CN111235923B - 一种纳米液体黑的制备及染色工艺 - Google Patents

一种纳米液体黑的制备及染色工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111235923B
CN111235923B CN202010166131.2A CN202010166131A CN111235923B CN 111235923 B CN111235923 B CN 111235923B CN 202010166131 A CN202010166131 A CN 202010166131A CN 111235923 B CN111235923 B CN 111235923B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
liquid
nano
black
oxidized carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010166131.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111235923A (zh
Inventor
孙淑娟
张润华
姚赛南
杨翠华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huawei New Materials Technology Hangzhou Co ltd
Original Assignee
Huawei New Materials Technology Hangzhou Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huawei New Materials Technology Hangzhou Co ltd filed Critical Huawei New Materials Technology Hangzhou Co ltd
Priority to CN202010166131.2A priority Critical patent/CN111235923B/zh
Publication of CN111235923A publication Critical patent/CN111235923A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111235923B publication Critical patent/CN111235923B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/673—Inorganic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/0032—Determining dye recipes and dyeing parameters; Colour matching or monitoring
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60—Natural or regenerated cellulose

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米液体黑的制备及染色工艺，包括以下步骤：首先采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；然后将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；最后在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。后续染色过程中只需要将纳米液体黑用去离子水稀释，再对织物直接进行加热染色，即可。其中改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物，不但可以显著提升氧化炭黑的分散效果，而且还可以有效提升后续染色效果。本发明制备的纳米液体黑其具有分散性好，染色性强，固色效果好，后续染色工艺简单等诸多优点。

