CN114551890A - 一种充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法，配方包括：超高导电炭黑、氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂；各组分的重量份数分别是：20～25份的超高导电炭黑、82～106份的氧化剂、4～6份的分散剂和1～3份的有机硅消泡剂。该发明通过液相氧化处理对超高导电炭黑进行了改性，从而减小了超高导电炭黑的粒径，增大了超高导电炭黑的比表面积，作电池导电剂时用量更少、导电性能更强、充放电倍率更大，市场竞争力大幅度提升，且加大了制备过程中对原料的除杂力度，减少了炭黑表面和孔隙中的残留杂质，提高了炭黑的品质，并电解回收剩余试剂，减少了资源浪费，改善了制备环境，保障了人员的身体健康，制备损耗小、成本低。

Description

一种充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法
技术领域
本发明涉及导电炭黑技术领域，具体为一种充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法。
背景技术
超高导电炭黑是一种低电阻性能的特种炭黑，属于半导体材料，其特点为粒径小，比表面积大且粗糙，结构高，表面洁净，具有较高的导电性及吸油值，产品主要用于锂离子电池、铅酸电池和镍氢镍镉电池正极导电剂，改善电子及离子通路，进而降低电池内阻，改善锂电池容量发挥、循环及倍率性能。
然而，普通的超高导电炭黑相对于石墨烯、气相生长碳纤维、碳纳米管等常用的电池导电剂，其粒径较大，比表面积较小，用量较多，导电性能较差，充放电倍率较低，市场竞争力不足，且制备过程中对原料的除杂力度不足，产品表面和孔隙中残留有一定的杂质，不可避免的影响了炭黑的品质，另外未对制备过程中的剩余试剂进行回收，产生了一定的资源浪费，污染了制备环境，危害了人员的身体健康，制备损耗大、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种充电电池用改性超高导电炭黑，配方包括：超高导电炭黑、氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂；各组分的重量份数分别是：20～25份的超高导电炭黑、82～106份的氧化剂、4～6份的分散剂和1～3份的有机硅消泡剂。
优选的，所述氧化剂选用质量分数为55%的硝酸溶液。
优选的，所述分散剂选用甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐和乙烯苯磺酸中的任意一种。
优选的，所述有机硅消泡剂选用聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷和乙二醇硅氧烷中的任意一种。
一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称料；步骤二，氧化；步骤三，离心；步骤四，水洗；步骤五，回收；步骤六，干燥；步骤七，除杂；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取20～25份的超高导电炭黑、82～106份的氧化剂、4～6份的分散剂和1～3份的有机硅消泡剂，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的超高导电炭黑倒入反应炉中，并加入步骤一中备好的氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂，搅拌混合均匀，并加热保温氧化，得到混合产物；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的混合产物倒入离心机中，利用高速旋转的离心作用，分离出固相和液相；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的固相倒入冲洗机中，利用去离子水高压冲洗，直至洗脱液pH值恒定，取出固体物料；
其中上述步骤五中，将步骤三中得到的液相倒入电解池中，并加入步骤四中得到的洗脱液，利用电解反应分离出氢离子，移向阴极过程中一部分与氧化性根离子混合，剩余部分在阴极产生氢气排出，同时在阳极产生氧气排出，留下回收液；
其中上述步骤六中，将步骤四中得到的固体物料放入真空干燥机中，升温后抽真空，使固体物料表面和孔隙中的液体蒸发为气态排出，得到干料；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的干料倒入旋风除杂机，利用多级螺旋上升气流对干料中的固体杂质进行多次筛除，即得改性超高导电炭黑。
优选的，所述步骤二中，反应炉的加热温度为65～95℃，保温时间为95～100h。
优选的，所述步骤三中，离心机的转速为1800～2500rpm，离心时间为10～15min。
优选的，所述步骤四中，冲洗机的水压力为5～8MPa，水流量为70～75L/min。
优选的，所述步骤六中，真空干燥机的干燥温度为60～65℃，真空压力为0.0003～0.0008Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该充电电池用改性超高导电炭黑及制备方法，通过液相氧化处理对超高导电炭黑进行了改性，从而减小了超高导电炭黑的粒径，增大了超高导电炭黑的比表面积，作电池导电剂时用量更少、导电性能更强、充放电倍率更大，市场竞争力大幅度提升；加大了制备过程中对原料的除杂力度，减少了炭黑表面和孔隙中的残留杂质，提高了炭黑的品质；通过电解对制备过程中的剩余试剂进行了回收，减少了资源浪费，避免了制备环境的污染问题，保障了人员的身体健康，制备损耗小、成本低。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种充电电池用改性超高导电炭黑，配方包括：超高导电炭黑、氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂；各组分的重量份数分别是：20份的超高导电炭黑、82份的氧化剂、4份的分散剂和1份的有机硅消泡剂，其中，氧化剂选用质量分数为55%的硝酸溶液，分散剂选用甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐和乙烯苯磺酸中的任意一种，有机硅消泡剂选用聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷和乙二醇硅氧烷中的任意一种。
