到导电织物。
本发明中，粉状炭黑为常规产品，为色素炭黑、导电炭黑、橡胶炭黑中的一种或两种的混合物。
本发明中，助剂包括表面活性剂与界面活性剂，其中，表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂；优选的，助剂由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、界面活性剂组成，进一步优选的，助剂由质量比为1∶（0.5～0.8）∶（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成。具体的，所述阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠的混合物；所述非离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇的混合物；所述界面活性剂为两亲性界面活性剂。炭黑粒子之间的作用力包括范德华力、静电引力和空间位阻力，颗粒间的范德华力随粒子粒径的增大而增大，随粒子间距离的增大而减小。通过添加分散剂可以降低炭黑粒子之间的静电引力，同时采用有效的分散方式可促进炭黑在水性体系中的稳定分散，关键技术是选择合适的分散剂。本发明限定的助剂，增大了炭黑粒子间的距离，进而阻止炭黑粒子聚集，改变炭黑粒子的表面电荷性，进而通过静电斥力作用阻止炭黑粒子的聚集，通过分散剂上的锚接基团吸附到炭黑粒子表面，形成大量的壳或增强炭黑表面的电荷，有效防止炭黑分散体系的絮凝和凝结。
本发明中，研磨在常规氧化锆球磨装置中进行，研磨的具体操作为现有技术，研磨时间优选为2～4小时，制得炭黑粒径不高于200nm的炭黑乳液。
本发明中，烘干炭黑乳液为常规技术，可以将炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。容器为常规产品，可存放炭黑乳液即可；烘干为常规烘干方法，如将炭黑液放置在常规容器中，在100～120℃下烘干1～4小时，得到固体块状炭黑。
本发明中，速溶型超细固体块状炭黑与水混合，700～800转/分搅拌2～8分钟，即得到超细炭黑速溶液，这是本发明的创造性所在，本发明通过助剂的选择，将现有产品粉状炭黑研磨后烘干，得到块状炭黑，解决了现有技术粉状炭黑运输、应用中粉末污染的问题，尤其是，本发明的块状炭黑遇水可速溶，形成的速溶液中，炭黑粒子粒径小，没有团聚现象，此为现有技术无法实现的技术效果，且明显改善了炭黑应用领域的环境，减少了粉尘染污。
本发明中，织物可以为涤氨纶织物；浸轧的轧液率为85%；具体的浸轧、烘干为常规技术。
本发明制备速溶型超细固体块状炭黑的方法如下：
（1）预混，将粉状炭黑、助剂和水进行预混合，制得炭黑溶液；
（2）研磨，将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨，制得炭黑乳液；
（3）烘干成形：将炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得速溶型超细固体块状炭黑。
本发明中，以粉状炭黑、助剂和水的质量和为100%，其中粉状炭黑10～40%、助剂3～15%、水为余量；优选的，助剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成。
本发明公开的速溶型超细固体块状炭黑具有超细自分散性能，将固体块状炭黑和水混合，制得炭黑粒径不高于200nm的超细自分散炭黑液。然后采用浸轧、涂层等常规方法施加于材料表面，再经烘干，制得炭黑改性材料。因此本发明公开了上述速溶型超细固体块状炭黑在制备炭黑改性材料中的应用。
本发明提供了超细固体块状炭黑的制备技术，集“无粉尘污染、无废水排放、快速溶解、超细纳米颗粒”于一体，解决了炭黑粉尘污染和水性炭黑容易产生团聚问题，可将粉状炭黑加入助剂研磨成一定浓度的纳米炭黑乳液，再经烘干制备成固体块状炭黑，而固体块状炭黑具有快速溶解的特征，能方便应用于炭黑对其他材料的改性，获得优异的抗静电性和导电性。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优势：
（1）免除了粉状炭黑在储存和运输过程中容易散包污染环境的问题。
（2）极明显减轻了粉状炭黑对操作人员身体健康的粉尘危害。
（3）解决了粉状炭黑在使用过程中存在的团聚现象以及造成的环境污染。
（4）制备了使用极为方便，能快速溶解的块状炭黑，不仅使用方便，且水溶解的炭黑仍呈超细纳米级，炭黑粒径不高于200nm。
（5）制备的块状炭黑，能与其他材料进行拼混，以获得优异的应用性能。
附图说明
图1为实施例1制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图2为实施例2制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图3为实施例3制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图4为实施例4制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图5为实施例5制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图6为实施例6制备的炭黑乳液的粒径测试结果；
图7为实施例7制备的速溶炭黑液的粒径测试结果；
图8为实施例8制备的速溶炭黑液的粒径测试结果；
图9为实施例9制备的速溶炭黑液的粒径测试结果；
图10为实施例10制备的速溶炭黑液的粒径测试结果；
图11为实施例11制备的速溶炭黑液的粒径测试结果；
图12为实施例12制备的速溶炭黑液的粒径测试结果；
图13为实施例4制备的炭黑乳液中炭黑的形貌（透射电子显微镜，500nm）；
图14为实施例4制备的炭黑乳液中炭黑的形貌（透射电子显微镜，200nm）；
