CN111393998B - 一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抛光粉制备技术领域，具体涉及一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法。其包括如下步骤：S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；S2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉。本发明提供的抛光粉颗粒度为0.8‑1.2um，符合手机盖板、TFT液晶面板玻璃领域的使用标准；而且该抛光粉抛光效率和稀土抛光粉相当，抛光效率可以达到6.8‑7.5um/10min(现有技术中氧化铈抛光粉的抛光效率为7‑8um/10min)；而且，采用本发明的抛光粉抛光后的表面亮度要好于稀土抛光粉。
Description
技术领域
本发明属于抛光粉制备技术领域，具体涉及一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法。
背景技术
稀土抛光粉的主要成分是CeO2，因其具有独特的物理和化学性质，被广泛用于透镜、平板玻璃、玻壳、眼镜、表壳等领域，近几年来，功能陶瓷、催化、发光、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面也得到了广泛的应用。传统的稀土抛光粉的制备方法主要包括两大类:
1、以稀土精矿或铈富集物为原料的固相反应法
由矿石直接制备抛光粉可省掉繁杂的化学提取过程，而使生产成本大大降低。氟碳铈矿石(用REO＞68％的稀土精矿)粉碎、分级、化学处理、过滤、干燥、900℃以上煅烧、粉碎、分级、混合得含CeO2 50％左右的氟碳铈矿系抛光粉，矿中的氟和硅对于保证产品的抛光效果起着重要作用。这种以氟碳铈矿为原料直接煅烧生产稀土抛光粉，无需合成中间体，制备工艺简单，虽然生产成本大大降低，但所得稀土抛光粉的档次不高。
2、以稀土可溶盐为原料的煅烧沉淀法
在沉淀法中，可以有多种途径，也更适合于通过调配化学组份来提高抛光性能，如加入氟硅酸进行共沉淀生产的抛光粉，加入硅灰石的高硅含量抛光粉等等。还可以通过控制技术条件来达到控制产品粒度的目的。如以氯化稀土为原料制取稀土抛光粉，经加入沉淀剂合成中间体等化学处理、烘干、煅烧、分级、加工得到产品。
由氯化稀土用不同的中间体制备抛光粉的方法有很多，如碱式盐法、草酸盐法、碳酸盐法、氢氧化物、硫酸复盐等。上述方法主要是以稀土为主要成分，同时含有少量的辅助材料。但是由于稀土资源有限，减少抛光粉中稀土资源的占比、寻找性能优异的替代材料势在必行。
随着稀土的不断开发，稀土资源日益短缺，特别是平面玻璃(TFT，STN)及手机盖板玻璃的使用量越来越大。为了满足日益增长的生产需求，也有企业尝试废物利用。如专利CN103103361A即公开了一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法。该方法不需要使用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸，回收工艺过程无污染，使稀土抛光粉废渣得到合理的综合利用，稀土回收率达90％以上，可制得纯度达95％以上氧化稀土成品。碱性、酸性废水经处理后可循环使用，不仅使稀土抛光粉废渣得到综合利用，且整个回收过程对环境友好、无污染。
但是如何在减少稀土资源使用的同时，提供一种同时能够满足抛光性能需要的抛光粉是本领域研究人员正在积极探索的方向。
氧化铝，由于其来源广泛、成本低等优势。已被研究考虑将其用于抛光领域。如专利CN104403575A即公开一种高精度氧化铝抛光粉的制备方法，该抛光粉作为研磨材料，主要含有氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化钛。为了提高抛光效果，在合成制备工序中加入分散剂，所制得的氧化铝抛光粉能够得到较好的抛光研磨表面。本发明通过对硝酸铝、硅溶胶、硝酸铈、氧化钛粉体和分散剂，充分混合，然后喷雾干燥、焙烧，得到氧化铝抛光粉，其具有良好的悬浮性、分散性，具有粒度分布窄，抛光研磨表面光洁度高，抛蚀量大、使用寿命长优点。但该抛光粉的由于硬度较高，适用领域有限。
