CN101173049B - 聚乙烯蜡微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是它包括如下步骤:将进料粒度小于10目的聚乙烯蜡原料同分散剂按比例同时加入振动磨中,分散剂用量为聚乙烯蜡的1-9倍(重量比),在温度为-30℃至40℃条件下,粉碎5分钟至90分钟制得微粉浆,微粉浆经固液分离、干燥、打散后即为成品微粉。在温度为-170℃至-30℃的超低温下粉碎,分散剂用量为聚乙烯蜡的0.01-0.1倍(重量比)可直接制得成品微粉。本发明提供一种利用振动磨粉碎制备聚乙烯蜡微粉的机械粉碎方法,此种方法可以大幅减小产品的粒度,产品质量稳定,降低成本能耗,提高效率,克服了已有技术的缺点和不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯蜡微粉的制备方法,特别是涉一种利用振动磨粉碎制备聚乙烯蜡微粉的方法。
背景技术
在聚乙烯生产过程中,会产生少量低聚物即相对分子量聚乙烯,又称高分子蜡,简称聚乙烯蜡。高分子蜡是一种无毒,无味,无腐蚀白色或略带微黄的固体,相对分子量为1800-8000,根据制造方法不同,分为聚合型聚乙烯蜡和裂解型聚乙烯蜡两种,因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。
聚乙烯蜡广泛应用于化工生产各个领域,在塑料加工中用作分散剂、润滑剂、光亮剂等。橡胶加工中作脱膜的防老剂。用于油墨可改变油墨的流变性,改善亲水性和印刷性能,提高油墨耐摩擦能力。用于涂料中提高涂膜的平滑性,抗划性以及改善防水性。在电缆工艺中可用作填充剂和色母料分散剂。质量上佳的微粉聚乙烯蜡还可用于化妆品和个人护理品。
聚乙烯蜡微粉制备主要有3种途径:一是利用化学试剂的作用,通过溶解和乳化,使形成各种分散状态的分子,逐渐长成期望大小的微粒。二是直接调节聚合成降解制备。三是由粗粒子出发,用机械粉碎法,气流粉碎,喷雾粉化等物理方法。气流粉碎的前道工序为机械粉碎,后道工序为布袋捕集器捕集超细粉并分级,设备系统复杂,聚乙烯蜡热敏性高,粘弹性高,给常温气流粉碎造成困难,压缩气体耗量大,产品易氧化,质量不稳定。喷雾粉化方法预先将聚乙烯蜡制成乳液或熔融液后,将聚乙烯蜡液通过二流体或多流体喷嘴,在压力下喷入干燥塔内,干燥塔可设计为低温干燥,该工艺可获得较细的微粒,但设备一次投资大,所用助剂量大,需耗费大量的蒸汽或液氮(生产1吨聚乙烯微粉蜡需消耗蒸汽0.53吨,循环水50吨,液氮55吨)。传统的机械粉碎,大多用球磨粉碎,球磨粉碎时产量低,产品粒度大。
发明内容
本发明针对已有技术存在的不足,提供一种利用振动磨粉碎制备聚乙烯蜡微粉的机械粉碎方法,此种方法可以大幅减小产品的粒度,产品质量稳定,降低成本能耗,提高效率,克服了上述已有技术的缺点和不足。
本发明的制备方法采用振动磨细磨,该振动磨可将物料混合,助剂添加,精细研磨一次性完成,生产过程稳定,产品粒度可控。
一种聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是它包括如下步骤:将进料粒度小于10目的聚乙烯蜡原料同分散剂按比例同时加入振动磨中,分散剂用量为聚乙烯蜡的1-9倍(重量比),在温度为-30℃至40℃条件下,粉碎5分钟至90分钟制得微粉浆,微粉浆经固液分离、干燥、打散后即为成品微粉。所述分散剂用量为聚乙烯蜡原料的1-5倍(重量比)。所述聚乙烯蜡原料与分散剂的重量比=1∶2.5或者1∶3或者1∶4。所述分散剂可选用50-100%甲醇或者50-100%乙醇或者二者的混合物。在所述粉碎工序后采用湿法分级,分级后的粗粒子返回原料仓,合格粒子经过离心分离,干燥,打散后得成品微粉。
一种聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是将进料粒度小于10目的聚乙烯蜡原料同分散剂按比例同时加入振动磨中,分散剂用量为聚乙烯蜡的0.01-0.1倍,在超低温-170℃至-30℃条件下粉碎,粉碎5分钟至90分钟后,成品至成品舱内恢复常温,加入的分散剂可自然挥发或低温烘干处理。
本发明的制备方法中采用振动磨细磨,振动磨粉碎时产生较强的冲击力,且设备可通过外循环冷却方式降温,所以适于聚乙烯蜡这样的热敏性、高弹性的物料粉碎,且产品质量稳定。较传统的机械粉碎方式,可在短时间内完成粉碎,达到要求粒度,提高产量。该粉碎过程中,能源消耗低,所用到的分散剂可重复利用。该制备方法中,粉碎为密闭作业,减少粉尘溢漏,保护工作环境。采用本发明中的超低温粉碎方法,工序更为简化。
附图说明
图1是-30℃至40℃条件下,粉碎后未经分级的工艺流程图。
图2是-30℃至40℃条件下,粉碎后经过分级的工艺流程图。