一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称料；步骤二，氧化；步骤三，离心；步骤四，水洗；步骤五，回收；步骤六，干燥；步骤七，除杂；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取20份的超高导电炭黑、82份的氧化剂、4份的分散剂和1份的有机硅消泡剂，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的超高导电炭黑倒入反应炉中，并加入步骤一中备好的氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂，搅拌混合均匀，并80℃加热保温100h氧化，得到混合产物；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的混合产物倒入离心机中，利用2200rpm高速旋转13min的离心作用，分离出固相和液相；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的固相倒入冲洗机中，利用70～75L/min流量的去离子水7MPa高压冲洗，直至洗脱液pH值恒定，取出固体物料；
其中上述步骤五中，将步骤三中得到的液相倒入电解池中，并加入步骤四中得到的洗脱液，利用电解反应分离出氢离子，移向阴极过程中一部分与氧化性根离子混合，剩余部分在阴极产生氢气排出，同时在阳极产生氧气排出，留下回收液；
其中上述步骤六中，将步骤四中得到的固体物料放入真空干燥机中，升温至63℃后抽真空至0.0005Pa，使固体物料表面和孔隙中的液体蒸发为气态排出，得到干料；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的干料倒入旋风除杂机，利用多级螺旋上升气流对干料中的固体杂质进行多次筛除，即得充电电池用改性超高导电炭黑。
实施例2：
一种充电电池用改性超高导电炭黑，配方包括：超高导电炭黑、氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂；各组分的重量份数分别是：23份的超高导电炭黑、94份的氧化剂、5份的分散剂和2份的有机硅消泡剂，其中，氧化剂选用质量分数为55%的硝酸溶液，分散剂选用甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐和乙烯苯磺酸中的任意一种，有机硅消泡剂选用聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷和乙二醇硅氧烷中的任意一种。
一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称料；步骤二，氧化；步骤三，离心；步骤四，水洗；步骤五，回收；步骤六，干燥；步骤七，除杂；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取23份的超高导电炭黑、94份的氧化剂、5份的分散剂和2份的有机硅消泡剂，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的超高导电炭黑倒入反应炉中，并加入步骤一中备好的氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂，搅拌混合均匀，并80℃加热保温100h氧化，得到混合产物；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的混合产物倒入离心机中，利用2200rpm高速旋转13min的离心作用，分离出固相和液相；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的固相倒入冲洗机中，利用70～75L/min流量的去离子水7MPa高压冲洗，直至洗脱液pH值恒定，取出固体物料；
其中上述步骤五中，将步骤三中得到的液相倒入电解池中，并加入步骤四中得到的洗脱液，利用电解反应分离出氢离子，移向阴极过程中一部分与氧化性根离子混合，剩余部分在阴极产生氢气排出，同时在阳极产生氧气排出，留下回收液；
其中上述步骤六中，将步骤四中得到的固体物料放入真空干燥机中，升温至63℃后抽真空至0.0005Pa，使固体物料表面和孔隙中的液体蒸发为气态排出，得到干料；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的干料倒入旋风除杂机，利用多级螺旋上升气流对干料中的固体杂质进行多次筛除，即得充电电池用改性超高导电炭黑。
实施例3：
一种充电电池用改性超高导电炭黑，配方包括：超高导电炭黑、氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂；各组分的重量份数分别是：25份的超高导电炭黑、106份的氧化剂、6份的分散剂和3份的有机硅消泡剂，其中，氧化剂选用质量分数为55%的硝酸溶液，分散剂选用甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐和乙烯苯磺酸中的任意一种，有机硅消泡剂选用聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷和乙二醇硅氧烷中的任意一种。
一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称料；步骤二，氧化；步骤三，离心；步骤四，水洗；步骤五，回收；步骤六，干燥；步骤七，除杂；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取25份的超高导电炭黑、106份的氧化剂、6份的分散剂和3份的有机硅消泡剂，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的超高导电炭黑倒入反应炉中，并加入步骤一中备好的氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂，搅拌混合均匀，并80℃加热保温100h氧化，得到混合产物；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的混合产物倒入离心机中，利用2200rpm高速旋转13min的离心作用，分离出固相和液相；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的固相倒入冲洗机中，利用70～75L/min流量的去离子水7MPa高压冲洗，直至洗脱液pH值恒定，取出固体物料；
