CN106927465A - 一种改性纳米硅粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤：a：配制溶液1；b：将纳米硅粉置入溶液1中进行碱处理；c：再将纳米硅粉进行酸处理；d：制得羧基化纳米硅粉；e：将羧基化纳米硅粉溶入溶剂配制成溶液2，用盐酸调节pH值，将偶联剂、对苯二酚滴加到溶液2中得到反应体系，并将所得反应体系进行处理得到溶液3；f：用氨水调节溶液3的pH值，保温得到改性的纳米硅溶胶；g：干燥，离心洗涤，再水洗，真空干燥得到改性的纳米硅粉。本发明工艺流程简单，过程条件温和，耗能低，可操作性强，成本低，而且大大缩短了反应时间，提高了反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及功能纳米材料技术领域，尤其涉及一种改性纳米硅粉的制备方法。
背景技术
近些年，聚合物／无机纳米复合材料以其独特的性能引起了广泛的重视并取得了较快的发展，该复合材料不仅可以综合利用聚合物的韧性、可加工性、介电性和无机粒子的强度、模量、尺寸稳定性等优良性能，还为赋予材料新的特殊功能提供了可能，纳米硅作为一种优良的结构和功能材料，纳米硅粉具有纯度高，粒径小，分布均匀等特，比表面积大，高表面活性，松装密度低，该产品具有无毒，无味，活性好。纳米硅粉是新一代光电半导体材料，具有较宽的间隙能半导体，也是高功率光源材料，应用非常广泛，可与有机物反应，作为有机硅高分子材料的原料；金属硅通过提纯制取多晶硅；金属表面处理；替代纳米碳粉或石墨，作为锂电池负极材料，大幅度提高锂电池容量。
但是，像其它纳米材料一样，纳米硅具有高的表面活性和比表面能，易于团聚，在有机化合物的分散差，严重影响纳米硅的各种效应的充分发挥；为此，需要对纳米硅进行表面改性，以改善其应用效果。但是现有技术的纳米硅表面改性的工艺流程较为复杂，过程条件苛刻，耗能大，成本高。
因此，为了解决上述存在的问题，本发明特提供了一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供了一种改性纳米硅粉的制备方法，能够解决现有工艺流程较为复杂，过程条件苛刻，耗能大以及成本高的技术难题。
本发明针对上述技术缺陷所采用的技术方案是：
一种改性纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤：
a：首先在氢氧化钠中加入去离子水配制溶液1；
b：再将预处理过的纳米硅粉置入溶液1中进行碱处理；
c：然后将碱处理过的纳米硅粉置入质量浓度为10%的硫酸溶液中进行酸处理；
d：将酸处理过的纳米硅粉真空干燥后得到羧基化纳米硅粉；
e：将羧基化纳米硅粉加入溶剂甲苯中配制成溶液2，用盐酸调节溶液2的pH值使其为2.5-4.5，将偶联剂、对苯二酚滴加到溶液2中得到反应体系，并将所得反应体系在80~90℃反应温度下搅拌反应15~20h，得到溶液3；
f：用氨水将溶液3 的pH 值调节为7~10，保温反应2~6h，得到改性的纳米硅溶胶；
g：将改性的纳米硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，真空干燥，研磨，得到改性的纳米硅粉。
进一步地，步骤a中所述溶液1的质量浓度为15-25%。
进一步地，步骤b中所述碱处理的具体操作为：将纳米硅粉浸入质量浓度20% 的氢氧化钠溶液中，搅拌反应20-24小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至pH 值为8-9 得到碱处理硅粉。
进一步地，步骤c中所述酸处理的具体操作为：将步骤b中碱处理过的纳米硅粉浸入质量浓度10% 的硫酸溶液中，搅拌反应3-5 小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至中性得到酸处理硅粉。
进一步的，步骤e中所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液2中。
进一步地，步骤e中所述对苯二酚、硅烷偶联剂、羧基化纳米硅粉的质量比为1:10:40。
进一步地，步骤g中真空干燥的温度为40-80℃，真空干燥时间为12-24h。
本发明的有益效果是：本发明工艺流程简单，过程条件温和，耗能低，可操作性强，成本低，而且大大缩短了反应时间，提高了反应效率，利用硅烷偶联剂对粒子表面进行原位改性，能有效地阻止纳米
硅的二次团聚，改善了纳米无机粒子与有机相不相容的现象，应用广泛。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
一种改性纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤：
a：首先在氢氧化钠中加入去离子水配制溶液1，溶液1的质量浓度为15%；
b：再将预处理过的纳米硅粉置入溶液1中进行碱处理，碱处理的具体操作为：将纳米硅粉浸入质量浓度20% 的氢氧化钠溶液中，搅拌反应20小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至pH 值为8 得到碱处理硅粉。；
c：然后将碱处理过的纳米硅粉置入质量浓度为10%的硫酸溶液中进行酸处理，将步骤b中碱处理过的纳米硅粉浸入质量浓度10% 的硫酸溶液中，搅拌反应3小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至中性得到酸处理硅粉；
d：将酸处理过的纳米硅粉真空干燥后得到羧基化纳米硅粉；
e：将羧基化纳米硅粉加入溶剂甲苯中配制成溶液2，用盐酸调节溶液2的pH值使其为2.5，将偶联剂、对苯二酚滴加到溶液2中得到反应体系，其中偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液2中，对苯二酚、硅烷偶联剂、羧基化纳米硅粉的质量比为1:10:40，并将所得反应体系在80℃反应温度下搅拌反应15h，得到溶液3；
f：用氨水将溶液3 的pH 值调节为7，保温反应2h，得到改性的纳米硅溶胶；
g：将改性的纳米硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，在温度为40℃的条件下真空干燥12h，研磨，得到改性的纳米硅粉。
实施例2
