CN103059737A - 一种高抛光速率稀土抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，涉及稀土抛光材料制备技术领域；其制备工艺过程包括：配料、配制水分散液、半固相合成、煅烧、粉碎、混拌；具有过程简单、成本低、能耗少等特点，应用该方法制备的稀土抛光粉具有抛光速率较高，悬浮性、耐磨性和流动性较好，且绿色环保等特点，可广泛用于手机盖板、高精密光学镜头、滤光片、玻璃盘基片和液晶玻璃等物件的抛光。
Description
技术领域
本发明涉及稀土抛光材料制备技术领域，特别是一种应用在玻璃材质冷加工技术领域的高抛光速率稀土抛光粉的制备方法。
背景技术
稀土抛光粉是一种以氧化铈为基体的无机抛光材料，其主要应用在各种材质表面平整的冷加工。由于其具有独特的、高性价比的使用特性，在玻璃制品的抛光中应用尤为突出，如各种光学玻璃器件、电视机显像管、光学眼镜片、示波管、平板玻璃、半导体晶片和金属精密制品等物件的抛光，亦已成为当今世界光学和电子产业发展必不可少的基础原材料。我国对稀土抛光粉的开发起步于上世纪50年代，其制备工艺从简单的氟碳矿煅烧、磨细、筛分等初加工，到碳酸稀土经氟化后再煅烧、粉碎，发展到目前以纯液相合成前驱体，然后配合精密煅烧、粉碎分级工艺的升级。伴随着生产工艺的升级，稀土抛光粉实现了由传统低附加值应用到光电子高端领域的提升，已经在手机面板、精密光学镜头和液晶面板等行业获得飞跃式发展。同时抛光粉应用要求的提高，市场对具有高抛光速率的抛光粉的需求也日益旺盛。原因在于高抛光速率不仅可以提高抛光加工的生产效率，降低成本，而且可以减少稀土材料的消耗，应对国家严格的稀土产业政策调控。
影响稀土抛光粉抛光效率的因素有很多，其中抛光粉本身的物化特性，如粒度、硬度、比表面积、结晶度和团聚方式等最为重要，这些特性主要与制备方法和生产工艺有关。沉淀法制备稀土抛光粉中，沉淀过程决定了抛光粉晶粒的大小和形状，最终影响稀土抛光粉的抛光速度、耐磨性、流动性等应用性能。目前沉淀法大多以碳酸盐为沉淀剂，碳酸盐得到的抛光粉呈片状团聚体结构，悬浮性较好。以草酸盐的方法并不常见，这是因为虽然草酸盐得到的抛光粉具有单晶结构，粉体具有良好的耐磨性和流动性，易于沉降，便于用水力方法进行分级，但因生产成本较高而难以得到广泛应用。中国专利（申请号为200810043912.1）“高精度稀土抛光粉及其制备方法”，是将硝酸镧铈或氯化镧铈镨溶液加入PH为4.5～5.5的草酸氨溶液,生成单分散的草酸镧铈或草酸镧铈镨沉淀,然后以将其作为晶种,制备所述高精度稀土抛光粉；该高精度稀土抛光粉,无需进行气流粉碎和精密分级,具有中位径粒小,粒度分布范围窄的特点,抛光粉的耐磨性和抛光精度稳定性容易控制,产品质量波动小。又如中国专利（申请号为201210155021.1）“一种纳米稀土抛光粉的制备方法”，是以草酸镧铈为原料，加水分散后用纳米砂磨机湿法研磨至平均粒径小于0.5微米，干燥后在窑炉中高温分解得到稀土氧化物团聚粉体，将稀土氧化物团聚粉体通过冲击磨粉碎分散，即得到平均晶粒尺寸为50-80 纳米的纳米稀土抛光粉；该发明制备的纳米稀土抛光粉具有工艺成本低、抛光效率高等特点，特别适合于智能手机显示屏、光学玻璃等制品的精密抛光。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抛光速率较高、悬浮性、耐磨性和流动性较好，且绿色环保的稀土抛光粉的制备方法，该方法还具有工艺过程简单、成本低、能耗少等特点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是发明一种高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，其工艺过程如下：
⑴、配料
按照铈、镧、镨折合成氧化物的重量百分比为60-100、0-35、0-5的比例，选取碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨，成为稀土碳酸盐，备用；
⑵、配制水分散液
将备用的稀土碳酸盐配成重量浓度为10-40%的水分散液，备用；
⑶、半固相合成
将备用的水分散液加热到60-85℃，在搅拌状态下，缓慢加入质量浓度10-20%的草酸或草酸盐溶液，反应1-5小时后，经去离子水洗涤，再离心过滤，得沉淀滤饼，备用；所述草酸或草酸盐溶液的草酸根的摩尔数与稀土离子的摩尔数比例为0.05-0.25:1；
⑷、煅烧
将备用的沉淀滤饼在700-1100℃煅烧2-8小时，生成稀土氧化物，备用；
⑸、粉碎
将备用的稀土氧化物经气流粉碎、分级，制成中心粒径0.6-1.8μm、比表面积1.5-8.0m2/g的稀土氧化物微粒，备用；
⑹、混拌
将备用的稀土氧化物微粒与添加剂按95-100:0-5的重量配比，进入混料机混拌2-4小时，即得高抛光速率的稀土抛光粉。
所述稀土碳酸盐的中心粒径10-30μm，最大粒径小于100μm，其折合成稀土氧化物含量为40-48%。
所述的草酸盐是草酸铵、草酸钠、草酸钾的一种。
所述的添加剂是氯化钠、氯化钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠的一种或两种或多种；当为两种或多种时，各组份的配比为等份或其它比例。
