CN110511592A - 一种颜料黄83的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料制备技术领域，尤其涉及一种颜料黄83的制备方法，通过严格控制参数来进行偶尔反应，析出均匀的颗粒，并添加表面活性剂得到稳定性和相容性更好的颜料黄颗粒。

Description

一种颜料黄83的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，尤其涉及一种颜料黄83的制备方法。
背景技术
随着精细化工的发展，有机颜料的发展极为迅猛。有机颜料的年产量从2000年的21万t提高到2010年的46.84万t，成倍增长。有机颜料广泛应用于印刷品、汽车制造工业、涂料工业、高分子材料加工业及纺织纤维等多个行业。黄色有机颜料(有机颜料黄)是其中最受欢迎的品种之一。从20世纪50年代至今，科研人员对有机颜料黄的合成工艺和应用性能不断进行改进，使其应用领域逐渐扩大。有机颜料黄种类很多，主要包括异吲哚啉酮颜料、苯并咪唑酮颜料、联苯胺黄颜料、偶氮酸性黄颜料、聚乙烯酮偶氮颜料等，广泛应用于涂料、塑料、纺织、印刷油墨等行业。通过改变有机颜料黄内部的分子结构，可以制备出颜色鲜艳、具有优异的耐热性能、耐气候牢度、耐溶剂性能的高档有机颜料，在高档汽车面漆、高级工程塑料、树脂及纤维制品等领域得到了较为广泛的应用。而在联苯胺黄颜料中颜料黄12、颜料黄13、颜料黄83是有机颜料黄系列中最常用的三种颜料。
颜料黄83（PigmentYellow83），红光黄色粉末，比表面积为69m2/g，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性，给出比颜料黄13更强的红光黄色（与颜料黄10相似，强度要高1倍）。适用于各种印墨及汽车涂料（OEM）、乳胶漆；广泛用于塑料着色，软质PVC中甚至在低浓度下也不发生迁移与渗色，耐光牢度8级（1/3SD）、7级（1/25SD）；在HDPE中有高的着色强度（1/3SD），颜料浓度0.8%；亦可用于溶剂型木材着色、美术色，与炭黑拼出棕色；颜料的质量可满足织物印染，干湿先处理不影响色光，以制备物形式用于粘胶纤维聚丙烯等原浆着色。申请号为CN201610021757.8的专利提出“一种C.I.颜料黄83的制备方法”，采用亚硝酰硫酸进行重氮化，偶合组分打浆再高压均质，然后偶合温度从低温到高温反应；最终制备得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。但是有机颜料不溶于使用介质，而以细微粒子机械的分散于着色介质中，应用性能不仅取决于分子化学结构，还与颜料粒子的大小、粒径分布、粒子形状、比表面积、表面极性等有着密切的关系，因此需要对颜料黄粒子的改性来得到更好的相容性和稳定性。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种颜料黄83的制备方法，通过严格控制参数来进行偶尔反应，析出均匀的颗粒，并添加表面活性剂得到稳定性和相容性更好的颜料黄颗粒。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，在85~95℃下保持25~30min，然后降温至35~45℃加酸，再冷却至-1~-3℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温40-50min，加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2）混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌10~15min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3） 将偶合液冷却至4~6℃，边搅拌边滴加45~55%体积的重氮液进行偶合反应，控制反应温度在5~8℃，滴加25~35min至反应完成，升温至55~65℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂升温至85~95℃，保温50~70min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83。
本发明通过合理控制反应参数，使得偶合得到的颜料黄颗粒更加均匀细致，晶格更加稳定，合理控制温度得到颜料黄色光更加明亮，并添加表面活性剂，有效改变有机颜料颗粒的表面性质，得到的颜料相容性更好。
优选的，对所述成品颜料黄83进行改性处理，包括以下步骤：将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在50~100Pa，用等离子体放电处理，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂，得到改性的颜料黄83。
颜料黄经低温等离子体处理后，有更加良好的分散性和分散稳定性，同时，本方法操作简单，节能节水，不会对环境造成污染。
进一步优选的，所述等离子体放电的功率为800-1000w，放电时间为45-60min。
进一步优选的，所述分散稳定助剂为有机醇胺类化合物。
优选的，所述表面活性剂的制备方法为：
A：将萘甲酸溶解在二甲基甲酰胺中，得到萘甲酸溶液；将芳香族超支化聚酯溶于甲苯中，得到超支化聚酯溶液；
B:在萘甲酸溶液中加入催化剂，边加热搅拌边滴加超支化聚酯溶液进行反应，反应完成后蒸发得到粗产物；
C：将粗产物溶入溶剂，加入沉淀剂，过滤、洗涤和干燥得到所述表面活性剂。
进一步优选的，步骤B所述催化剂为对甲苯磺酸。
进一步优选的，步骤C所述沉淀剂为丙酮。
优选的，步骤（3）所述偶合反应的pH控制在5，减少异构盐的产生，偶合反应时，pH越低，主反应进行越慢且副反应增多，制得的颜料成品颜色发暗，而pH过高，会抑制反应速度，导致产品色浓度不够。
优选的，步骤（1）所述的搅拌速率为280~320rpm，步骤（3）所述的搅拌速率控制在600rpm以上，当搅拌速度过慢，反应体系中局部反应过于激烈；当搅拌速度过快，反应体系中重氮液由于搅拌过于激烈，与空气接触较多，导致部分重氮液被氧化。
优选的，步骤（1）加入活性炭脱色前，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，用淀粉碘化钾试纸进行测试。
本发明的有益效果在于：本发明在重氮化过程中，合理控制反应参数，控制反应进程，反应速度快，反应收率高，异构化杂质少，能耗低，经济适用性好；本发明合理控制颜料黄粒子的析出，颗粒均匀细致，相容性好，分散能力强，有更加明亮的色光。
具体实施方式
本具体实施方法仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
表面活性剂一号：
A：将萘甲酸溶解在二甲基甲酰胺中，得到萘甲酸溶液；将芳香族超支化聚酯溶于甲苯中，得到超支化聚酯溶液；
B:在萘甲酸溶液中加入对甲苯磺酸，在30℃下边搅拌边滴加超支化聚酯溶液进行反应，反应完成后蒸发得到粗产物；
C：将粗产物溶入甲苯，加入丙酮，过滤、洗涤和干燥得到表面活性剂一号。
表面活性剂二号：