图15为实施例4制备的固体块状炭黑实物照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例中所有的原料都是市售产品，如市售炭黑15F（安徽黑钰颜料新材料有限公司），市售分散剂MF，市售木质素磺酸钠-N，市售十八胺聚氧乙烯醚（EO分别为15，20，30），市售平平加O（EO分别为15，20，30），市售聚醚多元醇HSH-210，市售分散剂AKN-2290，佛山市千佑化工有限公司，市售分散剂RQT-FS，河南瑞奇特化工有限公司，都为工业级。研磨为常规方法，采用常规立式研磨机，研磨转速为3000rpm。由炭黑液制备块状炭黑的烘干为常规方法，如将炭黑液放置在合适容器中，在100～120℃下烘干1～4小时，以下例子选择110℃烘2小时，得到固体块状炭黑。制备导电织物的烘干为常规方法，如将速溶炭黑液浸轧在织物上，在140℃下烘干5分钟。
实施例1至实施例6中，原料组成（克）如下：
Figure 685635DEST_PATH_IMAGE002
表格中，第4列至第9列为助剂的详细组成。
实施例1
将1000克炭黑15F、96克分散剂MF、97克木质素磺酸钠-N、34克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、33克平平加O15（EO=15）、34克聚醚多元醇HSH-210、6克分散剂RQT-FS和8700克水进行预混合，制得炭黑溶液，助剂一共300克。将炭黑溶液在氧化锆球磨机中进行连续研磨2小时，制得炭黑乳液。将上述纳米炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。
实施例2
将1000克炭黑F15、82克分散剂MF、81克木质素磺酸钠-N、41克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、41克平平加O15（EO=15）、41克聚醚多元醇HSH-210、14克分散剂RQT-FS和8700克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨2.5小时，制得炭黑乳液。将上述纳米炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。
实施例3
将2000克炭黑F15、157克分散剂MF、157克木质素磺酸钠-N、50克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、45克平平加O15（EO=15）、78克聚醚多元醇HSH-210、13克分散剂RQT-FS和7500克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨2.5小时，制得炭黑乳液。将上述纳米炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。
实施例4
将2000克炭黑15F、168克分散剂MF、200克木质素磺酸钠-N、55克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、117克平平加O15（EO=15）、78克聚醚多元醇HSH、32克分散剂RQT-FS和7350克水进行预混合，制得炭黑溶液，研磨剂一共650克。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液。将上述炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。
实施例5
将3000克炭黑F15、300克分散剂MF、314克木质素磺酸钠-N、100克十八胺聚氧乙烯醚（EO=20）、100克平平加O15（EO=30）、156克聚醚多元醇HSH、30克分散剂RQT-FS和6000克水进行预混合，制得炭黑溶液，研磨剂一共1000克。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液。将上述炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。
实施例6
将3800克炭黑F15、420克分散剂MF、356克木质素磺酸钠-N、180克十八胺聚氧乙烯醚（EO=30）、150克平平加O20（EO=20）、228克聚醚多元醇HSH-210、66克分散剂RQT-FS和4800克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨4小时，制得炭黑乳液。将上述纳米炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑。
对比例
将2000克炭黑15F、168克分散剂MF、200克木质素磺酸钠-N、55克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、117克平平加O15（EO=15）、78克聚醚多元醇HSH和7382克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液。将上述炭黑乳液放置在容器中，经烘干制得固体块状炭黑，取15克固体块状炭黑（实施例4制备）和85克水混合，用800转/分的搅拌器搅拌5分钟，肉眼看有颗粒，再搅拌15分钟，制得炭黑液，还可见微量颗粒，测试粒径为286.88nm。
将2000克炭黑15F、168克分散剂MF、200克木质素磺酸钠-N、55克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、117克平平加O15（EO=15）、78克聚醚多元醇HSH、32克分散剂AKN-2290和7350克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液，测试粒径为226.79nm。
将2000克炭黑15F、168克分散剂MF、55克十八胺聚氧乙烯醚（EO=15）、117克平平加O15（EO=15）、78克聚醚多元醇HSH、32克分散剂RQT-FS和7550克水进行预混合，制得炭黑溶液。将炭黑溶液在氧化锆研磨装置中进行连续研磨3小时，制得炭黑乳液，测试粒径为236.82nm。
实施例7
将10克固体块状炭黑（实施例1制备）和90克水混合，用700转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得速溶炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
实施例8
