CN115259328B - 一种阳离子絮凝剂制备方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及水处理技术领域，用于解决采用纳米Fe3O4作为磁种的阳离子絮凝剂易于团聚，导致其粒径过大与水体中的颗粒接触效果不佳，最终导致絮凝效果不好的问题，具体涉及一种阳离子絮凝剂制备方法；该制备方法中通过采用阳离子聚丙烯酰胺能够在纳米Fe3O4颗粒表面包裹形成一层有机功能膜，能够达到分散纳米Fe3O4颗粒、避免纳米Fe3O4颗粒被氧化为α‑Fe2O3，该阳离子絮凝剂具有超顺磁性,可以在外加磁场和絮体自身重力作用下加快固液分离，缩短絮体沉降时间，提高絮凝效率提高絮凝效率；该阳离子絮凝剂的制备工艺简单、成本低、易于放大、无二次污染等优点便于实现高效经济的絮凝操作。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种阳离子絮凝剂制备方法。
背景技术
絮凝剂是水处理过程中最常使用的药剂之一其种类繁多、应用广泛。絮凝剂去除水中悬浮颗粒的作用机理主要包括吸附电中和作用、吸附架桥作用以及网捕卷扫作用。水中的悬浮颗粒物在絮凝剂的作用下首先逐步形成较大的絮团，所形成的絮团在后续的气浮或沉淀工艺中从水中分离出来，达到净化水质的目的。
聚丙烯酰胺是一种化学性质比较活泼的高分子化合物，因其有很长的分子链，大数量级的长链在水中有巨大的吸附表面积，故絮凝作用好，能利用长链在颗粒之间架桥，形成大颗粒的絮凝体。磁分离技术是将物质进行磁场处理的一种技术，该技术的应用已经渗透到各个领域。目前，磁分离技术常用的材料大多采用纳米Fe3O4作为磁种，其成本较低、磁性能较好，而且纳米Fe3O4作为磁种易于团聚，导致其粒径过大与水体中的颗粒接触效果不佳，最终导致絮凝效果不好。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种阳离子絮凝剂制备方法：通过将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散，形成混合液，向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠搅拌，得到反应液，利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤，之后将反应产物、助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中球磨形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂，解决了采用纳米Fe3O4作为磁种的阳离子絮凝剂易于团聚，导致其粒径过大与水体中的颗粒接触效果不佳，最终导致絮凝效果不好的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散15-30min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为20-30℃，搅拌速率为150-300r/min的条件下搅拌60-90min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤3-5次，之后将反应产物、助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中，在球磨速率为400-600r/min的条件下球磨10-15h形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂。
作为本发明进一步的方案：所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：5-20：2.5：2.5，所述反应产物、助磨剂的质量比为50：1-5。
作为本发明进一步的方案：所述助磨剂由以下步骤制备得到：
A1：将邻硝基氯苯、乙二醇以及苄基三乙基氯化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为85-90℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入液碱，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤饼用乙醇溶液洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90-95℃的条件下干燥6-8h，得到中间体1；
反应原理如下：
A2：将中间体1、无水乙醇以及5％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤液降温至0-5℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70-75℃的条件下干燥8-10h，得到中间体2；
反应原理如下：
A3：将中间体2、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5-0℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入丙烯酸甲酯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应30-50min，之后升温至20-25℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥15-20h，得到中间体3；
反应原理如下：
A4：将中间体3、乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20-25℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下搅拌反应30-50min，之后边搅拌边逐滴加入液碱，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至45-50℃的条件下继续搅拌反应4-6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，用硫酸溶液调节pH为1-2，之后静置析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下干燥15-20h，得到中间体4；
反应原理如下：
A5：将中间体4、三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为45-50℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二氯亚砜，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜，得到中间体5；
反应原理如下：
A6：将中间体5、碳酸钾、三羟甲基氨基甲烷以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为250-350r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥6-8h，得到助磨剂。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述邻硝基氯苯、乙二醇、苄基三乙基氯化铵以及液碱的用量比为25g：5.5g：2.0-2.5g：40-50g，所述液碱的质量分数为40-42％，所述乙醇溶液的体积分数为50％。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、无水乙醇、5％钯碳以及水合肼溶液的用量比为10g：90-100g：0.75-1.0g：10-15g，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述中间体2、无水甲醇以及丙烯酸甲酯的用量比为0.1mol：50-60mL：0.11-0.13mol。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体3、乙醇溶液以及液碱的用量比为0.1mol：50-60mL：20-30mL，所述乙醇溶液的体积分数为50-60％，所述液碱的质量分数为30-32％，所述硫酸溶液的质量分数为50％。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体4、三氯甲烷以及二氯亚砜的用量比为0.1mol：40-50mL：12-18mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述中间体5、碳酸钾、三羟甲基氨基甲烷以及无水乙醇的用量比为0.1mol：0.15-0.2mol：0.42-0.45mol：80-100mL。
本发明的有益效果：
