CN117208895A - 一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，涉及导电材料技术领域。本发明将碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，超声处理，接着将得到的混合液置于离心机中，离心处理，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理多壁碳纳米管分散液；将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，将预处理多壁碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，真空干燥，即得产品。本发明制得的产品具有优异的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法。
背景技术
纳米复合材料是以树脂、橡胶、陶瓷和金属等基体为连续相,以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、碳纳米管等改性剂为分散相,通过适当的制备方法将改性剂均匀地分散于基体材料中,形成-种含有纳米尺度添加材料的复合体系,这一体系材料称之为纳米复合材料。由于分散相的纳米小尺寸效应,大的比表面积和强界面结合效应等特性,使纳米复合材料具有一般工程材料所不具备的优异性能。
碳纳米管，又名巴基管,是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管除作结构复合材料的增强剂外,碳纳米管还可作为功能增强剂填充到聚合物基体中,提高其导电性、散热性能等。
但由于的比表面积大,极易团聚,因此直接分散前一般要对碳纳米管进行表面预处理。碳纳米管的电学性能备受关注。利用它的电学特性,将其与常用的导电聚合物制备成复合材料如聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩等可以克服聚合物的导电性低、稳定性差等问题,在聚合物二次电池、电磁屏蔽和隐身材料.、光致二极管的制备中具有广泛的应用前景。
如何更有效的对碳纳米管以及表面改性,以有效提高碳纳米管在复合材料中的分散均匀性,强化其与基体的相互作用。这将是聚合物复合材料的研究热点问题,同时也将大大推动聚合物复合材料的应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：。
一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按重量份数计，取3-5份改性处理剂，5-10份碳纳米管，30-50份甲醇，将碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为20-60kHz条件下，超声处理1-2h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为10000-20000r/min条件下，离心处理20-30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理碳纳米管分散液；
(2)按重量份数计，取5-10份硝酸银溶液，2-3份柠檬酸钠溶液，20-30份二甲基亚砜，10-20份预处理碳纳米管分散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将预处理碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
作为优选，步骤(1)所述的改性处理剂的具体制备步骤如下：
将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:20-1:30混合，于温度为40-60℃条件下，搅拌反应4-6h，接着加入氢氧化钠溶液质量2-3倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为10000-20000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂。
作为优选，所述的预处理C60的具体制备步骤如下：
(1)将C60和甲苯溶液按照质量比1:10-1:20置于反应釜A中，于超声频率为20-60kHz条件下，超声处理20-30min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(2)按重量份数计，取5-10份亚硝酸钠和1-2份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为60-80℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60。
作为优选，步骤(1)所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
作为优选，所述多壁碳纳米管还可以是预处理多壁碳纳米管。
作为优选，所述预处理多壁碳纳米管的制备步骤如下：
按重量份数计，取5-10份多壁碳纳米管，0.2-0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.2-0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.2-0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，100-120份苯砜，1-2份碳酸氢钾，1-2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至180-200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至230-260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管。
综上所述，由于采用了上述技术，本发明的有益效果是：
本发明中在制备过程中，通过酮基引入后，由于分子链中的酮基，与苯环共平面,分子链间具有一定的相互作用力，可破坏多壁碳纳米管之间的缠结，且由于分子链中酮基含量较少，分子链间π键作用力弱，从而使得多壁碳纳米管之间的分散性能得到进一步的提升，进而导电性能也得到提升，同时在多壁碳纳米管表面负载纳米银颗粒，使得产品的导电性能得到进一步的提升。
附图说明
图1：本发明制备的易于分散的高导电性碳纳米管的SEM电镜图。
图2：本发明制备的易于分散的高导电性碳纳米管的TEM电镜图
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)按重量份数计，取10份多壁碳纳米管，0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，120份苯砜，2份碳酸氢钾，2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管；
(2)将C60和甲苯溶液按照质量比1:20置于反应釜A中，于超声频率为20kHz条件下，超声处理30min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(3)按重量份数计，取10份亚硝酸钠和2份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为80℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60；
(4)将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:30混合，于温度为40℃条件下，搅拌反应6h，接着加入氢氧化钠溶液质量2倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为10000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂；
(5)按重量份数计，取3份改性处理剂，10份预处理多壁碳纳米管，30份甲醇，将预处理多壁碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为60kHz条件下，超声处理2h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为20000r/min条件下，离心处理30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理多壁碳纳米管分散液；