将15克固体块状炭黑（实施例2制备）和85克水混合，用800转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得速溶炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
实施例9
将10克固体块状炭黑（实施例3制备）和90克水混合，用800转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得速溶炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
实施例10
将15克固体块状炭黑（实施例4制备）和85克水混合，用800转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得速溶炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
实施例11
将10克固体块状炭黑（实施例5制备）和90克水混合，用800转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得速溶炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
实施例12
将10克固体块状炭黑（实施例6制备）和90克水混合，用700转/分的搅拌器搅拌5分钟，制得速溶炭黑液。将上述炭黑液浸轧涤氨纶织物（克重为304克/平方米），控制轧液率为85%，经烘干，制得具有导电性的涤氨纶织物。
性能测试：
速溶炭黑液粒径：在纳米粒度仪上测试，用D50表示粒径大小，单位为nm。
炭黑形貌：速溶炭黑液形貌采用透射电子显微镜测试，能观察球状炭黑的形貌。
导电性能：在数字式四探针测试仪上测试织物的方块电阻，测试条件为温度20℃，湿度65%，试样平衡24 h。
速溶炭黑液粒径测试结果见附图1～附图12。可知，实施例1～实施例6的纳米炭黑乳液的D50粒径分别为131.49，111.30，120.09，141.10，154.59和140.02nm；实施例7～实施例12的纳米炭黑液的D50粒径分别为151.63，142.10，166.29，180.37，184.59和164.86nm。这说明采用本技术公开方案制备的固体块状炭黑，能具有优异的水溶解性和速溶性，且溶解后的炭黑液的粒径不高于200nm。由于客观性质，研磨后的炭黑粒子会聚集，尤其是烘干后再分散时，粒子聚集明显，导致粒径很大，超出纳米级，本发明有效的解决了此问题，制备的块状炭黑不仅速溶能力强，而且分散后的炭黑液中，炭黑粒子粒径增大程度很小。
附图13、附图14为实施例4制备的炭黑乳液的炭黑形貌（透射电子显微镜），可知，制备的纳米炭黑乳液中的炭黑形貌多呈纳米级的球状结构（附图13中的A），也可见少量的纳米级的片状结构（附图13中的B），这种纳米级的片状结构能清晰地观察到（附图14）；附图15为实施例4制备的固体块状炭黑照片，与未研磨改性的粉状炭黑相比，没有粉尘污染，且块状炭黑中存在明显的取向。
由实施例7～实施例12制备的涤氨纶织物，经导电性能测试，涤氨纶织物的方块电阻分别为0.0751、0.0715、0.0782、0.0633、0.0681和0.0565 MΩ，具有优良的导电性。
为解决炭黑生产加工、包装、运输和使用过程的不足，本发明公开了一种速溶型超细固体块状炭黑的制备方法，不仅能制备无粉尘污染的固体块状炭黑，且在使用时具有快速溶解和炭黑粒径超细的优势，明显改善了因粉末炭黑造成的环境污染，具有使用极为简便的效果，能满足水性炭黑应用的性能要求。

Claims (7)

1.一种速溶型超细固体块状炭黑，其特征在于，所述速溶型超细固体块状炭黑的制备方法包括以下步骤：将粉状炭黑、助剂和水混合后研磨，得到炭黑乳液；所述炭黑乳液烘干后，得到速溶型超细固体块状炭黑；助剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成；以粉状炭黑、助剂和水的质量和为100%，其中粉状炭黑10～40%、助剂3～15%、水为余量；所述阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠的混合物；所述非离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇的混合物；所述界面活性剂为两亲性界面活性剂RQT-FS。
2.根据权利要求1所述速溶型超细固体块状炭黑，其特征在于，粉状炭黑为色素炭黑、导电炭黑、橡胶炭黑中的一种或两种的混合物。
3.权利要求1所述速溶型超细固体块状炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将粉状炭黑、助剂和水混合后研磨，得到炭黑乳液；所述炭黑乳液烘干后，得到速溶型超细固体块状炭黑；助剂由质量比为1﹕（0.5～0.8）﹕（0.02～0.1）的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和界面活性剂组成；以粉状炭黑、助剂和水的质量和为100%，其中粉状炭黑10～40%、助剂3～15%、水为余量；所述阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠的混合物；所述非离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇的混合物；所述界面活性剂为两亲性界面活性剂RQT-FS。
4.根据权利要求3所述速溶型超细固体块状炭黑的制备方法，其特征在于，研磨的时间为2～4小时。
5.一种超细炭黑速溶液，其特征在于，所述超细炭黑速溶液的制备方法包括以下步骤：将权利要求1所述速溶型超细固体块状炭黑与水混合，得到超细炭黑速溶液。
6.一种导电织物，其特征在于，所述导电织物的制备方法包括以下步骤：将权利要求1所述速溶型超细固体块状炭黑与水混合，得到超细炭黑速溶液；将织物浸轧所述超细炭黑速溶液后烘干，得到导电织物。
7.权利要求1所述速溶型超细固体块状炭黑在制备速溶炭黑液中的应用，或者在制备炭黑改性材料中的应用。
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