本发明的一种阳离子絮凝剂制备方法，通过将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散，形成混合液，向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠搅拌，得到反应液，利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤，之后将反应产物、助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中球磨形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂；该制备方法中通过采用阳离子聚丙烯酰胺能够在纳米Fe3O4颗粒表面包裹形成一层有机功能膜，能够达到分散纳米Fe3O4颗粒、避免纳米Fe3O4颗粒被氧化为α-Fe2O3，该阳离子絮凝剂具有超顺磁性,可以在外加磁场和絮体自身重力作用下加快固液分离，缩短絮体沉降时间，提高絮凝效率提高絮凝效率；该阳离子絮凝剂的制备工艺简单、成本低、易于放大、无二次污染等优点便于实现高效经济的絮凝操作；
在制备阳离子絮凝剂的过程中还制备了一种助磨剂，首先利用邻硝基氯苯上的氯原子和乙二醇上的羟基发生亲核取代反应，得到含有两个硝基的中间体1，之后利用水合肼将中间体1上的硝基氧化成氨基，得到中间体2，然后中间体2上的氨基与丙烯酸甲酯上的烯基发生加成反应，从而向中间体2上引入大量酯基，得到中间体3，之后中间体3上的酯基在碱性条件下水解，之后酸化形成羧基，得到中间体4，之后中间体4与二氯亚砜反应，从而将羧基转变成酰氯基，得到中间体5，之后中间体5上的酰氯基与三羟甲基氨基甲烷上的氨基发生亲核取代反应，从而向中间体5中引入大量的羟基，得到助磨剂；该助磨剂的分子链上含有大量的羟基能够在阳离子絮凝剂球磨过程中吸附在阳离子絮凝剂的表面，提高阳离子絮凝剂的分散性，而且助磨剂能够将阳离子絮凝剂表面润湿，降低阳离子絮凝剂表面能，促进微细裂纹产生并延伸，阻止新裂纹的重新愈合，阻止阳离子絮凝剂细颗粒的吸附聚集，从而促进阳离子絮凝剂细化，使其更易于分散于水体中，提高阳离子絮凝剂在水体与颗粒物的接触面积与接触概率，进而提高其絮凝效果。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中对比例4的絮凝效果比对实验的结果图；
图2是本发明中对比例5的絮凝效果比对实验的结果图；
图3是本发明中对比例6的絮凝效果比对实验的结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将25g邻硝基氯苯、5.5g乙二醇以及2.0g苄基三乙基氯化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为85℃，搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40g质量分数为40％的液碱，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤饼用体积分数为50％的乙醇溶液洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下干燥6h，得到中间体1；
A2：将10g中间体1、90g无水乙醇以及0.75g5％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/min，之后边搅拌边逐滴加入10g质量分数为80％的水合肼溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤液降温至0℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥8h，得到中间体2；
A3：将0.1mol中间体2、50mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5℃，搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.11mol丙烯酸甲酯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应30min，之后升温至20℃的条件下继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥15h，得到中间体3；
A4：将0.1mol中间体3、50mL体积分数为50％的乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20℃，搅拌速率为250r/min的条件下搅拌反应30min，之后边搅拌边逐滴加入20mL质量分数为30％的液碱，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至45℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，用质量分数为50％的硫酸溶液调节pH为1，之后静置析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥15h，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体4、40mL三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为45℃，搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入12mL二氯亚砜，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体5、0.15mol碳酸钾、0.42mol三羟甲基氨基甲烷以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为250r/min的条件下搅拌20min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/min，之后继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥6h，得到助磨剂。
实施例2：
本实施例为一种助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将25g邻硝基氯苯、5.5g乙二醇以及2.2g苄基三乙基氯化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为88℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入45g质量分数为41％的液碱，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应18h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤饼用体积分数为50％的乙醇溶液洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为92℃的条件下干燥7h，得到中间体1；
A2：将10g中间体1、95g无水乙醇以及0.85g5％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入12g质量分数为80％的水合肼溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应7h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤液降温至3℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为73℃的条件下干燥9h，得到中间体2；
A3：将0.1mol中间体2、55mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-3℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.12mol丙烯酸甲酯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应40min，之后升温至22℃的条件下继续搅拌反应12h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯，之后放置于真空干燥箱中，在温度为52℃的条件下干燥18h，得到中间体3；