其中上述步骤五中，将步骤三中得到的液相倒入电解池中，并加入步骤四中得到的洗脱液，利用电解反应分离出氢离子，移向阴极过程中一部分与氧化性根离子混合，剩余部分在阴极产生氢气排出，同时在阳极产生氧气排出，留下回收液；
其中上述步骤六中，将步骤四中得到的固体物料放入真空干燥机中，升温至63℃后抽真空至0.0005Pa，使固体物料表面和孔隙中的液体蒸发为气态排出，得到干料；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的干料倒入旋风除杂机，利用多级螺旋上升气流对干料中的固体杂质进行多次筛除，即得充电电池用改性超高导电炭黑。
将上述实施例所得改性超高导电炭黑分别进行物性检测，并与市面上的普通超高导电炭黑进行对比，所得结果如下表1：
粒径（nm） 比表面积（m<sup>2</sup>/g） 吸油值（ml/100g）
实施例1 21.53 129.42 134.55
实施例2 21.08 130.04 136.07
实施例3 20.86 130.68 137.46
对比例 25.35 105.16 118.22
表1 导电炭黑物性检测对比表
基于上述，本发明的优点在于，本发明充电电池用的改性超高导电炭黑通过液相氧化处理对超高导电炭黑进行了改性，从而减小了超高导电炭黑的粒径，增大了超高导电炭黑的比表面积，作电池导电剂时用量更少、导电性能更强、充放电倍率更大，市场竞争力大幅度提升，且加大了制备过程中对原料的除杂力度，减少了炭黑表面和孔隙中的残留杂质，提高了炭黑的品质，并通过电解对制备过程中的剩余试剂进行了回收，减少了资源浪费，改善了制备环境，保障了人员的身体健康，制备损耗小、成本低。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种充电电池用改性超高导电炭黑，配方包括：超高导电炭黑、氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂；其特征在于：各组分的重量份数分别是：20～25份的超高导电炭黑、82～106份的氧化剂、4～6份的分散剂和1～3份的有机硅消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑，其特征在于：所述氧化剂选用质量分数为55%的硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑，其特征在于：所述分散剂选用甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐和乙烯苯磺酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑，其特征在于：所述有机硅消泡剂选用聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷和乙二醇硅氧烷中的任意一种。
5.一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称料；步骤二，氧化；步骤三，离心；步骤四，水洗；步骤五，回收；步骤六，干燥；步骤七，除杂；其特征在于：
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取20～25份的超高导电炭黑、82～106份的氧化剂、4～6份的分散剂和1～3份的有机硅消泡剂，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的超高导电炭黑倒入反应炉中，并加入步骤一中备好的氧化剂、分散剂和有机硅消泡剂，搅拌混合均匀，并加热保温氧化，得到混合产物；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的混合产物倒入离心机中，利用高速旋转的离心作用，分离出固相和液相；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的固相倒入冲洗机中，利用去离子水高压冲洗，直至洗脱液pH值恒定，取出固体物料；
其中上述步骤五中，将步骤三中得到的液相倒入电解池中，并加入步骤四中得到的洗脱液，利用电解反应分离出氢离子，移向阴极过程中一部分与氧化性根离子混合，剩余部分在阴极产生氢气排出，同时在阳极产生氧气排出，留下回收液；
其中上述步骤六中，将步骤四中得到的固体物料放入真空干燥机中，升温后抽真空，使固体物料表面和孔隙中的液体蒸发为气态排出，得到干料；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的干料倒入旋风除杂机，利用多级螺旋上升气流对干料中的固体杂质进行多次筛除，即得充电电池用改性超高导电炭黑。
6.根据权利要求5所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，反应炉的加热温度为65～95℃，保温时间为95～100h。
7.根据权利要求5所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，离心机的转速为1800～2500rpm，离心时间为10～15min。
8.根据权利要求5所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，冲洗机的水压力为5～8MPa，水流量为70～75L/min。
9.根据权利要求5所述的一种充电电池用改性超高导电炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，真空干燥机的干燥温度为60～65℃，真空压力为0.0003～0.0008Pa。
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