图3是在超低温-170℃至-30℃条件下直接粉碎成成品的工艺流程图。
具体实施方式
方法步骤:将聚乙烯蜡粗粒子同分散剂按比例同时加入振动磨中,分散剂可选用50-100%甲醇、50-100%乙醇或其混合物等。粉碎温度在常温-30℃至40℃条件下,分散剂用量为聚乙烯蜡的1-9倍,优化范围为1-5倍,优化比例关系为聚乙烯蜡∶分散剂=1∶2.5,1∶3,1∶4,最佳比例为1∶3。根据不同的产品粒度要求,通过控制粉碎时间、加料量、进料粒度、粉碎温度等条件制备出合格的产品粒度的微粉浆。粉碎时间一般在5分钟至90分钟,进料粒度应小于10目。微粉浆经固液分离、干燥、打散后即成成品。采用扫描电子显微镜观察粒径。为提高产品产量,也可以在粉碎工序后采用湿法分级,分级后的粗粒子返回原料仓同新的原料一起加入到振动磨中粉碎,合格粒子经过离心、干燥,打散后,包装。粉碎温度在-170℃至-30℃超低温时,分散剂用量为聚乙烯蜡的0.01-0.1倍,粉碎时间一般在5分钟至90分钟后,可直接得到粉碎成品,经成品舱内恢复常温,加入的分散剂可自然挥发或低温烘干处理。
固液分离可选用离心分离,也可选用过滤分离;干燥可选用低温真空干燥或喷雾干燥。分级可选用旋流分级或沉降分级。(这两种就是湿法分级)
打散的过程也是一个整粒的过程,增加颗粒球形度,提高聚乙烯蜡的应用性能。
实施例1:取3kg粒度为16目的聚乙烯蜡颗粒,添加9kg95%乙醇后,共同加入100型贝利超微粉碎机中,粉碎15分钟,粉碎温度控制为15℃-20℃,将料浆通过离心分离后,固态物放入真空干燥箱内低温干燥至含水率小于8%,取出物料用打散机打散成粉末。检测产品粒度,平均粒径为12.5微米。称量成品2.3kg,包装。离心后的乙醇可重复利用。
本实施例以95%乙醇作为分散剂,选用最佳固液比(重量比)聚乙烯蜡∶分散剂=1∶3。振动磨在常温状态下粉碎15分钟,可将16目的聚乙烯原料粉碎至平均粒径为12.5微米。较传统的球磨机常温粉碎相同原料条件的效率(粉碎2小时,成品粒度平均粒径约为50微米)相比,粉碎时间大大缩短,粒径减小。
实施例2:
改变进料时的固液重量比,聚乙烯蜡∶分散剂=1∶5。其他条件同实施例1,最终微粉粒度为平均粒度达到16.0微米。固液比例影响粉碎效果,分散剂过量产品粒度增大。
实施例3:改变进料时的固液重量比,聚乙烯蜡∶分散剂=1∶1.5。其他条件同实施例1,最终微粉粒度为平均粒度达到15.6微米。固液比例影响粉碎效果,分散剂过少产品粒度增大。
实施例4:改变进料时的固液重量比,聚乙烯蜡∶分散剂=1∶8。其他条件同实施例1,最终微粉粒度为平均粒度达到18.8微米。固液比例影响粉碎效果,分散剂过多产品粒度增大。
实施例5:取3kg粒度为16目的聚乙烯蜡颗粒,添加7.5kg60%乙醇后,共同加入100型贝利超微粉碎机中,粉碎25分钟,粉碎温度控制为15℃-20℃,将料浆通过板框过滤后,固态物放入真空干燥箱内低温干燥至含水率小于8%,取出物料用打散机打散成粉末。检测产品粒度,平均粒径为12.8微米。称量成品2.3kg,包装。分散剂浓度的改变影响粉碎效果,浓度降低,达到相同的粉碎效果,所需要的粉碎时间长。
实施例6:取3kg粒度为16目的聚乙烯蜡颗粒,添加9kg95%甲醇后,共同加入100型贝利超微粉碎机中,粉碎15分钟,粉碎温度控制为-20℃-0℃,将料浆通过离心分离后,固态物放入真空干燥箱内低温干燥至含水率小于8%,取出物料用打散机打散成粉末。检测产品粒度,平均粒径为12.3微米。称量成品2.4kg,包装。
实施例7:分散剂改为95%甲醇和95%乙醇的混合物,甲醇与乙醇的混合比例(重量比)为1∶4。粉碎温度控制为10℃-20℃,其他条件同实施例6。检测产品粒度,平均粒径为12.4微米。称量成品2.4kg,包装。
实施例8:分散剂改为95%甲醇和95%乙醇的混合物,甲醇与乙醇的混合比例(重量比)为1∶1。其他条件同实施例7。检测产品粒度,平均粒径为12.3微米。称量成品2.4kg,包装。
实施例9:分散剂改为95%甲醇和95%乙醇的混合物,甲醇与乙醇的混合比例(重量比)为4∶1。其他条件同实施例7。检测产品粒度,平均粒径为12.2微米。称量成品2.4kg,包装。
实施例6-9表明,分散剂改为甲醇或甲醇与乙醇的混合物,甲醇与乙醇的混合比例以及温度的改变,并不影响粉碎效果。
实施例10:粉碎时间为60分钟,温度控制10℃-15℃,其他条件同实施例1,最终微粉粒度为平均粒度达到7.2微米。粉碎时间延长,成品粒度减小。
实施例11:粉碎时间为10分钟,其他条件同实施例1,最终微粉粒度为平均粒度达到13.8微米。
实施例12:粉碎时间为80分钟,其他条件同实施例1,最终微粉粒度为平均粒度达到6.8微米。