本发明的高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，结合了碳酸盐沉淀法和草酸盐沉淀法的优点，利用稀土碳酸盐不溶于水的特点，采用固体的稀土碳酸盐在水中与草酸根离子直接反应，即：半固相合成方法，因此，反应速度比纯液相沉淀慢，从而避免形成大粒径、高硬度的草酸稀土；同时，在反应过程中，控制草酸根离子的总量，使其不足以与全部稀土碳酸盐反应，只有部分的碳酸稀土转化为草酸稀土，所以反应产物依然保持碳酸稀土的特性。因此，所制备的稀土氧化物与一定比例的添加剂混合后制得的稀土抛光粉，其显著特征是具有良好的抛光速率，而且，其悬浮性、耐磨性和流动性也得到很大改善；此外，由于没有氟等有害物质的引入，因此，是一种环保绿色的抛光粉。其制备方法与现有的稀土抛光粉合成工艺相比，过程简单，成本较低，能耗较少，且无毒害，适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的制备工艺过程如下：
在反应釜中加入4.5m3去离子水，并在搅拌状态下加入1000kg碳酸镧铈（碳酸镧铈中：镧铈的比例按照氧化物计算为35:65，中心粒径18μm，稀土氧化物含量为45%），加热至70℃，继续搅拌1小时，加入质量浓度为10%的草酸溶液243.1kg，控制流速4L/min，待草酸溶液添加完毕后，继续反应1小时；放料至离心机（本例采用PGZ1250N型离心机），用去离子水淋洗至滤液电导率<300μs/cm后，离心过滤，制得沉淀滤饼；将沉淀滤饼在900℃煅烧4小时，然后，用气流磨（本例采用QYF-400型气流磨）粉碎成中心粒径1.0μm、比表面积2.5m2/g的稀土氧化物微粒，得稀土氧化物微粒436kg；其后，将得到的稀土氧化物微粒与六偏磷酸钠2.80kg、氯化钠1.05kg一起装入混料机（本例采用1m3双螺杆锥形混料机），混拌2小时，即得高抛光速率稀土抛光粉I，其中的稀土氧化物含量为99%。
实施例2：
在反应釜中加入4.5m3去离子水，并在搅拌状态下倒入1000kg碳酸镧铈镨（碳酸镧铈镨中：镧铈镨的比例按照氧化物计算为29:69:2，中心粒径15μm，稀土氧化物含量为47%），加热至85℃，继续搅拌4小时，加入质量浓度为20%的草酸铵溶液328.6kg，控制流速4L/min，待草酸铵溶液添加完毕后，继续反应1小时；放料至离心机（本例采用PGZ1250N型离心机），用去离子水淋洗至滤液电导率<300μs/cm后，离心过滤，制得沉淀滤饼；将沉淀滤饼在850℃煅烧4小时，然后，用气流磨（本例采用QYF-400型气流磨）粉碎成中心粒径1.5μm、比表面积6.6m2/g的稀土氧化物微粒，得稀土氧化物微粒441kg；其后，将得到的稀土氧化物微粒与聚丙烯酸钠4.20kg、氢氧化钠0.25kg一起装入混料机（本例采用1m3双螺杆锥形混料机），混拌2小时，即得高抛光速率稀土抛光粉II，其中的稀土氧化物含量为99%。
下面的表1是采用本发明方法生产的高抛光速率稀土抛光粉与市面上销售的同类稀土抛光粉的应用性能比较：
表1 应用性能比较表
从上面表1 的数据可以看出，采用本发明方法生产的高抛光速率稀土抛光粉的切削率与市面上销售的同类稀土抛光粉相比，样品编号3的切削率较样品编号1、2分别提高了26.67%和46.15%、划伤数分别减少了28.12%和19.37%，样品编号4的切削率虽然最高，但由于其中心粒径较大，使得其划伤数也较多，仅次于编号1。
本发明的高抛光速率的稀土抛光粉，可广泛用于手机盖板、高精密光学镜头、滤光片、玻璃盘基片和液晶玻璃等物件的抛光。
Claims (4)
1.一种高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，其特征在于工艺过程如下：
⑴、配料
按照铈、镧、镨折合成氧化物的重量百分比为60-100、0-35、0-5的比例，选取碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨，成为稀土碳酸盐，备用；
⑵、配制水分散液
将备用的稀土碳酸盐配成重量浓度为10-40%的水分散液，备用；
⑶、半固相合成
将备用的水分散液加热到60-85℃，在搅拌状态下，缓慢加入质量浓度10-20%的草酸或草酸盐溶液，反应1-5小时后，经去离子水洗涤，再离心过滤，得沉淀滤饼，备用；所述草酸或草酸盐溶液的草酸根的摩尔数与稀土离子的摩尔数比例为0.05-0.25:1；
⑷、煅烧
将备用的沉淀滤饼在700-1100℃煅烧2-8小时，生成稀土氧化物，备用；
⑸、粉碎
将备用的稀土氧化物经气流粉碎、分级，制成中心粒径0.6-1.8μm、比表面积1.5-8.0m2/g的稀土氧化物微粒，备用；
⑹、混拌
将备用的稀土氧化物微粒与添加剂按95-100:0-5的重量配比，进入混料机混拌2-4小时，即得高抛光速率稀土抛光粉。
2.根据权利要求1所述高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：所述稀土碳酸盐的中心粒径10-30μm，最大粒径小于100μm，其折合成稀土氧化物含量为40-48%。
3.根据权利要求1或2所述高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：所述的草酸盐是草酸铵、草酸钠、草酸钾的一种。
4.根据权利要求3所述高抛光速率稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：所述的添加剂是氯化钠、氯化钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠的一种或两种或多种；当为两种或多种时，各组份的配比为等份或其它比例。
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