又如，专利CN102268236A公开了一种氧化铝-氧化铈核壳复合磨粒及其制备方法，该复合磨粒的内核为α-Al2O3，包覆层为含Ce3+的氧化铈壳，其中含Ce3+的氧化铈壳的质量为α-Al2O3质量的0.05-10％。其制备方法是：将α-Al2O3磨粒和Ce3+铈盐的水溶液加入球磨机用氧化铝球球磨分散为前驱物，将此前驱物在100-110℃下红外干燥或其他加热方式4h，再装入氧化铝坩埚中，通氮气或氩气保护，于580-1000℃焙烧1-8h。本发明的优点在于：该复合磨粒即具有α-Al2O3的强磨削力，又具有氧化铈抛光粉机械化学抛光机理的快速抛光性能，且由于含Ce3+的氧化铈软壳，减少了对玻璃抛光面的划痕，抛光平整度高，光洁度好。但该抛光粉的寿命相对较差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种镧铈改性氧化铝的复合抛光粉的制备工艺，由该工艺制得的复合抛光粉可同时具有粒径小、分布均匀，耐磨性能优异的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供发如下技术方案：
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；
S2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉。
优选地，所述氯化镧铈中氯化镧和氯化铈的质量浓度比1：(1-3)。
优选地，所述沉淀剂中氟离子与强碱的摩尔浓度比例为1：(20-30)。
优选地，所述氯化铝和氯化镧铈的混合溶液中氯化铝与氯化镧铈的体积比为：94-97％：3-6％。
优选地，所述氯化铝的质量浓度为18.8-29.1g/L。
优选地，所述氯化镧铈的质量浓度为20-40g/L。
优选地，步骤S2所述焙烧为多段焙烧，其包括如下步骤：
第一阶段：420-480℃焙烧4-6h；第二阶段：420-480℃保温焙烧6-9h；第三阶段：4-7h升温至1020-1100℃；第四阶段，1020-1100℃保温10-12h。
优选地，升温至420℃所需要的时间为2-3h。
优选地，步骤S1中所述氟化的氢氧化铝沉淀中镧铈与铝的质量比为(5-10)：100。
本发明中，要制备符合手机盖板、TFT液晶面板玻璃领域使用标准(0.6-1.2um)的抛光粉，焙烧后的抛光粉颗粒度的理想粒径范围为2.2-4.2um；但颗粒粒度小于3um时，会明显延长陈化后的过滤时长。
本发明的发明人在试验过程中发现，除溶液浓度、比例及沉淀温度外，沉淀速度也会对抛光粉的颗粒均一性及难易程度产生重要影响。
优选地，步骤S1中沉淀剂的加入速度为18-24L/min。
该速度小于18L/min时，形成的沉淀颗粒较小，陈化难度加大，而且在过滤环节难、过滤时间延长几倍甚至几十倍以上，增大了时间成本；
大于24L/min时，沉淀速度太快，则会在局部形成较大的颗粒，进而形成不均匀的沉淀颗粒。这会加大焙烧后进行分级粉碎时的难度，而且很难获得理想的分布均匀的抛光粉颗粒。
本发明还提供了一种复合抛光粉，其由如上所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果是：
(1)生产成本方面：本发明提供的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备工艺是以成本低的氧化铝为主体，抛光粉中铝的含量可以达到94-97重量％，大大降低了抛光粉的生产成本(成本仅为原来的60-70％)。
(2)使用效果方面：本发明提供的抛光粉颗粒度为0.8-1.2um，符合手机盖板、TFT液晶面板玻璃领域的使用标准(0.6-1.2um)；本发明提供的抛光粉抛光效率和稀土抛光粉相当，抛光效率可以达到6.8-7.5um/10min(现有技术中氧化铈抛光粉的抛光效率为7-8um/10min)；而且，采用本发明的抛光粉抛光后的表面亮度要好于稀土抛光粉。
(3)资源节约方面：本发明提供的抛光粉应用旨在应用在手机盖板、TFT液晶面板玻璃的抛光上。此市场每月消耗稀土的量上万吨，采用本发明的工艺取代现有抛光粉后，节约稀土资源9000多吨/月。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将20g/L氯化铝溶液97mL和氯化镧铈溶液3mL充分混合(其中氯化镧的浓度为7g/L，氯化铈的浓度为14g/L)，在温度50℃条件下以20L/min的速度加入200mL氟化钠和氢氧化钠的混合溶液进行沉淀(其中，氟化钠浓度为5g/L，氢氧化钠浓度为90g/L)，陈化12小时，过滤，得到氟化的氢氧化铝复合沉淀；
S2将经过氟化的氢氧化铝复合沉淀，经110℃干燥后装入匣钵进入梭式工业窑炉按照如下焙烧曲线进行焙烧，焙烧曲线：第一段：2小时升温至420℃，在420℃，进行焙烧6h；
第二段：在420℃，进行保温焙烧8h；
第三段：从420℃经过4h升温至1020℃。
第四段：在1020℃下保温12h。
得到含有氧氟化镧铈和氧化铝晶相的改性复合抛光粉。
最后，将上述得到的抛光粉进行精密气流分级粉碎机进行粉碎分级，得到单分散的高性能镧铈改性氧化铝抛光粉。
实施例2
