CN101348618A

CN101348618A - 一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用

Info

Publication number: CN101348618A
Application number: CNA2007101340068A
Authority: CN
Inventors: 房宽峻; 王潮霞; 袁霞; 贾瑞静; 付少海
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2007-10-26
Filing date: 2007-10-26
Publication date: 2009-01-21
Anticipated expiration: 2027-10-26
Also published as: CN101348618B

Abstract

本发明涉及一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用，属于纺织化工技术领域。特征是利用超声波技术制备纳米炭黑，得到分散性好、稳定性高的纳米炭黑颜料分散体系，所制备的纳米炭黑颜料分散体系可用于天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物的染色，染色后织物的色泽纯正、乌黑度好，色牢度佳。该方法工艺简单、成本低廉、污染小。

Description

一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用

技术领域

本发明涉及一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用，属于纺织化工技术领域。

背景技术

纺织品黑色染色在染料色光控制、工艺条件等方面一直存在一些问题，如纤维素纤维织物染黑色常采用硫化染料染色，虽然织物着色深，乌黑度好，耐晒牢度高，但是硫化染料染色工艺流程长，污水排放量大，对环境造成极大的危害。活性染料黑色染色牢度好、工艺比较简单，但染深性较差，难以获得乌黑的色泽，而且染料利用率低，环境污染严重。

如何提高黑色染色织物的深度，得到色泽纯正、乌黑度好的黑色织物是印染行业一直关心的问题。在CN1436816中公开了一种环保型黑色中性金属有机络合染料的制备方法，该黑色染料是通过重氮化反应、偶合反应及铁、铝混合金属络合反应制得的，对羊毛织物和锦纶织物染色后，织物具有良好的乌黑度和日晒牢度。CN1699685介绍了一种用于改性涤纶、涤纶和腈纶混纺织物染色的阳离子黑色染料，解决了二浴法染色及阳离子染料不耐高温高压的染色的问题。CN1120053公开了一种染黑色的三偶氮黑色染料，可用于丝、毛、纸及皮革的染色，着色率高、强度良好。CN101024731中，利用微胶囊分散黑对超细的合成纤维及其织物进行染色，得到了乌黑度好的黑色织物，但该方法仅适合于超细纤维织物。CN1730565公开了一种由三原色组分组成的黑色复合活性染料，适用于纤维素纤维、蛋白质纤维和聚酰胺纤维及其混纺织物，染色织物具有非常优异的乌黑度，匀染性和提升力。这些专利主要针对染料制备技术，但制备工艺比较复杂，难以全面解决染色工艺长、废水排放量大、污染严重等问题。

涂料染色是一种新型的环保染色技术，具有工艺简单、节能省水、适应性强，色谱广泛，环保等优点，但涂料染色中染深色还有难度，尤其是黑色染色。

炭黑因具有优异的着色性、耐候性、化学稳定性而被广泛应用于橡胶、塑料、涂料等多行业。但由于炭黑粒子比表面积大，极易团聚或凝集，很难在介质中均匀且稳定的分散，限制了其在涂料染色中的应用。炭黑的黑度、着色能力对炭黑的原粒径的依赖性很大。粒径越小，则黑度越高。日本专利公开公报昭50-68992号揭示了黑度与原粒径的关系。如何制得粒径小，分散性能好的炭黑颜料已受到业内人士的广泛关注。纳米技术的发展为提高涂料在介质中的分散性能提供了又一有效途径。利用机械作用等手段制备得到纳米级的颗粒，赋予纳米材料尺寸小、比表面大、着色力强、化学稳定性好和无毒等多种优点，为涂料上染纤维，提供了新的条件。

本发明利用超声波技术制备纳米炭黑，并将其用于环保型的涂料染色中，以提高涂料黑色染色深度，并改善织物手感，相关内容未见文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种纳米炭黑的制备方法，解决目前涂料黑色染色的技术问题。这种纳米炭黑的制备方法简单，利用其对织物进行染色，染后织物色泽纯正，乌黑度好。

本发明的另一个目的是提供一种利用上述纳米炭黑的染色方法，将该纳米炭黑染液对预先经过阳离子处理的织物进行染色，可提高黑色涂料的上染率，减少粘合剂用量，解决涂料染色手感偏硬的问题。

本发明主要是通过下述技术方案实现的：

1纳米炭黑的制备其配方比例按份数：

本发明取炭黑5～20份，分散剂1～10份，去离子水70～94份，将炭黑、分散剂、去离子水加入反应容器中搅拌，混合均匀后，在超声波细胞粉碎仪上500w～900w功率下粉碎0.5～2h，得到分散性好、稳定性高的纳米炭黑颜料分散体系。