(6)按重量份数计，取10份硝酸银溶液，2份柠檬酸钠溶液，20份二甲基亚砜，20份预处理多壁碳纳米管分散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将预处理多壁碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
实施例2
(1)按重量份数计，取10份多壁碳纳米管，0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，120份苯砜，2份碳酸氢钾，2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管；
(2)将C60和甲苯溶液按照质量比1:20置于反应釜A中，于超声频率为50kHz条件下，超声处理30min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(3)按重量份数计，取8份亚硝酸钠和1份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为80℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60；
(4)将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:30混合，于温度为55℃条件下，搅拌反应5h，接着加入氢氧化钠溶液质量3倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为20000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂；
(5)按重量份数计，取5份改性处理剂，5份预处理多壁碳纳米管，50份甲醇，将预处理多壁碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为60kHz条件下，超声处理2h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为10000r/min条件下，离心处理30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理多壁碳纳米管分散液；
(6)按重量份数计，取5份硝酸银溶液，3份柠檬酸钠溶液，30份二甲基亚砜，20份预处理多壁碳纳米管分散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将预处理多壁碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
实施例3
(1)按重量份数计，取10份多壁碳纳米管，0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，120份苯砜，2份碳酸氢钾，2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管；
(2)将C60和甲苯溶液按照质量比1:10置于反应釜A中，于超声频率为60kHz条件下，超声处理20min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(3)按重量份数计，取5份亚硝酸钠和2份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为70℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60；
(4)将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:20混合，于温度为40℃条件下，搅拌反应5h，接着加入氢氧化钠溶液质量3倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为20000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂；
(5)按重量份数计，取5份改性处理剂，10份预处理多壁碳纳米管，50份甲醇，将预处理多壁碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为60kHz条件下，超声处理1h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为20000r/min条件下，离心处理30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理多壁碳纳米管分散液；
(6)按重量份数计，取8份硝酸银溶液，3份柠檬酸钠溶液，20份二甲基亚砜，15份预处理多壁碳纳米管散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将预处理多壁碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
对比例1
(1)将C60和甲苯溶液按照质量比1:10置于反应釜A中，于超声频率为60kHz条件下，超声处理20min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(2)按重量份数计，取5份亚硝酸钠和2份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为70℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60；
(3)将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:20混合，于温度为40℃条件下，搅拌反应5h，接着加入氢氧化钠溶液质量3倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为20000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂；
(4)按重量份数计，取5份改性处理剂，10份多壁碳纳米管，50份甲醇，将多壁碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为60kHz条件下，超声处理1h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为20000r/min条件下，离心处理30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为多壁碳纳米管分散液；
(5)按重量份数计，取8份硝酸银溶液，3份柠檬酸钠溶液，20份二甲基亚砜，15份多壁碳纳米管散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将多壁碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
对比例2
(1)按重量份数计，取10份多壁碳纳米管，0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，120份苯砜，2份碳酸氢钾，2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管；
(2)按重量份数计，取10份预处理多壁碳纳米管，50份甲醇，将预处理多壁碳纳米管和甲醇混合后，于超声频率为60kHz条件下，超声处理1h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为20000r/min条件下，离心处理30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理多壁碳纳米管分散液；
(3)按重量份数计，取8份硝酸银溶液，3份柠檬酸钠溶液，20份二甲基亚砜，15份预处理多壁碳纳米管散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将预处理多壁碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
