CN110713820B - 一种疏水改性金刚石磨料的制备方法 - Google Patents

一种疏水改性金刚石磨料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水改性金刚石磨料的制备方法，将金刚石原料经过硫酸、硝酸和高氯酸按一定比例组成混酸处理，使其表面带有更多的‑COOH基团；采用自然沉降或离心的方法，水洗金刚石磨料至上层清液的pH值在5‑7之间，烘干后得到无团聚的松散的金刚石磨料；在高速混料机加入待处理的金刚石粉体，将水解的硅烷偶联剂进行喷淋，在80℃条件下，金刚石表面的羧基与硅烷偶联剂进行反应3‑5min，烘干残留的水分得到疏水化的金刚石粉体。本发明采用混酸处理使金刚石表面带有更多的‑COOH基团，增加了其表面与硅烷偶联剂反应的能力；该方法单次处理量大，反应时间短，操作工艺简单，溶剂消耗量少，更加节能环保。

Description

一种疏水改性金刚石磨料的制备方法
技术领域
本方法属于粉体表面改性领域，通过金刚石表面的活性基团与化学试剂进行反应，使金刚石表面的性质发生变化，产品主要用于研磨抛光领域。
背景技术
在非金属矿加工或非金属矿物材料中，一般将粒度为0.1μm-10μm的矿物粉体称为超细矿粉体或超细粉体矿物材料。粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对矿物粉体表面进行处理，根据应用需要有目的地改变粉体表面的物理化学性质或赋予其新的功能。超细金刚石粉体由于其粒度细、比表面积较大，所以其表面不完整晶型的原子多，悬挂键多，经过特殊的处理可以使其表面带有不同的基团，这就为金刚石表面改性提供了条件。细粒度金刚石磨料由于其比表面积大，表面活性基团多，在白油中易发生团聚现象，而目前市面上可用的与白油相容性好的分散剂非常少见，为了解决细粒度金刚石磨料在矿物油体系中的分散性，提高油性金刚石研磨液的加工性能，解决由于金刚石团聚而引起的工件划伤问题，需要对金刚石表面进行疏水化处理，提高其在白油中的分散性。针对此问题，不同厂家提出了不同的解决方案，CN106753243A公布了一种用硅烷偶联剂在磨料(金刚石，立方氮化硼，碳化硅，氧化铝)表面涂覆有机壳层的方法，磨料与硅烷偶联剂在液相中进行反应从而对其进行表面修饰，但未涉及磨料的前处理，使其带有更多活性基团的工作，也未涉及到细粒度磨料特殊处理解决其团聚的工作。CN104610784A公布了一种改性纳米金刚石及其抛光液和抛光片，也是采用磨料与硅烷偶联剂在液相中进行反应从而对其进行表面修饰，也未涉及磨料的前处理和细粒度磨料的特殊处理预防其团聚的工作。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种疏水改性金刚石磨料的制备方法，工艺简单，溶剂消耗量少，更加节能环保。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种疏水改性金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石原料(自产成品)经过硫酸、硝酸和高氯酸按一定比例组成混酸处理，使其表面带有更多的-COOH基团；
（2）采用自然沉降的方法，离心沉降的方法水洗金刚石磨料至上层清液的pH值在5-7之间；金刚石磨料中值D50小于10μm高于3μm采用自然沉降的方法，收集金刚石磨料，金刚石磨料中值D50低于3μm大于50nm的金刚石磨料采用离心沉降的方法，收集金刚石磨料。
（3）将步骤（2）收集的金刚石磨料烘干，得到无团聚的松散的金刚石磨料；
（4）在高速混料机(5L)中加入待处理的金刚石粉体2.5Kg，将水解的硅烷偶联剂进行喷淋，不同金刚石粒度由于其比表面积不同，需要的硅烷偶联剂的量不一样，在80℃条件下，金刚石表面的羧基与硅烷偶联剂进行反应，反应时间3-5min，(不易过长，过长的反应时间会导致金刚石高速混料机筒壁和扇叶磨损严重)，反应结束后低温真空干燥，烘干温度与烘干时间与金刚石粒度有关，烘干残留的水份,得到疏水化的金刚石粉体，适合处理的金刚石粉体范围为50nm-10μm。
进一步，所述步骤（1）中硫酸、硝酸和高氯酸的体积比为15:1.25:1。
进一步，所述步骤（1）中处理量为每1L的混酸加入金刚石粉体1500ct，处理温度180℃，反应时间8-12h.