2纳米炭黑涂料染色

将纳米炭黑配制成染液对织物进行染色，主要工艺步骤如下：

(1)浸染：织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为2～40g/l，pH＝10～12，温度20～60℃，时间30～60min。炭黑染液配制：炭黑用量为1～10％(o.m.f)，浴比为1∶20～1∶30，调节染液pH为11～13。织物染色：把阳离子改性后的织物放入纳米炭黑染液中，在恒温水浴锅中染色，温度为60～90℃，染色时间为20～30min，添加粘合剂2～15g/l，继续染色10～20min，然后降至室温，在40～100℃烘干，然后在150～170℃条件下焙烘3～15min。

(2)轧染：织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为2～40g/l，pH＝10～12，将织物在改性液中浸渍5～15min，然后浸轧，压力：2～3kg/cm²，轧液率：60～80％。炭黑染液配制：炭黑用量为10～50g/l，粘合剂2～15g/l，浴比为1∶20～1∶30，调节染液pH为11～13。织物染色：将织物在染液中浸渍5～15min，浸轧，压力：2～3kg/cm²，轧液率：60～80％；染色后的织物在50～100℃烘干，然后在150～170℃条件下焙烘3～15min。

3测试方法具体如下：

(1)粒径测试：

取少量制备好的纳米炭黑稀释2500倍后，放入NaNo-ZS90Zeta电位和粒径分析仪中测量粒径。

(2)Zeta电位测试：

取少量制备好的纳米炭黑稀释2500倍后，放入NaNo-ZS90Zeta电位和粒径分析仪中测量Zeta电位。

(3)K/S值测试

染色后织物用XRITE-8400测色仪在CIELab测色系统下，D65光源，10°视角测试织物的K/S值，测量4个点取平均值。K/S值越大表示染色织物的颜色深度越高。

(4)干湿摩擦牢度测试：

按照GB7565中规定采用退浆、漂白、不含任何整理剂的棉织物，剪成75cm×5cm正方形用于圆形摩擦头。将干摩擦布固定在试验机的摩擦头上，使5cm×20cm摩擦布的方向与摩擦头的运行方向一致，在干摩擦试样的长度方向上，在10s内摩擦10次，往复动程为10cm，垂直压力为9N；湿摩擦布用三级水浸湿，并浸轧，方法同上，摩擦结束后，在室温下晾干。

(5)水洗牢度测试：

按照GB/T3921.1-1997耐洗色牢度的测试方法，将试样剪成4cm×10cm，正面与一块4cm×10cm标准棉衬织物相接触，沿一短边缝合，形成一个组合试样。皂液浓度为5g/l，浴比为1∶50。将组合试样在耐洗色牢度仪中进行水洗，在室温下晾干。用XRITE-8400型测色仪测定织物耐水洗色牢度。

适用于本发明的分散剂为阴离子分散剂，可以是烷基萘磺酸盐，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物，木质素磺酸盐，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酸，聚丙烯酸钠等。

适用于本发明的织物包括天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物。

本发明与已有技术相比具有以下优点：

1、本发明纳米炭黑的制备工艺简单、成本低廉、无污染。

2、本发明制备的纳米炭黑粒径小，分散稳定性好。

3、本发明的纳米炭黑对织物进行涂料染色后，织物色泽纯正，乌黑度好，色牢度较佳，染色工艺简单、成本低廉、污染小。

具体实施方式

实施例一：

本发明制备一种纳米炭黑涂料及利用该纳米炭黑涂料对棉针织物(140g/m²)进行染色的方法。采用以下工艺步骤：

1.纳米炭黑的制备

将10g炭黑，5g分散剂A(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)和85g去离子水，混合均匀后，在超声波细胞粉碎仪上700W功率下超声30min，可得到纳米炭黑颜料的水分散体系。

上述方法制备的纳米炭黑的粒径为134.7nm，Zeta电位为-52.4mV。

2.纳米炭黑的染色

(a)织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为20g/l，pH为12，温度30℃，时间50min。

(b)炭黑染液配制：将上述制备得到的纳米炭黑配制7％(o.m.f.)的染液，pH为12，浴比为1∶30。

(c)织物染色：40℃起染，把阳离子改性后的棉针织物放入纳米炭黑染液中，10min以后以1℃/min的速度升温至80℃，持续染色20min，加粘合剂8g/l，继续染色15min，然后降至室温，70℃烘干，然后在160℃条件下焙烘5min。