A4：将0.1mol中间体3、55mL体积分数为55％的乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为22℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应40min，之后边搅拌边逐滴加入25mL质量分数为31％的液碱，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至48℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，用质量分数为50％的硫酸溶液调节pH为2，之后静置析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥18h，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体4、45mL三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为48℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入15mL二氯亚砜，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应9h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体5、0.18mol碳酸钾、0.43mol三羟甲基氨基甲烷以及90mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为300r/min的条件下搅拌25min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/min，之后继续搅拌反应12h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为52℃的条件下干燥7h，得到助磨剂。
实施例3：
本实施例为一种助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将25g邻硝基氯苯、5.5g乙二醇以及2.5g苄基三乙基氯化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为90℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入50g质量分数为42％的液碱，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤饼用体积分数为50％的乙醇溶液洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为95℃的条件下干燥8h，得到中间体1；
A2：将10g中间体1、100g无水乙醇以及1.0g5％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入15g质量分数为80％的水合肼溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤液降温至5℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥10h，得到中间体2；
A3：将0.1mol中间体2、60mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.13mol丙烯酸甲酯，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应50min，之后升温至25℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥20h，得到中间体3；
A4：将0.1mol中间体3、60mL体积分数为60％的乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应50min，之后边搅拌边逐滴加入30mL质量分数为32％的液碱，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至50℃的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，用质量分数为50％的硫酸溶液调节pH为2，之后静置析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥20h，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体4、50mL三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为50℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入18mL二氯亚砜，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体5、0.2mol碳酸钾、0.45mol三羟甲基氨基甲烷以及100mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为350r/min的条件下搅拌30min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥8h，得到助磨剂。
实施例4：
本实施例为一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散15min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为20℃，搅拌速率为150r/min的条件下搅拌60min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤3次，之后将反应产物、来自于实施例1中的助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中，在球磨速率为400r/min的条件下球磨10h形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂；其中，纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：5：2.5：2.5，反应产物、助磨剂的质量比为50：1。
实施例5：
本实施例为一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散23min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为25℃，搅拌速率为225r/min的条件下搅拌75min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤4次，之后将反应产物、来自于实施例2中的助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中，在球磨速率为500r/min的条件下球磨12h形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂；其中，纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：10：2.5：2.5，反应产物、助磨剂的质量比为50：3。
实施例6：
本实施例为一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散30min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为30℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌90min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤5次，之后将反应产物、来自于实施例3中的助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中，在球磨速率为600r/min的条件下球磨15h形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂；其中，纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：20：2.5：2.5，反应产物、助磨剂的质量比为50：5。
对比例1：
本对比例为一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散15min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为20℃，搅拌速率为150r/min的条件下搅拌60min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤3次，之后将反应产物在温度为50℃的条件下烘干后，研磨粉碎，得到阳离子絮凝剂；其中，纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：5：2.5：2.5。
对比例2：
本对比例为一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散23min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为25℃，搅拌速率为225r/min的条件下搅拌75min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤4次，之后将反应产物在温度为60℃的条件下烘干后，研磨粉碎，得到阳离子絮凝剂；其中，纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：10：2.5：2.5。