A：将萘甲酸溶解在二甲基甲酰胺中，得到萘甲酸溶液；将芳香族超支化聚酯溶于甲苯中，得到超支化聚酯溶液；
B:在萘甲酸溶液中加入对甲苯磺酸，在40℃下边搅拌边滴加超支化聚酯溶液进行反应，反应完成后蒸发得到粗产物；
C：将粗产物溶入甲苯，加入乙醇和水，过滤、洗涤和干燥得到表面活性剂二号。
表面活性剂三号：
A：将萘甲酸溶解在二甲基甲酰胺中，得到萘甲酸溶液；将芳香族超支化聚酯溶于甲苯中，得到超支化聚酯溶液；
B:在萘甲酸溶液中加入浓硫酸和氯化锌，在35℃下边搅拌边滴加超支化聚酯溶液进行反应，反应完成后蒸发得到粗产物；
C：将粗产物溶入甲苯，加入丙酮，过滤、洗涤和干燥得到表面活性剂一号。
实施例1：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为280rpm，在85℃下保持25min，然后降温至35℃加酸，再冷却至-1℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温40min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2）混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌10min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3）将偶合液冷却至4℃，边搅拌边滴加45%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为650rpm，控制反应温度在5℃，pH为5，滴加25min至反应完成，升温至55℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂一号，升温至85℃，保温50min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4）将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在50Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为800w，放电时间为45min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
实施例2：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为320rpm，在95℃下保持30min，然后降温至45℃加酸，再冷却至-3℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温50min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2）混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌15min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3）将偶合液冷却至6℃，边搅拌边滴加55%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为700rpm，控制反应温度在8℃，pH为5，滴加35min至反应完成，升温至65℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂二号，升温至95℃，保温70min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4）将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在100Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为1000w，放电时间为60min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂三乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
实施例3：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为300rpm，在90℃下保持28min，然后降温至40℃加酸，再冷却至-2℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温45min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2）混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌12min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3） 将偶合液冷却至5℃，边搅拌边滴加50%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为750rpm，控制反应温度在6℃，pH为5，滴加30min至反应完成，升温至60℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂三号升温至90℃，保温60min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4）将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在80Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为900w，放电时间为55min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂二乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
实施例4：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为300rpm，在90℃下保持28min，然后降温至40℃加酸，再冷却至-2℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温45min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2）混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌12min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3）将偶合液冷却至5℃，边搅拌边滴加50%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为750rpm，控制反应温度在6℃，pH为4，滴加30min至反应完成，升温至60℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂二号升温至90℃，保温60min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4）将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在80Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为900w，放电时间为55min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂二乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