Description

一种纳米液体黑的制备及染色工艺
技术领域
本发明涉及纺织化工技术领域，尤其涉及一种纳米液体黑的制备及染色工艺。
背景技术
纺织品黑色染色在染料色光控制、工艺条件等方面一直存在一些问题，如纤维素纤维织物染黑色常采用硫化染料染色，虽然织物着色深，乌黑度好，耐晒牢度高，但是硫化染料染色工艺流程长，污水排放量大，对环境造成极大的危害。活性染色黑色染色牢度好、工艺比较简单，但染深性较差，难以获得乌黑的色泽，而且染料利用率低，环境污染严重。
炭黑因具有优异的着色性、耐候性、化学稳定性而被广泛应用于橡胶、塑料、涂料等多行业。而由于炭黑粒子比表面积大，极易团聚或凝集，很难在介质中均匀而稳定的分散，限制了其在染色中的应用。
中国发明专利CN101348618A公开了一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用，该纳米炭黑采用分散剂与炭黑混合后，在超声波细胞粉碎仪中500-900w功率下粉碎0.5-2小时，得到分散性好、稳定性高的纳米炭黑颜料分散体系。但是后续染色过程中需要对织物进行阳离子改性，不但程序复杂，而且用水量较大，不符合国家对纺织行业低水、低能耗的要求，故有必要对纳米炭黑分散体系做进一步的研究，从而降低后续的染色工艺的水耗和能耗。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种纳米液体黑的制备及染色工艺。
本发明的技术方案如下：
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热至60-70℃并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
优选的，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂为硝酸溶液、过氧化氢溶液、饱和过硫酸铵溶液、高氯酸、次氯酸钠水溶液、异氰酸盐溶液或高锰酸钾溶液中的任意一种。
优选的，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为(8-50)：1。
优选的，所述的步骤B中，所述的分散剂为木质素碳酸钠。
优选的，所述的步骤B中，所述的分散剂与氧化炭黑的质量比为1：(50-120)。
优选的，所述的步骤C中，所述的改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物。
优选的，所述的亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002407526910000031
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
优选的，所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.05-0.08％、0.1-0.3％和0.01-0.02％。
一种纳米液体黑的染色工艺，包括以下步骤：
步骤一、将纳米液体黑加去离子水，5000-8000rpm高速搅拌均匀后得到染液；
步骤二、将染液加热至40℃，将织物放入染液中处理8-15min，然后以1-2℃/min的速度升温至65-70℃，染色15-25min，然后降至室温；
步骤三、将织物取出后，经皂洗、水洗，70-80℃烘干，即可。
优选的，所述的织物为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物。
本发明的有益之处在于：本发明的纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：首先采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；然后将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；最后在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热至60-70℃并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。后续染色过程中只需要将纳米液体黑用去离子水稀释，再对织物直接进行加热染色，即可。本发明的纳米液体黑的制备工艺，对炭黑进行氧化后，经超声波纳米粉碎，加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，以及乳化剂和消泡剂，即可得到纳米液体黑。其中改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物，该亲水性富勒烯衍生物不但可以显著提升氧化炭黑的分散效果，而且还可以有效提升后续染色效果。本发明制备的纳米液体黑其具有分散性好，染色性强，固色效果好，后续染色工艺简单等诸多优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用30％的硝酸溶液对炭黑表面进行氧化改性，45℃干燥后得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和木质素碳酸钠用8倍的去离子水混合溶解后，经1250W超声波细胞粉碎机处理22min，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入亲水性富勒烯衍生物和硅烷偶联剂KH570，加热至68℃并进行650W超声波分散35min，加入季铵盐乳化剂和有机硅类消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为35：1。
所述的步骤B中，所述的木质素碳酸钠与氧化炭黑的质量比为1：100。
所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.07％、0.25％和0.015％。
实施例2
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用32％的过氧化氢溶液对炭黑表面进行氧化改性，40℃干燥后得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和木质素碳酸钠用10倍的去离子水混合溶解后，经1200W超声波细胞粉碎机处理25min，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入亲水性富勒烯衍生物和硅烷偶联剂KH590，加热至60℃并进行800W超声波分散30min，加入季铵盐乳化剂和有机硅类消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为50：1。
所述的步骤B中，所述的木质素碳酸钠与氧化炭黑的质量比为1：50。
所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.08％、0.1％和0.02％。
实施例3
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用30％的硝酸溶液对炭黑表面进行氧化改性，50℃干燥后得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和木质素碳酸钠用5倍的去离子水混合溶解后，经1500W超声波细胞粉碎机处理15min，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入亲水性富勒烯衍生物和硅烷偶联剂KH570，加热至70℃并进行500W超声波分散40min，加入季铵盐乳化剂和有机硅类消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为8：1。
所述的步骤B中，所述的木质素碳酸钠与氧化炭黑的质量比为1：120。
所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.05％、0.3％和0.01％。
以上实施例1-3中的所述的亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002407526910000061
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
对比例1
将实施例1中的亲水性富勒烯衍生物去除，其余配比和制备方法不变。
以下采用实施例1-3和对比例1制备的纳米液体黑，进行纯棉织物染色应用测试，染色工艺如下：
步骤一、将纳米液体黑加30倍的去离子水，6000rpm高速搅拌30min后得到染液；
步骤二、将染液加热至40℃，将纯棉织物放入染液中处理12min，然后以1.5℃/min的速度升温至70℃，染色20min，然后降至室温；
步骤三、将纯棉织物取出后，经皂洗、水洗，75℃烘干，即可得到染色纯棉织物。
以下对最终的染色纯棉织物进行色牢度和色差检测，具体测试标准为：
耐摩擦和耐洗牢度检测方法参照国家标准GB/29865-2013和GB/T3921-2008。
具体测试结果见表1。
表1：实施例1-3和对比例1染色后最终的染色纯棉织物的耐摩擦和耐洗牢度色牢度检测结果；
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
纳米炭黑粒径nm 215.4 216.7 212.5 215.4
耐洗色牢度 变色 4 4 4 2
耐洗色牢度 沾色 4 4 4 2-3
耐干摩擦色牢度 级 4-5 4-5 4-5 2
耐湿摩擦色牢度 级 4 4 4 2
由以上测试数据可以知道，本发明的方法制备的纳米液体黑对纯棉织物有非常好的染色、固色效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热至60-70℃并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑；所述的改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物，所述的亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure FDA0003482605020000011
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
2.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂为硝酸溶液、过氧化氢溶液、饱和过硫酸铵溶液、高氯酸、次氯酸钠水溶液、异氰酸盐溶液或高锰酸钾溶液中的任意一种。
3.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为(8-50)：1。
4.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述的分散剂为木质素碳酸钠。
5.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述的分散剂与氧化炭黑的质量比为1：(50-120)。
6.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.05-0.08％、0.1-0.3％和0.01-0.02％。
7.一种权利要求1所述的纳米液体黑的染色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纳米液体黑加去离子水，5000-8000rpm高速搅拌均匀后得到染液；
步骤二、将染液加热至40℃，将织物放入染液中处理8-15min，然后以1-2℃/min的速度升温至65-70℃，染色15-25min，然后降至室温；
步骤三、将织物取出后，经皂洗、水洗，70-80℃烘干，即可。
8.如权利要求7所述的纳米液体黑的染色工艺，其特征在于，所述的织物为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物。
CN202010166131.2A 2020-03-11 2020-03-11 一种纳米液体黑的制备及染色工艺 Active CN111235923B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010166131.2A CN111235923B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种纳米液体黑的制备及染色工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010166131.2A CN111235923B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种纳米液体黑的制备及染色工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111235923A CN111235923A (zh) 2020-06-05
CN111235923B true CN111235923B (zh) 2022-03-25