对比例3：
本对比例为一种阳离子絮凝剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散30min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为30℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌90min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤5次，之后将反应产物在温度为50-70℃的条件下烘干后，研磨粉碎，得到阳离子絮凝剂；其中，纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：20：2.5：2.5。
将实施例4-6以及对比例1-3的阳离子絮凝剂加入至浓度为0.4g/L的高岭土悬浮液中，在搅拌速率为300r/min的条件下搅拌10min，再在永磁铁上沉淀10min，测定浊度，其中阳离子絮凝剂的加入量为0.1g/L，浊度去除率的结果如下表所示：
对比例4：
本对比例为阳离子絮凝剂与阳离子聚丙烯酰胺的絮凝效果比对实验，包括以下步骤：
步骤一：向250mL去离子水中加入0.05g的高岭土粉末，在搅拌速率为300r/min的条件下搅拌20min使其分散；
步骤二：向步骤一中的溶液中加入0.13g来自于实施例5的阳离子絮凝剂或0.13g阳离子聚丙烯酰胺，在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌3min，再在搅拌速率为200r/min的条件下搅拌10min，再放在永磁铁沉淀分离，在1、3、5、7、9、11min时测定浊度，结果如图1所示，图中CPAM代表阳离子聚丙烯酰胺，CPAMF代表来自于实施例5的阳离子絮凝剂。
对比例5：
本对比例为阳离子絮凝剂不同投加量的絮凝效果比对实验，包括以下步骤：
步骤一：向250mL去离子水中加入0.05g的高岭土粉末，在搅拌速率为300r/min的条件下搅拌20min使其分散；
步骤二：向步骤一中的溶液中分别加入0.04g、0.07g、0.1g、0.13g、0.16g、0.19g阳离子絮凝剂，在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌3min，再在搅拌速率为200r/min的条件下搅拌10min，再放在永磁铁沉淀分离10min，测定浊度，结果如图2所示，图中CPAMF1代表来自于实施例4的阳离子絮凝剂，CPAMF2代表来自于实施例5的阳离子絮凝剂，CPAMF3代表来自于实施例6的阳离子絮凝剂。
对比例6：
本对比例为阳离子絮凝剂不同pH时的絮凝效果比对实验，包括以下步骤：
步骤一：用0.1mol/L的氢氧化钠或者盐酸溶液调节250mL去离子水的pH至4-10，之后加入0.05g的高岭土粉末，在搅拌速率为300r/min的条件下搅拌20min使其分散；
步骤二：向步骤一中的溶液中加入0.13g阳离子絮凝剂，在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌3min，再在搅拌速率为200r/min的条件下搅拌10min，再放在永磁铁沉淀分离10min，测定浊度，结果如图3所示，图中CPAMF1代表来自于实施例4的阳离子絮凝剂，CPAMF2代表来自于实施例5的阳离子絮凝剂，CPAMF3代表来自于实施例6的阳离子絮凝剂。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种阳离子絮凝剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将纳米Fe3O4加入至去离子水中，用超声波分散15-30min，分散均匀形成质量分数为1％的混合液；
步骤二：向混合液中依次加入阳离子聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠后，在温度为20-30℃，搅拌速率为150-300r/min的条件下搅拌60-90min，得到反应液；
步骤三：利用永磁铁将反应液中的反应产物分离出，利用去离子水洗涤3-5次，之后将反应产物、助磨剂以及去离子水加入至球磨罐中，在球磨速率为400-600r/min的条件下球磨10-15h形成浆料，之后将浆料喷雾干燥形成粉末，得到阳离子絮凝剂；
其中，所述助磨剂由以下步骤制备得到：
A1：将邻硝基氯苯、乙二醇以及苄基三乙基氯化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为85-90℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入液碱，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤饼用乙醇溶液洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90-95℃的条件下干燥6-8h，得到中间体1；所述邻硝基氯苯、乙二醇、苄基三乙基氯化铵以及液碱的用量比为25g：5.5g：2.0-2.5g：40-50g，所述液碱的质量分数为40-42％，所述乙醇溶液的体积分数为50％；
A2：将中间体1、无水乙醇以及5％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物趁热真空抽滤，将滤液降温至0-5℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70-75℃的条件下干燥8-10h，得到中间体2；所述中间体1、无水乙醇、5％钯碳以及水合肼溶液的用量比为10g：90-100g：0.75-1.0g：10-15g，所述水合肼溶液的质量分数为80％；
A3：将中间体2、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5-0℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入丙烯酸甲酯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应30-50min，之后升温至20-25℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥15-20h，得到中间体3；所述中间体2、无水甲醇以及丙烯酸甲酯的用量比为0.1mol：50-60mL：0.11-0.13mol；
A4：将中间体3、乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为20-25℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下搅拌反应30-50min，之后边搅拌边逐滴加入液碱，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至45-50℃的条件下继续搅拌反应4-6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，用硫酸溶液调节pH为1-2，之后静置析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下干燥15-20h，得到中间体4；所述中间体3、乙醇溶液以及液碱的用量比为0.1mol：50-60mL：20-30mL，所述乙醇溶液的体积分数为50-60％，所述液碱的质量分数为30-32％，所述硫酸溶液的质量分数为50％；
A5：将中间体4、三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为45-50℃，搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二氯亚砜，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜，得到中间体5；所述中间体4、三氯甲烷以及二氯亚砜的用量比为0.1mol：40-50mL：12-18mL；
A6：将中间体5、碳酸钾、三羟甲基氨基甲烷以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为250-350r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥6-8h，得到助磨剂；所述中间体5、碳酸钾、三羟甲基氨基甲烷以及无水乙醇的用量比为0.1mol：0.15-0.2mol：0.42-0.45mol：80-100mL。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂制备方法，其特征在于，所述纳米Fe3O4、聚丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为10：5-20：2.5：2.5，所述反应产物、助磨剂的质量比为50：1-5。
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