实施例5：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为300rpm，在90℃下保持28min，然后降温至40℃加酸，再冷却至-2℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温45min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2）混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌12min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3）将偶合液冷却至5℃，边搅拌边滴加50%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为600rpm，控制反应温度在6℃，pH为6，滴加30min至反应完成，升温至60℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂一号升温至90℃，保温60min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4） 将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在80Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为900w，放电时间为55min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂二乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
对比例1：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）253kg的3,3'-二氯联苯胺、608kg30%盐酸和1188kg水加于反应釜中搅拌，冰浴冷却至2℃，将139.38kg的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中，进行重氮化反应，并保证溶液呈强酸性，温度低于5℃，亚硝酸钠微过量，然后继续反应0.5h，加入活性炭脱色10min，过滤得浅棕色得氮液，备偶合用。
（2）570kg的2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺加入偶合釜中，并加入320kg30%氢氧化钠及1188kg水搅拌至澄清，在温度12℃逐渐加入156kg冰醋酸，搅拌得悬浮液，调pH值为6.5～7,备偶合用。在温度10～15℃加入3，3’-二氯联苯胺重氮盐溶液滴加到2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺的悬浮液中，加料时间约0.5h，然后续搅1h，渗圈控制反应终点，最后加热到90～95℃，并保温1h，冷却，过滤水洗至中性，于60℃以下烘干。加入10kg氢化石蜡经过研磨即可得到740kg颜料黄83成品。
对比例2：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）253kg的3,3'-二氯联苯胺、608kg30%盐酸和1188kg水加于反应釜中搅拌，冰浴冷却至3℃，将139.38kg的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中，进行重氮化反应，并保证溶液呈强酸性，温度低于5℃，亚硝酸钠微过量，然后继续反应0.5h，加入活性炭脱色10min，过滤得浅棕色得氮液，备偶合用。
（2）在偶合锅中先加入250kgNaOH溶液、1000kg水和570kg2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰 苯胺，搅拌至全溶解，再搅拌10分钟左右加入300kg30%的醋酸钠溶液，充分搅拌后，开始滴加150kg醋酸溶液，使2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺逐渐析出，形成非常细小的悬浮粒子，加强搅拌强度，使2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺分散均匀。用冰浴冷却至5℃左右，稳定一段时间后，滴加约一半体积的冷浴保存的重氮液，控制反应温度在6℃，大约30分钟滴加完成，升温到60℃，将剩余的重氮盐溶液在90min内滴入反应液中，加入表面活性剂升温至 90℃，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性，将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理，经过研磨加工处理即可得到750kg颜料黄83成品。
对比例3：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为300rpm，在90℃下保持28min，然后降温至40℃加酸，再冷却至-2℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温45min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2） 混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌12min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3） 将偶合液冷却至5℃，边搅拌边滴加50%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为750rpm，控制反应温度在6℃，pH为5，滴加30min至反应完成，升温至60℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，升温至90℃，保温60min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4）将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在80Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为900w，放电时间为55min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂二乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