染后织物的K/S值为14.64；干摩擦牢度为3～4级、湿摩擦牢度为2～3级；褪色牢度为3级、沾色牢度为4～5级。

实施例二：

本发明制备一种纳米炭黑涂料及利用该纳米炭黑涂料对棉机织物(160g/m²)进行染色的方法。采用以下工艺步骤：

1.纳米炭黑的制备

将20g炭黑，8g分散剂C(碱性木质素磺酸钠)和72g去离子水，混合均匀后，在超声波细胞粉碎仪上800W功率下超声80min，可得到纳米炭黑颜料的水分散体系。

上述方法制备的纳米炭黑的粒径为128.4nm，Zeta电位为-50.2mV。

2.纳米炭黑的染色

(a)织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为8g/l，pH为11，温度60℃，时间40min。

(b)炭黑染液配制：将上述制备得到的纳米炭黑配制2％(o.m.f.)的染液，pH为11，浴比为1∶20。

(c)织物染色：40℃起染，把阳离子改性后的棉机织物放入纳米炭黑染液中，10min后以1℃/min的速度升温至60℃，持续染色30min，加粘合剂10g/l，继续染色15min，然后降至室温，80℃烘干，然后在150℃条件下焙烘7min。

染后织物的K/S值为13.24；干摩擦牢度为3级、湿摩擦牢度为2～3级；褪色牢度为3～4级、沾色牢度为4～5级。

实施例三：

本发明制备一种纳米炭黑涂料及利用该纳米炭黑涂料对粘胶机织物(210g/m²)进行染色的方法。采用以下工艺步骤：

1.纳米炭黑的制备

将12g炭黑，3g分散剂PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和85g去离子水，混合均匀后，在超声波细胞粉碎仪上600W功率下超声100min，可得到纳米炭黑颜料的水分散体系。

上述方法制备的纳米炭黑的粒径为135.6nm，Zeta电位为-54.1mV。

2.纳米炭黑的染色

(a)织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为12g/l，pH＝10，将织物在改性液中浸渍10min，然后浸轧，压力：2.6kg/cm²，轧液率：67％。

(b)炭黑染液配制：将上述制备得到的纳米炭黑配制10％(o.m.f.)的染液，pH＝12，浴比为1∶30。

(c)织物染色：将织物在染液中浸渍10min，浸轧，压力：2.6kg/cm²，轧液率：67％；染色后的织物在鼓风烘箱内80℃烘干，然后在150℃条件下焙烘3min。

染后织物的K/S值为12.39；干摩擦牢度为3～4级、湿摩擦牢度为2～3级；褪色牢度为3级、沾色牢度为4～5级。

Claims

1.一种纳米炭黑的制备方法。其特征是采用如下方法制备：取炭黑5～20份，分散剂1～10份，去离子水70～94份，将炭黑、分散剂、去离子水加入反应容器中搅拌，混合均匀后，在超声波细胞粉碎仪上500w～900w功率下粉碎0.5～2h，得到分散性好、稳定性高的纳米炭黑颜料分散体系。

2.如权利要求1所述的纳米炭黑的制备方法，其特征是：所述的分散剂为阴离子分散剂，可以是烷基萘磺酸盐，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物，木质素磺酸盐，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酸，聚丙烯酸钠等。

3.如权利要求1所述的纳米炭黑的染色方法，其特征是利用权利要求1所制备的纳米炭黑颜料分散体系对阳离子改性织物进行染色，染色工艺简单，污染小。

4.如权利要求3所述的一种利用纳米炭黑进行染色的方法，采用浸染工艺：

(a)织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为2～40g/l，调节染液pH为10～12，温度20～60℃，时间30～60min。

(b)炭黑染液配制：炭黑用量为1～10％(o.m.f)，浴比为1∶20～1∶30，调节染液pH为11～13。

(c)织物染色：把阳离子改性后的织物放入纳米炭黑染液中，在恒温水浴锅中染色，温度为60～90℃，染色时间为20～30min，添加粘合剂2～15g/l，继续染色10～20min，然后降至室温，在40～100℃烘干，然后在150～170℃条件下焙烘3～15min。

5.如权利要求3所述的一种利用纳米炭黑进行染色的方法，采用轧染工艺：

(a)织物预处理：对织物进行阳离子改性，改性工艺为：阳离子改性剂用量为2～40g/l，pH＝10～12，将织物在改性液中浸渍5～15min，然后浸轧，压力：2～3kg/cm²，轧液率：60～80％。

(b)炭黑染液配制：炭黑用量为10～50g/l，粘合剂2～15g/l，浴比为1∶20～1∶30，调节染液pH为11～13。

(c)织物染色：将织物在染液中浸渍5～15min，浸轧，压力：2～3kg/cm²，轧液率：60～80％；染色后的织物在50～100℃烘干，然后在150～170℃条件下焙烘3～15min。

6.如权利要求3所述的纳米炭黑用于织物的染色方法，其特征是适用于阳离子改性后的织物，包括天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物。