CN108624090A - 一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法 - Google Patents

一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：将聚乙烯醇和去离子水混合均匀，然后依次加入炭黑和过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；向混合溶液A中加入NaOH水溶液调节混合溶液A的pH值，得到混合溶液B；将混合溶液B置于超声场中，得到炭黑分散液；向炭黑分散液中加入HCl溶液调节pH，得到混合液C；将乙醛溶液滴加到混合液C，反应后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑，用丙酮反复洗涤半成品改性炭黑，然后干燥至恒重，完成聚乙烯醇与炭黑接枝反应。本发明通过在炭黑表面接枝聚乙烯醇改性炭黑，减少炭黑的团聚，使炭黑在聚合物基体中的分散性变好，同时，聚乙烯醇成本低且毒性小。

Description

一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法
技术领域
本发明属于炭黑改性方法技术领域，具体涉及一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法。
背景技术
炭黑具有优良的着色性、耐候性以及化学稳定性，是一种理想的黑色颜料，广泛应用于橡胶、塑料、电池、油墨、涂料等领域，此外，在水性涂料、水性印墨等领域也备受关注，但是由于炭黑聚集体比表面积比较大，表面自由能高，离子间内聚力非常强，极易絮凝成团，不利于在水性体系中的应用。因此改善炭黑在水性体系中的分散性具有很重要的意义。
而改善炭黑分散性的一般方法是在炭黑表面接枝上聚合物链，通过接枝改性炭黑，不但可以大大减少炭黑的团聚，而且可以使炭黑在聚合物基体中的分散性变好。但是文献上记载的炭黑接枝用的聚合物大多昂贵或有毒，本发明考虑到其实用性和环保性，研究了在超声波下用聚乙烯醇这种廉价及小毒性的聚合物分别对炭黑进行接枝的化学反应，以减小或消除炭黑的团聚，增加其在溶液中的分散稳定性和亲水性。这种方法未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，解决了现有技术中消除炭黑团聚的炭黑接枝反应中使用的聚合物大多昂贵或有毒的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；
步骤3、向混合溶液A中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；
步骤4、恒温条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中滴加乙醛溶液，待反应完全后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后干燥至恒重，完成炭黑改性。
本发明的特点还在于，
聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20。
步骤2中过氧化氢溶液中过氧化氢的体积分数为30％～50％。
步骤3中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为5％～10％。
步骤4中的温度为60℃～70℃。
步骤4中盐酸溶液的物质的量浓度为0.1mol/l～0.3mol/l。
步骤6中乙醛溶液质量分数为30％～50％，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100～110，乙醛溶液的滴加速度为5滴/s。
步骤6中的反应温度为60℃～80℃，反应时间为8h～10h，反应完静置的时间为5h。
步骤6中干燥温度为50℃～60℃。
本发明的有益效果为：本发明一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，通过在炭黑表面接枝聚乙烯醇，通过接枝改性炭黑，大大减少炭黑的团聚，使炭黑在聚合物基体中的分散性变好，同时，聚乙烯醇成本低且毒性小。
附图说明
图1是本发明一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法中聚乙烯醇接枝炭黑后的扫描电镜图；
图2是本发明一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法中聚乙烯醇接枝炭黑前炭黑的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为30％～50％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；
步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为5％～10％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；
步骤4、在60℃～70℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.1mol/l～0.3mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为30％～50％的乙醛溶液，在60℃～80℃的温度下反应8h～10h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100～110；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后在50℃～60℃干燥至恒重，完成炭黑改性。
实施例1
一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃，并在90℃的温度下放置40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为30％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；
步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12，得到混合溶液B；
步骤4、在60℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.1mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为30％的乙醛溶液，在60℃的温度下反应10h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5次，然后在50℃干燥至恒重，完成炭黑改性。
实施例2
一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到92℃，并在92℃的温度下放置38min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为35％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；
步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为7％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12，得到混合溶液B；
步骤4、在65℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.2mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为35％的乙醛溶液，在35℃的温度下反应10h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:105；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑6次，然后在55℃干燥至恒重，完成炭黑改性。
实施例3
一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到95℃，并在95℃的温度下放置35min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为40％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；
步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为8％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至13，得到混合溶液B；
步骤4、在70℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.3mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至5，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为40％的乙醛溶液，在70℃的温度下反应9h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:110；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑8次，然后在60℃干燥至恒重，完成炭黑改性。
实施例4
一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到100℃，并在100℃的温度下放置35min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为45％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；
步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为9％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12，得到混合溶液B；
步骤4、在68℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.1mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为45％的乙醛溶液，在75℃的温度下反应8h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑10次，然后在58℃干燥至恒重，完成炭黑改性。
实施例5
一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃，并在90℃的温度下放置30min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入体积分数为50％的过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A，其中，聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20；
步骤3、向混合溶液A中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至13，得到混合溶液B；
步骤4、在70℃条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入物质的量浓度为0.2mol/l的盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中以5滴/s的速度滴加质量分数为50％的乙醛溶液，在80℃的温度下反应8h后静置5h、抽滤，得到半成品改性炭黑，其中，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:110；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑8次，然后在60℃干燥至恒重，完成炭黑改性。
本发明的反应机理为：聚乙烯醇在90℃以上才能溶解于水中，故首先将聚乙醇在95℃左右保持30分钟让其充分溶解水中，形成聚乙烯醇溶液，加入过氧化氢使聚乙烯醇降解后，将溶液调成碱性环境，否则聚乙烯醇会析出，使炭黑充分分散后再将溶液调成酸性环境，加入乙醛进行缩醛反应，得到改性的炭黑，然后用丙酮洗涤干净。
图1为实施例1中与聚乙烯醇接枝后的炭黑的扫描电镜图，图1中炭黑的团聚现象不明显；图2为与聚乙烯醇接枝前的炭黑的扫描电镜图，图2中炭黑团聚现象明显，由此可以得知：通过聚乙烯醇接枝炭黑，炭黑的团聚现象大大减少，炭黑在聚合物基体中的分散性变好。
本发明一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，通过在炭黑表面接枝聚乙烯醇，通过接枝改性炭黑，大大减少炭黑的团聚，使炭黑在聚合物基体中的分散性变好，同时，聚乙烯醇成本低且毒性小。