进一步，所述步骤（3）金刚石磨料烘干的方法如下：高于3μm金刚石磨料直接采用烘箱在110℃条件下进行烘干，低于3μm的金刚石磨料采用冷冻干燥的方法进行烘干。
进一步，所述步骤（4）中硅烷偶联剂为OFS-6341或KH550。
进一步，所述OFS-6341的水解方法如下：(异丙醇：H2O=9:1) 溶液50% + OFS-634150%混合均匀，后用冰醋酸调节溶液pH值至4.5，醋酸的大致加入量为2-5%，(溶液静置时会分层)，接着溶液搅拌1-20min，接着放置4h，溶液澄清透明，无分层现象，硅烷偶联剂的溶液配制好需48h内完全使用完。
进一步，所述KH550的水解方法如下：（乙醇：H2O=1:1）溶液 50% +KH550 50%，液体搅拌1-20min使其两者混合均匀，接着放置4h，溶液硅烷偶联剂的溶液配制好需48h内完全使用完。
将疏水化的金刚石粉体和未经疏水化处理的金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散，不同粒度金刚石分散时间存在差异，观察金刚石粉体在油中的分散性。
本发明的有益效果：本发明适用于10μm以细金刚石磨料的表面疏水化处理，采用混酸处理使金刚石表面带有更多的-COOH基团，增加了其表面与硅烷偶联剂反应的能力；3μm以细的金刚石磨料采用低温冷冻干燥的方式进行烘干，解决了在室温下烘干引起的磨料团聚问题；本发明采用特殊的方法对金刚石粉体进行表面修饰，该方法单次处理量大，反应时间短，操作工艺简单，与磨料与硅烷偶联剂在液相中进行反应从而对其进行表面修饰的方法相比，工艺简单，溶剂消耗量少，更加节能环保。
附图说明
图1为本发明实施例的疏水改性金刚石磨料和未经疏水改性的金刚石磨料分散性示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的疏水改性金刚石磨料的制备方法如下：
（1）金刚石粉体处理：将12500ct的80nm单晶金刚石微粉用8.4L的硫酸、硝酸和高氯酸 (比例为：15:1.25:1)混酸处理，处理温度180℃，反应时间12h；采用离心沉降的方法收集金刚石磨料，并对收集的金刚石磨料进行3次水洗，上层清液的pH值为6，离心沉降收集磨料后冷冻干燥将磨料烘干备用。
（2）硅烷偶联剂溶液的配制：此实施例采用硅烷偶联剂OFS-6341（道康宁），硅烷偶联剂的水解：(异丙醇：H2O=9:1) 溶液质量50% ， OFS-6341 质量占比50%，两者混合均匀，用冰醋酸调节溶液pH值至4.5，醋酸的大致加入量为3%，溶液搅拌20min，接着放置4h，溶液澄清透明，无分层现象，放置备用。
（3）疏水磨料的制备：将上述处理的金刚石粉体12500ct加入5L高速混料机中80℃条件下，将250g水解的硅烷偶联剂进行淋喷（硅烷偶联剂用量为磨料用量的5%计算），反应时间5min，反应结束后，45℃低温真空干燥8h。
将疏水化的金刚石粉体和未经疏水化处理的金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散8min，金刚石粉体在油中的分散性存在明显差异，进行过疏水改性的80nm单晶金刚石粉体在油中的分散性明显优于未经处理的金刚石粉体，未经疏水处理的80nm金刚石粉体在油中明显团聚，快速出现下沉现象，短时间内磨料完全沉积到底部，而经过疏水处理的80nm金刚石粉体在油中分散后，长时间放置不会出现磨料沉降分层现象。（如图1所示）
实施例2
本实施例的疏水改性金刚石磨料的制备方法如下：
（1）金刚石粉体处理：将12500ct的1μm单晶金刚石微粉用8.4L的硫酸、硝酸和高氯酸 (比例为：15:1.25:1)混酸处理，处理温度180℃，反应时间12h；采用离心沉降的方法收集金刚石磨料，并对收集的金刚石磨料进行3次水洗，上层清液的pH值为6，离心沉降收集磨料后冷冻干燥将磨料烘干备用。
（2）硅烷偶联剂溶液的配制：此实施例采用硅烷偶联剂KH550(道康宁)，硅烷偶联剂的水解：（乙醇：H2O=1:1）溶液质量占比 50%， KH550质量占比 50%，液体搅拌10min使其两者混合均匀，接着放置4h，放置备用。
（3）疏水磨料的制备：将上述处理的金刚石粉体12500ct加入5L高速混料机中，80℃条件下，将250g水解的硅烷偶联剂进行淋喷（硅烷偶联剂用量为磨料用量的5%计算），反应时间5min，反应结束后，50℃低温真空干燥6h。
将疏水化的金刚石粉体和未经疏水化处理的金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散6min，金刚石粉体在油中的分散性存在明显差异，进行过疏水改性的1μm单晶金刚石粉体在油中的分散性明显优于未经处理的金刚石粉体，未经疏水处理的1μm单晶金刚石粉体在油中团聚明显，快速出现下沉现象，短时间内磨料完全沉积到底部，且在比色管壁上出现粘壁现象，而经过疏水处理的1μm单晶金刚石粉体在油中分散后，可明显观察到磨料在其中的分散性较好，短时间内未出现分层现象，放置4h后，开始出现分层现象，24h后，在比色管中沉降分层达到一半，较未疏水处理的磨料沉降速度大大降低。
实施例3
本实施例的疏水改性金刚石磨料的制备方法如下：
（1）金刚石粉体处理：将12500ct的4μm单晶金刚石微粉用8.4L的硫酸、硝酸和高氯酸 (比例为：15:1.25:1)混酸处理，处理温度180℃，反应时间10h；采用自然沉降的方法收集金刚石磨料，并对收集的金刚石磨料进行5次水洗，上层清液的pH值为6，自然沉降收集磨料后，在110℃烘箱中干燥8h将磨料烘干备用。
（2）硅烷偶联剂溶液的配制：此实施例采用硅烷偶联剂OFS-6341（道康宁），硅烷偶联剂的水解：(异丙醇：H2O=9:1) 溶液质量占比50% ，OFS-6341质量占比 50%，两者混合均匀，用冰醋酸调节溶液pH值至4.5，醋酸的大致加入量为3%，溶液搅拌20min，接着放置4h，溶液澄清透明，无分层现象，放置备用。
（3）疏水磨料的制备：将上述处理的金刚石粉体12500ct加入5L高速混料机中80℃条件下，将150g水解的硅烷偶联剂进行淋喷（硅烷偶联剂用量为磨料用量的3%计算），反应时间4min，反应结束后，60℃低温真空干燥4h。
将疏水化的金刚石粉体和未经疏水化处理的金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散5min，金刚石粉体在油中的分散性存在明显差异，进行过疏水改性的4μm单晶金刚石粉体在油中的分散性明显优于未经处理的金刚石粉体，未经疏水处理的4μm单晶金刚石粉体在油中团聚明显，快速出现下沉现象，短时间内磨料完全沉积到底部，且在比色管壁上出现粘壁现象，而经过疏水处理的4μm单晶金刚石粉体在油中分散后，可明显观察到磨料在其中的分散性较好，短时间内未出现分层现象，放置30min后，开始出现分层现象，24h后，在比色管中完全沉降，较未疏水处理的磨料沉降速度大大降低。
实施例4
本实施例的疏水改性金刚石磨料的制备方法如下：
（1）金刚石粉体处理：将12500ct的8μm单晶金刚石微粉用8.4L的硫酸、硝酸和高氯酸 (比例为：15:1.25:1) 混酸处理，处理温度180℃，反应时间8h；采用自然沉降的方法收集金刚石磨料，并对收集的金刚石磨料进行6次水洗，上层清液的pH值为6，自然沉降收集磨料后，在110℃烘箱中干燥5h将磨料烘干备用。
（2）硅烷偶联剂溶液的配制：此实施例采用硅烷偶联剂KH550(道康宁)，硅烷偶联剂的水解：（乙醇：H2O=1:1）溶液质量占比 50% ，KH550质量占比 50%，液体搅拌10min使其两者混合均匀，接着放置4h ，放置备用。
（3）疏水磨料的制备：将上述处理的金刚石粉体12500ct加入5L高速混料机中80℃条件下，将50g水解的硅烷偶联剂进行淋喷（硅烷偶联剂用量为磨料用量的1%计算），反应时间3min，反应结束后，60℃低温真空干燥4h。
将疏水化的金刚石粉体和未经疏水化处理的金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散3min，金刚石粉体在油中的分散性存在明显差异，进行过疏水改性的8μm单晶金刚石粉体在油中的分散性优于未经处理的金刚石粉体，未经疏水处理的8μm单晶金刚石粉体在油中团聚明显，快速出现下沉现象，短时间内磨料完全沉积到底部，且在比色管壁上出现粘壁现象，而经过疏水处理的8μm单晶金刚石粉体在油中分散后，可明显观察到磨料在其中的分散性较好，虽在油中的沉降速度较快，但明显较未经疏水处理的8μm金刚石粉体速度慢，完全沉清后，比色管壁无磨料粘壁。
对比例1
在实施例2的基础上，1μm金刚石磨料不经过酸处理步骤。
将实施例2金刚石粉体和对比例1金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散8min，对比实施例2金刚石粉体与对比例1金刚石粉体在矿物油中的分散性，发现实施例2中金刚石粉体在油中的分散性较对比例1好，具体表现为实施例2中的金刚石粉体在油中沉降速度较对比例1要慢。
对比例2(液相反应)
在实施例2的基础上，将金刚石磨料在液相条件下进行反应接枝。
将1μm金刚石磨料（混酸处理后）加入实施例2中的硅烷偶联剂溶液中，1μm金刚石磨料在硅烷偶联剂溶液中的质量分数为5%，在沸点处冷凝回流5h；采用离心的方法得到疏水改性的金刚石磨料，然后用超纯水洗涤三次，洗涤过程中使用离心脱掉溶剂水，最后得到的磨料50℃低温真空干燥6h得到液相法改性的1μm金刚石磨料。
将实施例2和对比例2金刚石粉体均直接分散在油中，采用超声棒对其进行分散8min，对比对比例2金刚石粉体与实施例2金刚石粉体在矿物油中的分散性，发现实施例2中金刚石粉体在油中的分散性较与对比例2中的金刚石粉体在油中沉降速度相当。由此可以得出：采用液相法对金刚石进行疏水化表面处理与本专利的方法对金刚石进行疏水化表面处理，两者处理的金刚石磨料疏水化性能相当，但是采用本专利方法处理金刚石磨料硅烷偶联剂的消耗量少，处理步骤相对简单，单此处理量大，更加节能环保。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种疏水改性金刚石磨料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）金刚石原料经过硫酸、硝酸和高氯酸按一定比例组成混酸处理，使其表面带有更多的-COOH基团；
（2）采用自然沉降或者离心的方法，水洗金刚石磨料至上层清液的pH值在5-7之间；
（3）将步骤（2）收集的金刚石磨料烘干，得到无团聚的松散的金刚石磨料；
（4）在高速混料机加入待处理的金刚石粉体，将水解的硅烷偶联剂进行喷淋，在80℃条件下，金刚石表面的羧基与硅烷偶联剂进行反应3-5min，烘干残留的水分得到疏水化的金刚石粉体；
所述步骤（1）中硫酸、硝酸和高氯酸的体积比为15:1.25:1；
所述步骤（1）中处理量为每1L的混酸加入金刚石粉体1500ct，处理温度180℃，反应时间8-12h；
所述步骤（4）中硅烷偶联剂为OFS-6341。
2.根据权利要求1所述的疏水改性金刚石磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）金刚石磨料中值D50小于10μm高于3μm采用自然沉降的方法，收集金刚石磨料，金刚石磨料中值D50低于3μm大于50nm的金刚石磨料采用离心沉降的方法，收集金刚石磨料。
3.根据权利要求1所述的疏水改性金刚石磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）金刚石磨料烘干的方法如下：高于3μm金刚石磨料直接采用烘箱在110℃条件下进行烘干，低于3μm的金刚石磨料采用冷冻干燥的方法进行烘干。
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