一种改性纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤：
a：首先在氢氧化钠中加入去离子水配制溶液1，溶液1的质量浓度为20%；
b：再将预处理过的纳米硅粉置入溶液1中进行碱处理，碱处理的具体操作为：将纳米硅粉浸入质量浓度20% 的氢氧化钠溶液中，搅拌反应22小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至pH 值为8.5 得到碱处理硅粉。；
c：然后将碱处理过的纳米硅粉置入质量浓度为10%的硫酸溶液中进行酸处理，将步骤b中碱处理过的纳米硅粉浸入质量浓度10% 的硫酸溶液中，搅拌反应4 小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至中性得到酸处理硅粉；
d：将酸处理过的纳米硅粉真空干燥后得到羧基化纳米硅粉；
e：将羧基化纳米硅粉加入溶剂甲苯中配制成溶液2，用盐酸调节溶液2的pH值使其为3.5，将偶联剂、对苯二酚滴加到溶液2中得到反应体系，其中偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液2中，对苯二酚、硅烷偶联剂、羧基化纳米硅粉的质量比为1:10:40，并将所得反应体系在85℃反应温度下搅拌反应18h，得到溶液3；
f：用氨水将溶液3 的pH 值调节为8.5，保温反应4h，得到改性的纳米硅溶胶；
g：将改性的纳米硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，在温度为60℃的条件下真空干燥18h，研磨，得到改性的纳米硅粉。
实施例3
一种改性纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤：
a：首先在氢氧化钠中加入去离子水配制溶液1，溶液1的质量浓度为25%；
b：再将预处理过的纳米硅粉置入溶液1中进行碱处理，碱处理的具体操作为：将纳米硅粉浸入质量浓度20% 的氢氧化钠溶液中，搅拌反应24小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至pH 值为9 得到碱处理硅粉。；
c：然后将碱处理过的纳米硅粉置入质量浓度为10%的硫酸溶液中进行酸处理，将步骤b中碱处理过的纳米硅粉浸入质量浓度10% 的硫酸溶液中，搅拌反应5 小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至中性得到酸处理硅粉；
d：将酸处理过的纳米硅粉真空干燥后得到羧基化纳米硅粉；
e：将羧基化纳米硅粉加入溶剂甲苯中配制成溶液2，用盐酸调节溶液2的pH值使其为4.5，将偶联剂、对苯二酚滴加到溶液2中得到反应体系，其中偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液2中，对苯二酚、硅烷偶联剂、羧基化纳米硅粉的质量比为1:10:40，并将所得反应体系在90℃反应温度下搅拌反应20h，得到溶液3；
f：用氨水将溶液3 的pH 值调节为10，保温反应6h，得到改性的纳米硅溶胶；
g：将改性的纳米硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，在温度为80℃的条件下真空干燥24h，研磨，得到改性的纳米硅粉。
本发明的有益效果是：本发明工艺流程简单，过程条件温和，耗能低，可操作性强，成本低，而且大大缩短了反应时间，提高了反应效率，利用硅烷偶联剂对粒子表面进行原位改性，能有效地阻止纳米硅的二次团聚，改善了纳米无机粒子与有机相不相容的现象，应用广泛。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a：首先在氢氧化钠中加入去离子水配制溶液1；
b：再将预处理过的纳米硅粉置入溶液1中进行碱处理；
c：然后将碱处理过的纳米硅粉置入质量浓度为10%的硫酸溶液中进行酸处理；
d：将酸处理过的纳米硅粉真空干燥后得到羧基化纳米硅粉；
e：将羧基化纳米硅粉加入溶剂甲苯中配制成溶液2，用盐酸调节溶液2的pH值使其为2.5-4.5，将偶联剂、对苯二酚滴加到溶液2中得到反应体系，并将所得反应体系在80~90℃反应温度下搅拌反应15~20h，得到溶液3；
f：用氨水将溶液3 的pH 值调节为7~10，保温反应2~6h，得到改性的纳米硅溶胶；
g：将改性的纳米硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，真空干燥，研磨，得到改性的纳米硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：步骤a中所述溶液1的质量浓度为15-25%。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：步骤b中所述碱处理的具体操作为：将纳米硅粉浸入质量浓度20% 的氢氧化钠溶液中，搅拌反应20-24小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至pH 值为8-9 得到碱处理硅粉。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：步骤c中所述酸处理的具体操作为：将步骤b中碱处理过的纳米硅粉浸入质量浓度10% 的硫酸溶液中，搅拌反应3-5 小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至中性得到酸处理硅粉。
5.根据权利要求1所述的一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：步骤e中所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液2中。
6.根据权利要求1或5所述的一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：步骤e中所述对苯二酚、硅烷偶联剂、羧基化纳米硅粉的质量比为1:10:40。
7.根据权利要求1所述的一种改性纳米硅粉的制备方法，其特征在于：步骤g中真空干燥的温度为40-80℃，真空干燥时间为12-24h。
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