CN111235923B - 一种纳米液体黑的制备及染色工艺 - Google Patents

一种纳米液体黑的制备及染色工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米液体黑的制备及染色工艺，包括以下步骤：首先采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；然后将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；最后在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。后续染色过程中只需要将纳米液体黑用去离子水稀释，再对织物直接进行加热染色，即可。其中改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物，不但可以显著提升氧化炭黑的分散效果，而且还可以有效提升后续染色效果。本发明制备的纳米液体黑其具有分散性好，染色性强，固色效果好，后续染色工艺简单等诸多优点。

Description

一种纳米液体黑的制备及染色工艺
技术领域
本发明涉及纺织化工技术领域，尤其涉及一种纳米液体黑的制备及染色工艺。
背景技术
纺织品黑色染色在染料色光控制、工艺条件等方面一直存在一些问题，如纤维素纤维织物染黑色常采用硫化染料染色，虽然织物着色深，乌黑度好，耐晒牢度高，但是硫化染料染色工艺流程长，污水排放量大，对环境造成极大的危害。活性染色黑色染色牢度好、工艺比较简单，但染深性较差，难以获得乌黑的色泽，而且染料利用率低，环境污染严重。
炭黑因具有优异的着色性、耐候性、化学稳定性而被广泛应用于橡胶、塑料、涂料等多行业。而由于炭黑粒子比表面积大，极易团聚或凝集，很难在介质中均匀而稳定的分散，限制了其在染色中的应用。
中国发明专利CN101348618A公开了一种纳米炭黑的制备方法及其在织物染色中的应用，该纳米炭黑采用分散剂与炭黑混合后，在超声波细胞粉碎仪中500-900w功率下粉碎0.5-2小时，得到分散性好、稳定性高的纳米炭黑颜料分散体系。但是后续染色过程中需要对织物进行阳离子改性，不但程序复杂，而且用水量较大，不符合国家对纺织行业低水、低能耗的要求，故有必要对纳米炭黑分散体系做进一步的研究，从而降低后续的染色工艺的水耗和能耗。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种纳米液体黑的制备及染色工艺。
本发明的技术方案如下：
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热至60-70℃并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
优选的，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂为硝酸溶液、过氧化氢溶液、饱和过硫酸铵溶液、高氯酸、次氯酸钠水溶液、异氰酸盐溶液或高锰酸钾溶液中的任意一种。
优选的，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为(8-50)：1。
优选的，所述的步骤B中，所述的分散剂为木质素碳酸钠。
优选的，所述的步骤B中，所述的分散剂与氧化炭黑的质量比为1：(50-120)。
优选的，所述的步骤C中，所述的改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物。
优选的，所述的亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002407526910000031
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
优选的，所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.05-0.08％、0.1-0.3％和0.01-0.02％。
一种纳米液体黑的染色工艺，包括以下步骤：
步骤一、将纳米液体黑加去离子水，5000-8000rpm高速搅拌均匀后得到染液；
步骤二、将染液加热至40℃，将织物放入染液中处理8-15min，然后以1-2℃/min的速度升温至65-70℃，染色15-25min，然后降至室温；
步骤三、将织物取出后，经皂洗、水洗，70-80℃烘干，即可。
优选的，所述的织物为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物。
本发明的有益之处在于：本发明的纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：首先采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；然后将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；最后在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热至60-70℃并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。后续染色过程中只需要将纳米液体黑用去离子水稀释，再对织物直接进行加热染色，即可。本发明的纳米液体黑的制备工艺，对炭黑进行氧化后，经超声波纳米粉碎，加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，以及乳化剂和消泡剂，即可得到纳米液体黑。其中改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物，该亲水性富勒烯衍生物不但可以显著提升氧化炭黑的分散效果，而且还可以有效提升后续染色效果。本发明制备的纳米液体黑其具有分散性好，染色性强，固色效果好，后续染色工艺简单等诸多优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用30％的硝酸溶液对炭黑表面进行氧化改性，45℃干燥后得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和木质素碳酸钠用8倍的去离子水混合溶解后，经1250W超声波细胞粉碎机处理22min，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入亲水性富勒烯衍生物和硅烷偶联剂KH570，加热至68℃并进行650W超声波分散35min，加入季铵盐乳化剂和有机硅类消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为35：1。