实施例13:将3kg粒度为20目的聚乙烯蜡与9kg95%乙醇混合,加入100型贝利微粉机中粉碎,温度控制在25℃-35℃。从振动磨中出来的料浆,经过旋流分级机分级后,大于30微米粗颗粒返回原料仓后进入振动磨重新粉碎,总粉碎时间为10分钟。小于30微米的颗粒分级后,离心分离,低温干燥后,物料进入打散机,物料充分分散,称量成品2.2kg,包装。检测产品平均粒度10.3微米。
本实施例选用连续粉碎分级的方式,聚乙烯蜡∶分散剂=1∶3,采用该方式较实施例1可明显提高产量,同时,由于细粒子及时被分离,混入产品中的粗粒子明显减少,因而产品平均粒径减小。
实施例14:将3kg粒度为20目的聚乙烯蜡与12kg85%乙醇混合(聚乙烯蜡分散剂=1∶4),其他粉碎条件同实施例6,粉碎后采用沉降分离,大于20微米粗颗粒返回原料仓后进入振动磨重新粉碎,总粉碎时间为18分钟。小于20微米的颗粒分级后,离心分离,喷雾干燥,打散,称量成品2.3kg,包装。检测产品平均粒度7.4微米。本实施例提高分级效率,产品细度减小。
实施例15:将0.2kg粒度为20目的聚乙烯蜡颗粒,10g95%乙醇(聚乙烯蜡∶乙醇=1∶0.05),共同加入预冷料仓,加入液氮进行低温预冷后,共同加入6型贝利超微粉碎机中,设备内通过液氮保护方式控制温度在-150℃--100℃。设备外部用硬质聚氨酯材料保温。粉碎10分钟。成品恢复常温后,检测产品粒度,平均粒径为11.6微米。称量成品0.18kg,包装。
本实施例在超低温的粉碎状态下,可加很少量的分散剂,直接粉碎后成微粉,简化工艺。恢复常温后,加入的分散剂可自然挥发或烘干处理。
实施例16:将分散剂95%乙醇的加量改为2g(聚乙烯蜡∶乙醇=1∶0.01),其他条件同实施例8。粉碎时间为13分钟,成品恢复常温后,分散剂自然挥发。检测产品粒度,平均粒径为11.8微米。称量成品0.18kg,包装。
实施例17:将分散剂95%乙醇的加量改为16g(聚乙烯蜡∶乙醇=1∶0.08),其他条件同实施例8。粉碎时间为10分钟,成品恢复常温后,低温干燥至含水率小于5%。检测产品粒度,平均粒径为11.9微米。称量成品0.18kg,包装。
本发明的上述实施例是对本发明的说明,并且是本发明的较佳实施方案,并不用以限制本发明的范围,而上述说明并未指出本发明的范围,因此,凡在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内所做的任何改变,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是它包括如下步骤:将进料粒度小于10目的聚乙烯蜡原料同分散剂按比例同时加入振动磨中,分散剂用量为聚乙烯蜡重量的1-9倍,在温度为-30℃至40℃条件下,粉碎5分钟至90分钟制得微粉浆,微粉浆经固液分离、干燥、打散后即为成品微粉;所述分散剂为50-100%甲醇或者50-100%乙醇或者所述甲醇和乙醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是所述分散剂用量为聚乙烯蜡原料重量的1-5倍。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是所述聚乙烯蜡原料与分散剂的重量比为1∶2.5或者1∶3或者1∶4。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是在所述粉碎工序后采用湿法分级,湿法分级后的粗粒子返回原料仓重新粉碎,合格粒子进入固液分离步骤。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是湿法分级可选用旋流分级或沉降分级。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是所述固液分离可选用离心分离或者过滤分离。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是所述干燥可选用低温真空干燥或喷雾干燥。
8.一种聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是将进料粒度小于10目的聚乙烯蜡原料同分散剂按比例同时加入振动磨中,分散剂用量为聚乙烯蜡重量的0.01-0.1倍,在超低温-170℃至-30℃条件下粉碎,粉碎5分钟至90分钟直接制得成品微粉;所述分散剂为50-100%甲醇或者50-100%乙醇或者所述甲醇和乙醇的混合物。
9.根据权利要求8所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法,其特征是所述聚乙烯蜡原料与分散剂的重量比=1∶0.05。
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