Claims (9)

1.一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、向烧瓶中加入聚乙烯醇和去离子水，搅拌使混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加热到90℃～100℃，并在90℃～100℃的温度下放置30min～40min，再将聚乙烯醇溶液冷却至室温；
步骤2、搅拌聚乙烯醇溶液的同时加入炭黑，待炭黑分散均匀后继续加入过氧化氢水溶液，搅拌使混合均匀，得到混合溶液A；
步骤3、向混合溶液A中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12～13，得到混合溶液B；
步骤4、恒温条件下，将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h～9h，得到炭黑分散液，向炭黑分散液中加入盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4～5，得到混合液C；
步骤5、向混合液C中滴加乙醛溶液，待反应完全后静置、抽滤，得到半成品改性炭黑；
步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5～10次，然后干燥至恒重，完成炭黑的改性。
2.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20。
3.根据权利要求1或2所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤2中过氧化氢溶液中过氧化氢的体积分数为30％～50％。
4.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤3中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的质量分数为5％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤4中的温度为60℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤4中盐酸溶液的物质的量浓度为0.1mol/l～0.3mol/l。
7.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤5中乙醛溶液质量分数为30％～50％，乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100～110，乙醛溶液的滴加速度为5滴/s。
8.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤5中的反应温度为60℃～80℃，反应时间为8h～10h，反应完静置时间为5h。
9.根据权利要求1所述的一种使用聚乙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法，其特征在于，所述步骤6中干燥温度为50℃～60℃。
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