对比例3
(1)按重量份数计，取10份多壁碳纳米管，0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，120份苯砜，2份碳酸氢钾，2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管；
(2)将C60和甲苯溶液按照质量比1:10置于反应釜A中，于超声频率为60kHz条件下，超声处理20min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(3)按重量份数计，取5份亚硝酸钠和2份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为70℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60；
(4)将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:20混合，于温度为40℃条件下，搅拌反应5h，接着加入氢氧化钠溶液质量3倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为20000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂；
(5)按重量份数计，取5份改性处理剂，10份预处理多壁碳纳米管，50份甲醇，将预处理多壁碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为60kHz条件下，超声处理1h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为20000r/min条件下，离心处理30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理多壁碳纳米管分散液，过滤，干燥，得产品。
检测方法：
(1)扫描电镜检测；
(2)将本产品制备的易于分散的高导电性碳纳米管与环氧树脂制备成复合导电材料各实施例、对比例得到的导电碳纳米管复合材料以及作为对照组的纯环氧树脂电学性能测试的样品尺寸为0.5X10X 40mm,制备过程中在试样两段压入铜网以减小测试时接触电阻的影响，测试过程中采用万用表测试体积电阻小于106Ω﹒cm的试样；采用TH2683型绝缘电阻测试测试体积电阻在106-109Ω﹒cm之间的试样,测试电压恒定为10V；采用高阻仪测试体积电阻大于109Ω﹒cm的试样，取试样进行测试,并求其平均值，通过电阻计算出电阻率,并计算出电阻率对数进行比较：
表1
通过图1-2和表1中的实施例1-3和对比例1对比可知，本发明中在制备过程中，通过酮基引入后，由于分子链中的酮基，与苯环共平面,分子链间具有一定的相互作用力，可破坏多壁碳纳米管之间的缠结，且由于分子链中酮基含量较少，分子链间π键作用力弱，从而使得多壁碳纳米管之间的分散性能得到进一步的提升，导电性能得到提升，通过实施例1-3和对比例2对比可知，通过加入改性处理剂，使得产品的导电性能得到提升，通过实施例1-3和对比例3对比可知，在多壁碳纳米管表面负载纳米银颗粒，使得产品的导电性能得到进一步的提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (6)
1.一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按重量份数计，取3-5份改性处理剂，5-10份碳纳米管，30-50份甲醇，将碳纳米管和甲醇混合后，接着加入改性处理剂，于超声频率为20-60kHz条件下，超声处理1-2h，接着将得到的混合液置于离心机中，于转速为10000-20000r/min条件下，离心处理20-30min，收集离心管中的上层均匀稳定的溶液，即为预处理碳纳米管分散液；
(2)按重量份数计，取5-10份硝酸银溶液，2-3份柠檬酸钠溶液，20-30份二甲基亚砜，10-20份预处理碳纳米管分散液，将二甲基亚砜置于磁力搅拌装置上，水浴加热到60℃，加入硝酸银溶液，随后加入柠檬酸钠溶液，制成银纳米粒子胶体，接着于60℃水浴、磁力搅拌的情况下，将预处理碳纳米管分散液加入到银纳米粒子胶体中，继续磁力搅拌30min，然后将烧杯在冰水浴中冷却至室温后，减压过滤，并用去离子水清洗，直至滤液呈中性，放入真空干燥箱，在80℃条件下真空干燥24h，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的改性处理剂的具体制备步骤如下：
将预处理C60与氢氧化钠溶液按照质量比1:20-1:30混合，于温度为40-60℃条件下，搅拌反应4-6h，接着加入氢氧化钠溶液质量2-3倍的甲醇，静置使溶液分层，得到沉淀，再加入去离子水使沉淀溶解，如此反复洗涤至溶液的PH＝7，以充分去除反应中的副产物，于转速为10000-20000r/min，离心处理5min后，收集棕色固体，干燥，即得改性处理剂。
3.根据权利要求2所述的一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，其特征在于，所述的预处理C60的具体制备步骤如下：
(1)将C60和甲苯溶液按照质量比1:10-1:20置于反应釜A中，于超声频率为20-60kHz条件下，超声处理20-30min，之后通氮脱氧5min，排出反应釜A中的氧气；
(2)按重量份数计，取5-10份亚硝酸钠和1-2份浓硝酸，将亚硝酸钠置于反应釜B中，再将产生的气体通入瓶A中，反应2.5h，接着将反应产物置于干燥箱中，于温度为60-80℃条件下，减压干燥去除甲苯，得预处理C60。
4.根据权利要求3所述的一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管还可以是预处理多壁碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法，其特征在于，所述预处理多壁碳纳米管的制备步骤如下：
按重量份数计，取5-10份多壁碳纳米管，0.2-0.3份4,4'二氟二苯甲酮，0.2-0.3份3,4'二氟二苯甲酮，0.2-0.3份3-氟-4'-氯二苯甲酮，100-120份苯砜，1-2份碳酸氢钾，1-2份碳酸钠，将多壁碳纳米管，4,4'二氟二苯甲酮，3,4'二氟二苯甲酮，3-氟-4'-氯二苯甲酮和苯砜置于装有通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的反应釜中，接着搅拌溶解，待单体全部溶解后，向反应釜中加入碳酸氢钾，并继续升温至180-200℃，反应开始，反应持续约1h，体系中生成的水通过分水器冷凝排出，完成后再升温至230-260℃，恒温处理2h后，加入一定量的碳酸钠，继续反应1后，过滤，洗涤，干燥，得预处理多壁碳纳米管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310925130.5A CN117208895A (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种易于分散的高导电性碳纳米管制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117586546A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-23 | 常州六次方纳米科技有限公司 | 一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法 |
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2023
- 2023-07-26 CN CN202310925130.5A patent/CN117208895A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117586546A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-23 | 常州六次方纳米科技有限公司 | 一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法 |
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