所述的步骤B中，所述的木质素碳酸钠与氧化炭黑的质量比为1：100。
所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.07％、0.25％和0.015％。
实施例2
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用32％的过氧化氢溶液对炭黑表面进行氧化改性，40℃干燥后得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和木质素碳酸钠用10倍的去离子水混合溶解后，经1200W超声波细胞粉碎机处理25min，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入亲水性富勒烯衍生物和硅烷偶联剂KH590，加热至60℃并进行800W超声波分散30min，加入季铵盐乳化剂和有机硅类消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为50：1。
所述的步骤B中，所述的木质素碳酸钠与氧化炭黑的质量比为1：50。
所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.08％、0.1％和0.02％。
实施例3
一种纳米液体黑的制备工艺，包括以下步骤：
A、采用30％的硝酸溶液对炭黑表面进行氧化改性，50℃干燥后得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和木质素碳酸钠用5倍的去离子水混合溶解后，经1500W超声波细胞粉碎机处理15min，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入亲水性富勒烯衍生物和硅烷偶联剂KH570，加热至70℃并进行500W超声波分散40min，加入季铵盐乳化剂和有机硅类消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑。
所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为8：1。
所述的步骤B中，所述的木质素碳酸钠与氧化炭黑的质量比为1：120。
所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.05％、0.3％和0.01％。
以上实施例1-3中的所述的亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002407526910000061
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
对比例1
将实施例1中的亲水性富勒烯衍生物去除，其余配比和制备方法不变。
以下采用实施例1-3和对比例1制备的纳米液体黑，进行纯棉织物染色应用测试，染色工艺如下：
步骤一、将纳米液体黑加30倍的去离子水，6000rpm高速搅拌30min后得到染液；
步骤二、将染液加热至40℃，将纯棉织物放入染液中处理12min，然后以1.5℃/min的速度升温至70℃，染色20min，然后降至室温；
步骤三、将纯棉织物取出后，经皂洗、水洗，75℃烘干，即可得到染色纯棉织物。
以下对最终的染色纯棉织物进行色牢度和色差检测，具体测试标准为：
耐摩擦和耐洗牢度检测方法参照国家标准GB/29865-2013和GB/T3921-2008。
具体测试结果见表1。
表1：实施例1-3和对比例1染色后最终的染色纯棉织物的耐摩擦和耐洗牢度色牢度检测结果；
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
纳米炭黑粒径nm 215.4 216.7 212.5 215.4
耐洗色牢度 变色 4 4 4 2
耐洗色牢度 沾色 4 4 4 2-3
耐干摩擦色牢度 级 4-5 4-5 4-5 2
耐湿摩擦色牢度 级 4 4 4 2
由以上测试数据可以知道，本发明的方法制备的纳米液体黑对纯棉织物有非常好的染色、固色效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、采用液相氧化剂对炭黑表面进行氧化改性，干燥得到氧化炭黑；
B、将氧化炭黑和分散剂混合溶解后，经超声波细胞粉碎机处理，得到纳米氧化炭黑分散液；
C、在纳米氧化炭黑分散液中加入改性富勒烯和硅烷偶联剂，加热至60-70℃并进行超声波分散，加入乳化剂和消泡剂，混合均匀，即可得到纳米液体黑；所述的改性富勒烯为亲水性富勒烯衍生物，所述的亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure FDA0003482605020000011
其中R1，R2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
2.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂为硝酸溶液、过氧化氢溶液、饱和过硫酸铵溶液、高氯酸、次氯酸钠水溶液、异氰酸盐溶液或高锰酸钾溶液中的任意一种。
3.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤A中，所述的液相氧化剂与炭黑的质量比为(8-50)：1。
4.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述的分散剂为木质素碳酸钠。
5.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤B中，所述的分散剂与氧化炭黑的质量比为1：(50-120)。
6.如权利要求1所述的纳米液体黑的制备工艺，其特征在于，所述的步骤C中，所述的在纳米氧化炭黑分散液中，改性富勒烯、乳化剂和消泡剂的重量比加入量分别0.05-0.08％、0.1-0.3％和0.01-0.02％。
7.一种权利要求1所述的纳米液体黑的染色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纳米液体黑加去离子水，5000-8000rpm高速搅拌均匀后得到染液；
步骤二、将染液加热至40℃，将织物放入染液中处理8-15min，然后以1-2℃/min的速度升温至65-70℃，染色15-25min，然后降至室温；
步骤三、将织物取出后，经皂洗、水洗，70-80℃烘干，即可。
8.如权利要求7所述的纳米液体黑的染色工艺，其特征在于，所述的织物为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维织物。
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