对比例4：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1） 混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为300rpm，在90℃下保持28min，然后降温至40℃加酸，再冷却至-2℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温45min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2） 混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌12min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3）将偶合液冷却至8℃，边搅拌边滴加50%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为750rpm，控制反应温度在8℃，pH为5，滴加30min至反应完成，升温至60℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，升温至90℃，保温60min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
对比例5：
一种颜料黄83的制备方法，包括以下步骤：
（1） 混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，搅拌速率为300rpm，在80℃下保持28min，然后降温至40℃加酸，再冷却至-2℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温45min，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液，并用碘化钾试纸测试终点，然后加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
（2） 混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌12min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
（3）将偶合液冷却至2℃，边搅拌边滴加50%体积的重氮液进行偶合反应，搅拌速率为750rpm，控制反应温度在3℃，pH为5，滴加30min至反应完成，升温至60℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，升温至90℃，保温60min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83；
（4）将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在80Pa，用等离子体放电处理，等离子体放电的功率为900w，放电时间为55min，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂二乙醇胺，得到改性的颜料黄83。
将实施例1-5和对比例1-5得到的颜料黄83进行物性测试，得到如下表1所示的数据：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种颜料黄83的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合去离子水和盐酸，边搅拌边加入3，3’-二氮联苯胺，在85~95℃下保持25~30min，然后降温至35~45℃加酸，再冷却至-1~-3℃加入亚硝酸钠溶液，在0℃保温40-50min，加入活性炭脱色、过滤得到重氮液；
混合溶解NaOH、去离子水和2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，搅拌10~15min后加入醋酸钠溶液，充分搅拌后慢慢滴加醋酸溶液，搅拌均匀形成偶合液；
将偶合液冷却至4~6℃，边搅拌边滴加45~55%体积的重氮液进行偶合反应，控制反应温度在5~8℃，滴加25~35min至反应完成，升温至55~65℃，边搅拌边将剩余的重氮液滴入，加入表面活性剂升温至85~95℃，保温50~70min，过滤、水洗至中性，然后将滤饼烘干、研磨得到成品颜料黄83。
2.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：对所述成品颜料黄83进行改性处理，包括以下步骤：将得到的成品颜料黄83干粉置于真空室，抽真空控制气压在50~100Pa，用等离子体放电处理，然后将颜料分散在溶剂中，添加分散稳定助剂，得到改性的颜料黄83。
3.根据权利要求2所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：所述等离子体放电的功率为800-1000w，放电时间为45-60min。
4.根据权利要求2所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：所述分散稳定助剂为有机醇胺类化合物。
5.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的制备方法为：
A：将萘甲酸溶解在二甲基甲酰胺中，得到萘甲酸溶液；将芳香族超支化聚酯溶于甲苯中，得到超支化聚酯溶液；
B:在萘甲酸溶液中加入催化剂，边加热搅拌边滴加超支化聚酯溶液进行反应，反应完成后蒸发得到粗产物；
C：将粗产物溶入溶剂，加入沉淀剂，过滤、洗涤和干燥得到所述表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：步骤B所述催化剂为对甲苯磺酸。
7.根据权利要求5所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：步骤C所述沉淀剂为丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述偶合反应的pH控制在5。
9.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌速率为280~320rpm，步骤（3）所述的搅拌速率控制在600rpm以上。
10.根据权利要求1所述的一种颜料黄83的制备方法，其特征在于：步骤（1）加入活性炭脱色前，加入尿素除去过量亚硝酸铵溶液。
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