Family

ID=70868794

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010166131.2A Active CN111235923B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种纳米液体黑的制备及染色工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111235923B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111663344A (zh) * 2020-07-27 2020-09-15 湖州市千金金耀制丝有限公司 一种适用于真丝织物的天然染料染色方法
CN111909541A (zh) * 2020-08-26 2020-11-10 湖州思源颜料有限公司 一种超低吸油量的氧化铁黄颜料的制备方法
CN112143184B (zh) * 2020-09-29 2022-11-29 青岛周氏塑料包装有限公司 一种生物降解色母及其制备方法
CN114551890A (zh) * 2022-04-26 2022-05-27 深圳市恒河新材料有限公司 一种充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348618A (zh) * 2007-10-26 2009-01-21 江南大学 一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用
CN108864774A (zh) * 2018-07-20 2018-11-23 江南大学 一种棉织物染色用反应性自分散纳米炭黑的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348618A (zh) * 2007-10-26 2009-01-21 江南大学 一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用
CN108864774A (zh) * 2018-07-20 2018-11-23 江南大学 一种棉织物染色用反应性自分散纳米炭黑的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111235923A (zh) 2020-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111235923B (zh) 一种纳米液体黑的制备及染色工艺
CN113956686B (zh) 一种炭黑分散体及其制备方法和应用
CN108729231B (zh) 有色抗紫外疏水织物及其制备方法
CN103254400A (zh) 一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法
CN106498770B (zh) 一种阳离子聚合物改性的织物的无盐染色方法
US10975245B2 (en) Method for preparing self-dispersing nano carbon black based on a thiol-ene click reaction
CN107761184B (zh) 一种原液着色复合纤维及其制备方法
CN107383405A (zh) 一种复合质子交换膜及其制备方法
CN100372897C (zh) 一种数码喷印用纳米油墨及其制备方法
CN110219182B (zh) 一种涤纶纺织品快速染色的方法
CN114921112B (zh) 纯水系细菌染料灵菌红素纳米悬浮染液的制备方法及应用
CN114045048A (zh) 一种改性炭黑及其制备方法和应用
CN113355942A (zh) 一种纸张浆内着色用色浆及其制备方法
CN111560167B (zh) 一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法
CN110591413B (zh) 耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆的制备方法
CN104313919A (zh) 一种非离子型混合反胶束及其制备方法
CN110735333B (zh) 小分子天然染料的新型染-固色方法
CN110511592A (zh) 一种颜料黄83的制备方法
CN111379040A (zh) 一种莱赛尔纤维的染色方法
CN108624090A (zh) 一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法
CN114990903A (zh) 一种节水节气的印染工艺
CN110878177A (zh) 一种特种色素炭黑染料及其制备方法
CN112940533A (zh) 一种分散黑染料混合物
CN109355932B (zh) 一种聚甲醛纤维的低温染色液及其染色方法
CN106867273B (zh) 用于聚乳酸体系着色的改性酞菁蓝颜料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant