CN104085888A - 爆轰纳米金刚石分散液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括：先将市售纳米金刚石在去离子水中初步分散，再进行机械化学解团聚并同时化学改性；将解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级，制成水基分散液；根据后续选用分散溶剂的极性或非极性，选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，去除上清液；将制备的浓缩料添加极性溶剂，或者添加表面基团转换剂和非极性溶剂、待纳米金刚石转换进入非极性溶剂后去除水相，再加入分散稳定剂、pH值调节剂等，超声或搅拌分散，即制得稳定存放的极性或非极性介质爆轰纳米金刚石分散液。本发明工艺简单，制备的产品纯度高、浓度高、成品率高，可制成膏体、气雾剂，过程无需干燥，能够在不同液体介质中稳定分散。

Description

爆轰纳米金刚石分散液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米金刚石的分散技术，尤其是涉及一种可应用于不同介质中的纳米金刚石分散液的制备方法。
背景技术
纳米金刚石兼具纳米材料和超硬材料的双重特性，其优异的机械、化学、光、电、热性能，可以应用于磨合油添加剂、超精密抛光、电镀添加剂、聚合物树脂添加剂、化学/医学以及热沉等许多领域。爆轰纳米金刚石单颗粒度平均在8～10nm，最粗60nm，然而，一般商业纳米金刚石平均粒度达到2.0μm以上，最粗达10μm，团聚度高达200～1000，这主要是由于纳米金刚石颗粒具有很高的比表面能，处于一种热力学不稳定状态，容易发生聚集，在合成过程中和后处理工艺中形成牢固的硬团聚体，以及在应用体系中形成软团聚体而产生絮凝和沉降。
因此，纳米金刚石的解团聚和在介质中的稳定分散是实际应用需要解决的前提。同时，由于纳米金刚石的表面组成和活性,其在不同液体中的分散状态也是完全不同的，如能在极性液体中长期稳定的纳米金刚石在其它液体中则可能很快絮凝沉降，因此，研究纳米金刚石的分散组成和稳定性与分散介质种类的关系十分重要。
然而，迄今对纳米金刚石适用于不同应用分散介质中的研究报道不多，能够得到工艺简单、纯度高、浓度高、成品率高、适合于在不同液体介质中稳定分散、能满足不同应用需要的纳米金刚石分散液的制备方法则未见报道。CN101898761A号中国专利文献采用脉冲激光轰击纳米金刚石悬浮液并对激光轰击后的产物进行强酸氧化处理，使团聚的爆轰法纳米金刚石解团聚，得到单分散的金刚石纳米颗粒，但未见成品率报道，且成本高，并不适合于多种介质。CN102858683A号中国专利文献报道了一种纳米金刚石分散溶液及其制备方法，可以用于多种介质，但其干燥过程对纳米金刚石颗粒表面产生影响，同时会产生再团聚，在再分散过程中由于引入金属氢氧化物也会造成污染，且成品率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺简单、纯度高、浓度高、成品率高、能够在不同液体介质中稳定分散、适合于不同应用需要的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，具体可以是一种极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法或者一种非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法。
作为一种极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散，同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用极性介质分散溶剂的需要，选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂，再进行机械化学解团聚并同时改性；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级以去除粗颗粒和其它杂质，制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为10～150nm的水基分散液；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的极性介质分散溶剂，向步骤(2)制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，沉淀或离心去除上清液，制成浓缩料备用；
(4)将步骤(3)中制备的浓缩料根据浓度需要添加极性溶剂、分散稳定剂和pH值调节剂，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的极性介质爆轰纳米金刚石分散液。
上述的极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，所述步骤(4)中，优选的，所述极性溶剂为纯水、乙醇、丙酮中的至少一种；所述分散稳定剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、1-氨基-8-萘酚-(3、6)-二磺酸、羧甲基纤维素、多聚磷酸钠、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种的组合；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、二羟乙基乙二胺、十六烷基三甲基溴化铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)、二氧化硅溶胶中的一种或多种的组合。
作为一个总的技术构思，本发明还提供另一种非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散，同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用非极性介质分散溶剂的需要，选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂，再进行机械化学解团聚并同时改性；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级以去除粗颗粒和其它杂质，制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为10～150nm的水基分散液；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的非极性介质分散溶剂，向步骤(2)制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，沉淀或离心去处上清液，制成浓缩料备用；
(4)向上述步骤(3)制备的浓缩料中添加相应的表面基团转换剂和非极性溶剂，机械搅拌、超声分散或剪切分散，静置使纳米金刚石充分润湿进入非极性溶剂后，去除水相；
(5)将进入非极性溶剂中的纳米金刚石根据浓度需要分散在非极性介质分散溶剂中，并加入分散稳定剂，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的非极性介质爆轰纳米金刚石分散液。
上述的非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，所述步骤(4)中，优选的，所述表面基团转换剂为丙酮、石油醚、乙二醇、乙醚、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基铵盐、正辛烷、正己烷中的一种或多种的组合；所述非极性溶剂为正辛烷、石油醚、液体石蜡、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
上述的爆轰纳米金刚石分散液(非极性介质)的制备方法，所述步骤(5)中，优选的，所述分散稳定剂为油酸、硬脂酸、十二胺、十八胺、LD系列分散剂(扬州)、Hypersol系列超分散剂(丹麦)、CH系列超分散剂(上海)、Solperse系列超分散剂(英国)的一种或多种的组合。
上述的极性/非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，所述步骤(1)中，优选的，所述化学改性剂为EDTA、柠檬酸、十二烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙二醇、六偏磷酸钠、油酸、油酸钠、甘油、氢氧化钠、氢氧化钾、十二胺、十八胺中的一种或多种的组合；所述化学改性剂的添加量与解团聚中纳米金刚石的质量比为0.001～0.5∶1。
上述的极性/非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，优选的，所述机械化学解团聚是指采用高压液流粉碎、搅拌磨粉碎或球磨粉碎方式将市售常规纳米金刚石初步分散后的分散液进行湿法机械化学解团聚，所述初步分散后的分散液的质量浓度控制在1％～10％。
上述的极性/非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，优选的，所述纯化除杂中用到的纯化试剂为高氯酸、氢氟酸、硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、醋酸、没食子酸、水杨酸、马来酸中的一种或多种的组合。
上述的极性/非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，优选的，所述清洗后分级方法是指采用主动错流式膜分离设备分级或者采用离心分级；所述主动错流式膜分离设备施加的压力为2.5～3.0bar，液流流速为4.0～8.0m/s；所述离心分级是指通过调节不同离心转速和时间对纳米金刚石进行分级；所述水基分散液的质量浓度控制在0.05wt.％～5wt.％。
上述的极性/非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，浓缩剂为柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、季铵化的聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合；所述浓缩剂的添加量与所述水基分散液的质量比控制在0.0005～0.005∶1。
本发明的上述技术方案是根据极性相容原理，针对目标分散溶剂极性，从市售常规纳米金刚石解团聚开始，采用不同的解团聚方式和使用优选的配套改性、分散稳定剂以及纯化分级处理方式，对纳米金刚石表面结构和官能团构成进行逐级的改性和调整，并且，利用基团转换和相转移直接从水介质体系向非极性介质转移，过程无需干燥，避免了二次团聚，实现了纳米金刚石在多种介质中的稳定分散。本发明根据不同分散溶剂极性还优选出不同的浓缩剂进行浓缩处理，得到高浓度纳米金刚石分散液便于储存和运输。
本发明的制备工艺简单，成品率高，浓度高，可在多种溶液和不同液体介质中实现爆轰法纳米金刚石的分散，可以制成高浓度或膏剂、气雾剂；制备过程中纳米金刚石无需干燥；制备的分散液可以广泛应用于涂料、高分子复合材料、润滑、电镀、超精密抛光等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中所用原料纳米金刚石的粒度分布图。
图2为本发明实施例1中产品纳米金刚石的粒度分布图(Zetasize3000HS测试)。
图3为本发明实施例2中产品纳米金刚石的粒度分布图(Zetasize3000HS测试)。
图4为本发明实施例3(或实施例4)中产品纳米金刚石的粒度分布图(Zetasize3000HS测试)。
图5为本发明实施例3(或实施例4)中产品纳米金刚石的粒度分布原子力显微镜测试(AFT)图(粒度最粗不超过80nm)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的爆轰纳米金刚石分散液(极性介质)的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先称取56g市售纳米金刚石(粒度分布见图1)和2.8g十八烷基硫酸钠，在去离子水中机械搅拌或超声分散后制成质量分数为2％的分散液；采用高压液流粉碎方法，通过增压器对分散液进行加压，当压力达到200Mpa时，通过喷射器高速喷向金刚石靶板，将纳米金刚石团聚体打碎，收集湿法机械化学解团聚后的纳米金刚石；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石用硫酸纯化除杂，清洗后离心分级(450rpm、40min)以去除粗颗粒和其它杂质，制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为65nm(粒度分布较窄)的水基分散液(参见图2)；该水基分散液的质量浓度控制在1.5％；成品率可达85％；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的分散溶剂极性，向步骤(2)制得的水基分散液(取1000ml)中选择性加入相应的浓缩剂柠檬酸3ml进行浓缩，充分超声分散后离心沉淀纳米金刚石；
(4)将步骤(3)中置备的浓缩料根据浓度需要添加极性溶剂、分散稳定剂和pH值调节剂，极性溶剂为乙醇和纯水(体积比为1∶1)的混合溶剂，分散稳定剂为多聚磷酸钠，多聚磷酸钠与纳米金刚石的重量比为0.025∶1，pH值调节剂为DTPMP，调节后的pH值为8.5，超声分散10min，制得可稳定存放的质量浓度为5％以上的极性介质爆轰纳米金刚石分散液。
实施例2：
一种本发明的爆轰纳米金刚石分散液(非极性介质)的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先称取50g市售纳米金刚石(粒度分布见图1)、2.0g油酸钠和2.0g甘油，在去离子水中机械搅拌或超声分散后制成质量分数为2％的分散液；采用搅拌磨粉碎方式将纳米金刚石的分散液在去离子水中进行湿法机械化学解团聚，收集湿法机械化学解团聚后的纳米金刚石；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石用氢氟酸纯化除杂，清洗后采用主动错流式膜分离设备分级以去除粗颗粒(粒径超过500nm)和其它杂质，主动错流式膜分离设备施加的压力为3.0bar，液流流速为5.0m/s；制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为45nm(粒度分布较窄)的水基分散液(参见图3)；该水基分散液的质量浓度控制在1.5％；成品率可达80％；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的分散溶剂极性，向步骤(2)制得的水基分散液(取1000ml)中选择性加入相应的浓缩剂季铵化的聚丙烯酰胺0.5g进行浓缩，充分超声分散后离心沉淀纳米金刚石；
(4)将步骤(3)中置备的浓缩料根据浓度需要添加表面基团转换剂和非极性溶剂，表面基团转换剂为丙酮(50ml)、三乙基苄基铵盐(0.5g)及石油醚(20ml)配成的混合物，非极性溶剂为石油醚，机械搅拌或超声分散，静置使纳米金刚石充分润湿进入非极性溶剂石油醚后，静置去除水相；在基团转换中石油醚与其他基团转换剂协同作用使表面基团转换为亲油性，在作非极性溶剂时则起润湿作用；
(5)将进入石油醚中的纳米金刚石根据浓度需要分散在白油溶液中，并加入分散稳定剂Hypersol系列超分散剂，纳米金刚石与超分散剂的质量比为1∶1，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的白油基爆轰纳米金刚石分散液，密封保存。
实施例3：
一种本发明的爆轰纳米金刚石分散液(非极性介质)的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先称取56g市售纳米金刚石(粒度分布见图1)和2.8g六偏磷酸钠，在去离子水中机械搅拌或超声分散后制成质量分数为2％的分散液；采用球磨粉碎方式将纳米金刚石的分散液在去离子水中进行湿法机械化学解团聚，收集湿法机械化学解团聚后的纳米金刚石；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石用高氯酸纯化除杂，清洗后离心分级以去除粗颗粒(粒径超过500nm)和其它杂质，制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为30nm(粒度分布较窄)的水基分散液(参见图4和图5)；该水基分散液的质量浓度控制在1.5％；成品率可达65％；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的分散溶剂极性，向步骤(2)制得的水基分散液(取1000ml)中选择性加入相应的浓缩剂氨水2ml进行浓缩，充分超声分散后离心沉淀纳米金刚石；
(4)将步骤(3)中置备的浓缩料添加表面基团转换剂和非极性溶剂，表面基团转换剂为50ml四氢呋喃和20ml正辛烷配成的混合物，非极性溶剂为正辛烷，机械搅拌或超声分散，静置使纳米金刚石充分润湿进入非极性溶剂正辛烷后，静置去除水相；在基团转换中正辛烷与其他基团转换剂协同作用使表面基团转换为亲油性，在作非极性溶剂时则起润湿作用；
(5)将进入正辛烷中的纳米金刚石根据浓度需要分散在甲苯溶液中，并加入分散稳定剂Solperse系列超分散剂，纳米金刚石与超分散剂的质量比为1∶2，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的非极性介质爆轰纳米金刚石分散液，密封保存。
实施例4：
一种本发明的爆轰纳米金刚石分散液(极性介质)的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先称取56g市售纳米金刚石(粒度分布见图1)和2.8g六偏磷酸钠，在去离子水中机械搅拌或超声分散后制成质量分数为2％的分散液；采用球磨粉碎方式将纳米金刚石的分散液在去离子水中进行湿法机械化学解团聚，收集湿法机械化学解团聚后的纳米金刚石；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石用高氯酸纯化除杂，清洗后采用主动错流式膜分离设备分级以去除粗颗粒(粒径超过500nm)和其它杂质，制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为30nm(粒度分布较窄)的水基分散液(参见图4和图5)；该水基分散液的质量浓度控制在1.5％；成品率可达65％；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的分散溶剂极性，向步骤(2)制得的水基分散液(取1000ml)中选择性加入相应的浓缩剂柠檬酸2ml进行浓缩，充分超声分散后离心沉淀纳米金刚石；
(4)将步骤(3)中置备的浓缩料根据浓度需要添加极性溶剂、分散稳定剂和pH值调节剂，极性溶剂为丙酮和纯水(体积比为1∶1)的混合溶剂，分散稳定剂为聚乙二醇，聚乙二醇与纳米金刚石的重量比为0.025∶1，pH值调节剂为氨水，调节后的pH值为9，超声分散10min，制得可稳定存放的极性介质爆轰纳米金刚石分散液。

Claims (10)

1.一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散，同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用极性介质分散溶剂的需要，选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂，再进行机械化学解团聚并同时改性；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级，制成纳米金刚石的平均粒度为10～150nm的水基分散液；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的极性介质分散溶剂，向步骤(2)制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，沉淀或离心去除上清液，制成浓缩料备用；
(4)将步骤(3)中制备的浓缩料根据浓度需要添加极性溶剂、分散稳定剂和pH值调节剂，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的极性介质爆轰纳米金刚石分散液。
2.根据权利要求1所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述极性溶剂为纯水、乙醇、丙酮中的至少一种；所述分散稳定剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、1-氨基-8-萘酚-(3、6)-二磺酸、羧甲基纤维素、多聚磷酸钠、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种的组合；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、二羟乙基乙二胺、十六烷基三甲基溴化铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二氧化硅溶胶中的一种或多种的组合。
3.一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散，同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用非极性介质分散溶剂的需要，选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂，再进行机械化学解团聚并同时改性；
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂，清洗后分级，制成纳米金刚石的平均粒度为10～150nm的水基分散液；
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的非极性介质分散溶剂，向步骤(2)制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩，沉淀或离心去处上清液，制成浓缩料备用；
(4)向上述步骤(3)制备的浓缩料中添加相应的表面基团转换剂和非极性溶剂，机械搅拌、超声分散或剪切分散，静置使纳米金刚石充分润湿进入非极性溶剂后，去除水相；
(5)将进入非极性溶剂中的纳米金刚石根据浓度需要分散在非极性介质分散溶剂中，并加入分散稳定剂，超声或搅拌进行分散，制得稳定存放的非极性介质爆轰纳米金刚石分散液。
4.根据权利要求3所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述表面基团转换剂为丙酮、石油醚、乙二醇、乙醚、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基铵盐、正辛烷、正己烷中的一种或多种的组合；所述非极性溶剂为正辛烷、石油醚、液体石蜡、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述非极性溶剂为正辛烷、石油醚、液体石蜡、白油、甲苯、二甲苯、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述分散稳定剂为油酸、硬脂酸、十二胺、十八胺、LD系列分散剂、Hypersol系列超分散剂、CH系列超分散剂、Solperse系列超分散剂的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的化学改性剂为EDTA、柠檬酸、十二烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙二醇、六偏磷酸钠、油酸、油酸钠、甘油、氢氧化钠、氢氧化钾、十二胺、十八胺中的一种或多种的组合；所述化学改性剂的添加量与解团聚中纳米金刚石的质量比为0.001～0.5∶1。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述机械化学解团聚是指采用高压液流粉碎、搅拌磨粉碎或球磨粉碎方式将市售常规纳米金刚石初步分散后的分散液进行湿法机械化学解团聚，所述初步分散后的分散液的质量浓度控制在1％～10％。
8.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述纯化除杂中用到的纯化试剂为高氯酸、氢氟酸、硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、醋酸、没食子酸、水杨酸、马来酸中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述清洗后分级方法是指采用主动错流式膜分离设备分级或者采用离心分级；所述主动错流式膜分离设备施加的压力为2.5～3.0bar，液流流速为4.0～8.0m/s；所述离心分级是指通过调节不同离心转速和时间对纳米金刚石进行分级；所述水基分散液的质量浓度控制在0.05wt.％～5wt.％。
10.根据权利要求1～5中任一项所述的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的浓缩剂为柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、季铵化的聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合；所述浓缩剂的添加量与所述水基分散液的质量比控制在0.0005～0.005∶1。
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Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104261601A (zh) * 2014-10-16 2015-01-07 河南四方达超硬材料股份有限公司 一种金刚石微粉分级用水的制备方法
CN105236401A (zh) * 2015-09-18 2016-01-13 河南晶锐新材料股份有限公司 一种金刚石粉末及其制备方法
CN105692609A (zh) * 2016-03-10 2016-06-22 天津迪麦爱科科技有限公司 液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法
CN106147617A (zh) * 2015-04-28 2016-11-23 天津诺邦科技有限公司 一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法
CN106479598A (zh) * 2016-03-09 2017-03-08 天津迪麦爱科科技有限公司 一种含有纳米金刚石的发动机润滑油添加剂
CN106885834A (zh) * 2017-03-09 2017-06-23 宁夏医科大学 一种铂‑金刚石纳米复合电极的制备方法
CN106952705A (zh) * 2017-03-30 2017-07-14 中国人民解放军装甲兵工程学院 一种再分散性优越的磁流变液及其湿式制备方法
CN107505239A (zh) * 2017-08-28 2017-12-22 河南克拉钻石有限公司 一种纳米金刚石粒度的检测方法
WO2018152787A1 (zh) * 2017-02-24 2018-08-30 深圳先进技术研究院 一种超分散纳米金刚石及其制备方法
CN108862273A (zh) * 2018-09-11 2018-11-23 新乐卫星超细材料有限公司 纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法
WO2019041093A1 (zh) * 2017-08-28 2019-03-07 深圳先进技术研究院 一种超分散纳米金刚石分散液及其制备方法和应用
CN110431219A (zh) * 2017-04-05 2019-11-08 株式会社大赛璐 润滑剂组合物和润滑系统
CN110713820A (zh) * 2019-10-29 2020-01-21 河南联合精密材料股份有限公司 一种疏水改性金刚石磨料的制备方法
CN111847944A (zh) * 2020-07-23 2020-10-30 中国建筑科学研究院有限公司 一种用于混凝土骨料的铬铁渣及其制备方法
CN112980391A (zh) * 2021-03-02 2021-06-18 河北思瑞恩新材料科技有限公司 一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液及其制备方法
CN113891914A (zh) * 2019-05-30 2022-01-04 株式会社大赛璐 纳米金刚石分散组合物
CN116254146A (zh) * 2023-02-01 2023-06-13 长治市龙晨科技有限公司 一种水性金刚石切割液及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1439451A (zh) * 2002-11-18 2003-09-03 长沙矿冶研究院 纳米金刚石的解团聚及分级方法
JP2006239511A (ja) * 2005-03-01 2006-09-14 Tadamasa Fujimura カルボキシル基修飾超分散ダイヤモンドの製造方法及び生体分子固定用超分散ダイヤモンド
CN101007252A (zh) * 2006-01-24 2007-08-01 河南省联合磨料磨具有限公司 表观粒度可控制的超细超分散纳米金刚石微粉及生产方法
CN102174294A (zh) * 2011-03-11 2011-09-07 金瑞新材料科技股份有限公司 硬盘磁头的抛光液及其制备方法
CN103897606A (zh) * 2013-11-11 2014-07-02 东南大学 一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1439451A (zh) * 2002-11-18 2003-09-03 长沙矿冶研究院 纳米金刚石的解团聚及分级方法
JP2006239511A (ja) * 2005-03-01 2006-09-14 Tadamasa Fujimura カルボキシル基修飾超分散ダイヤモンドの製造方法及び生体分子固定用超分散ダイヤモンド
CN101007252A (zh) * 2006-01-24 2007-08-01 河南省联合磨料磨具有限公司 表观粒度可控制的超细超分散纳米金刚石微粉及生产方法
CN102174294A (zh) * 2011-03-11 2011-09-07 金瑞新材料科技股份有限公司 硬盘磁头的抛光液及其制备方法
CN103897606A (zh) * 2013-11-11 2014-07-02 东南大学 一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104261601A (zh) * 2014-10-16 2015-01-07 河南四方达超硬材料股份有限公司 一种金刚石微粉分级用水的制备方法
CN106147617A (zh) * 2015-04-28 2016-11-23 天津诺邦科技有限公司 一种多晶金刚石水基抛光液及其制备方法
CN105236401B (zh) * 2015-09-18 2018-06-29 河南晶锐新材料股份有限公司 一种金刚石粉末及其制备方法
CN105236401A (zh) * 2015-09-18 2016-01-13 河南晶锐新材料股份有限公司 一种金刚石粉末及其制备方法
CN106479598A (zh) * 2016-03-09 2017-03-08 天津迪麦爱科科技有限公司 一种含有纳米金刚石的发动机润滑油添加剂
CN105692609A (zh) * 2016-03-10 2016-06-22 天津迪麦爱科科技有限公司 液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法
CN105692609B (zh) * 2016-03-10 2019-10-25 天津迪麦爱科科技有限公司 液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法
WO2018152787A1 (zh) * 2017-02-24 2018-08-30 深圳先进技术研究院 一种超分散纳米金刚石及其制备方法
CN106885834B (zh) * 2017-03-09 2019-01-15 宁夏医科大学 一种铂-金刚石纳米复合电极的制备方法
CN106885834A (zh) * 2017-03-09 2017-06-23 宁夏医科大学 一种铂‑金刚石纳米复合电极的制备方法
CN106952705A (zh) * 2017-03-30 2017-07-14 中国人民解放军装甲兵工程学院 一种再分散性优越的磁流变液及其湿式制备方法
CN110431219B (zh) * 2017-04-05 2022-03-15 株式会社大赛璐 润滑剂组合物和润滑系统
CN110431219A (zh) * 2017-04-05 2019-11-08 株式会社大赛璐 润滑剂组合物和润滑系统
CN107505239A (zh) * 2017-08-28 2017-12-22 河南克拉钻石有限公司 一种纳米金刚石粒度的检测方法
WO2019041093A1 (zh) * 2017-08-28 2019-03-07 深圳先进技术研究院 一种超分散纳米金刚石分散液及其制备方法和应用
CN108862273A (zh) * 2018-09-11 2018-11-23 新乐卫星超细材料有限公司 纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法
CN108862273B (zh) * 2018-09-11 2020-05-05 河北卫星化工股份有限公司 纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法
CN113891914A (zh) * 2019-05-30 2022-01-04 株式会社大赛璐 纳米金刚石分散组合物
CN110713820B (zh) * 2019-10-29 2021-02-09 河南联合精密材料股份有限公司 一种疏水改性金刚石磨料的制备方法
CN110713820A (zh) * 2019-10-29 2020-01-21 河南联合精密材料股份有限公司 一种疏水改性金刚石磨料的制备方法
CN111847944A (zh) * 2020-07-23 2020-10-30 中国建筑科学研究院有限公司 一种用于混凝土骨料的铬铁渣及其制备方法
CN112980391A (zh) * 2021-03-02 2021-06-18 河北思瑞恩新材料科技有限公司 一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液及其制备方法
CN116254146A (zh) * 2023-02-01 2023-06-13 长治市龙晨科技有限公司 一种水性金刚石切割液及其制备方法

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