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将20g/L氯化铝溶液97mL和氯化镧铈溶液3mL充分混合(其中氯化镧的浓度为7g/L，氯化铈的浓度为14g/L)，在温度50℃条件下以28L/min的速度加入200mL氟化钠和氢氧化钠的混合溶液进行沉淀(其中，氟化钠浓度为5g/L，氢氧化钠浓度为90g/L)，陈化12小时，过滤，得到氟化的氢氧化铝复合沉淀；
S2将经过氟化的氢氧化铝复合沉淀，经110℃干燥后装入匣钵进入梭式工业窑炉按照如下焙烧曲线进行焙烧，焙烧曲线：第一段：2小时升温至420℃，在420℃，进行焙烧8h；
第二段：在420℃，进行保温焙烧8h；
第三段：从420℃经过4h升温至1020℃。
第四段：在1020℃下保温12h。
得到含有氧氟化镧铈和氧化铝晶相的改性复合抛光粉。
最后，将上述得到的抛光粉进行精密气流分级粉碎机进行粉碎分级，得到单分散的高性能镧铈改性氧化铝抛光粉。
实施例3
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将50g/L氯化铝溶液38.8mL和氯化镧铈溶液3mL充分混合(其中氯化镧的浓度为7g/L，氯化铈的浓度为14g/L)，在搅拌状态下，温度50℃条件下以20L/min的速度加入200mL氟化钠和氢氧化钠的混合溶液进行沉淀(其中，氟化钠浓度为5g/L，氢氧化钠浓度为90g/L)，陈化12小时，过滤，得到氟化的氢氧化铝复合沉淀；
S2将经过氟化的氢氧化铝复合沉淀，经110℃干燥后装入匣钵进入梭式工业窑炉按照如下焙烧曲线进行焙烧，焙烧曲线：第一段：2小时升温至420℃，在420℃，进行焙烧8h；
第二段：在420℃，进行保温焙烧8h；
第三段：从420℃经过4h升温至1020℃。
第四段：在1020℃下保温12h。
得到含有氧氟化镧铈和氧化铝晶相的改性复合抛光粉。
最后，将上述得到的抛光粉进行精密气流分级粉碎机进行粉碎分级，得到单分散的高性能镧铈改性氧化铝抛光粉。
实施例4
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将20g/L氯化铝溶液97mL和氯化镧铈溶液3mL充分混合(其中氯化镧的浓度为7g/L，氯化铈的浓度为14g/L)，在搅拌状态下，温度50℃条件下以20L/min的速度加入200mL氟化钠和氢氧化钠的混合溶液进行沉淀(其中，氟化钠浓度为5g/L，氢氧化钠浓度为150g/L)，陈化12小时，过滤，得到氟化的氢氧化铝复合沉淀；
S2将经过氟化的氢氧化铝复合沉淀，经110℃干燥后装入匣钵进入梭式工业窑炉按照如下焙烧曲线进行焙烧，焙烧曲线：第一段：2小时升温至420℃，在420℃，进行焙烧8h；
第二段：在420℃，进行保温焙烧8h；
第三段：从420℃经过4h升温至1020℃。
第四段：在1020℃下保温12h。
得到含有氧氟化镧铈和氧化铝晶相的改性复合抛光粉。
最后，将上述得到的抛光粉进行精密气流分级粉碎机进行粉碎分级，得到单分散的高性能镧铈改性氧化铝抛光粉。
实施例5
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将20g/L氯化铝溶液97mL和氯化镧铈溶液3mL充分混合(其中氯化镧的浓度为7g/L，氯化铈的浓度为14g/L)，在搅拌状态下，温度50℃条件下以20L/min的速度加入200mL氟化钠和氢氧化钠的混合溶液进行沉淀(其中，氟化钠浓度为5g/L，氢氧化钠浓度为180g/L)，陈化12小时，过滤，得到氟化的氢氧化铝复合沉淀；
S2将经过氟化的氢氧化铝复合沉淀，经110℃干燥后装入匣钵进入梭式工业窑炉按照如下焙烧曲线进行焙烧，焙烧曲线：第一段：2小时升温至420℃，在420℃，进行焙烧8h；
第二段：在420℃，进行保温焙烧8h；
第三段：从420℃经过4h升温至1020℃。
第四段：在1020℃下保温12h。
得到含有氧氟化镧铈和氧化铝晶相的改性复合抛光粉。
最后，将上述得到的抛光粉进行精密气流分级粉碎机进行粉碎分级，得到单分散的高性能镧铈改性氧化铝抛光粉。
实施例6
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1将20g/L氯化铝溶液97mL和氯化镧铈溶液3mL充分混合(其中氯化镧的浓度为7g/L，氯化铈的浓度为14g/L)，在搅拌状态下，温度90℃条件下以20L/min的速度加入200mL氟化钠和氢氧化钠的混合溶液进行沉淀(其中，氟化钠浓度为5g/L，氢氧化钠浓度为90g/L)，陈化12小时，过滤，得到氟化的氢氧化铝复合沉淀；
S2将经过氟化的氢氧化铝复合沉淀，经110℃干燥后装入匣钵进入梭式工业窑炉按照如下焙烧曲线进行焙烧，焙烧曲线：第一段：2小时升温至420℃，在420℃，进行焙烧8h；
第二段：在420℃，进行保温焙烧8h；
第三段：从420℃经过4h升温至1020℃。
第四段：在1020℃下保温12h。
得到含有氧氟化镧铈和氧化铝晶相的改性复合抛光粉。
最后，将上述得到的抛光粉进行精密气流分级粉碎机进行粉碎分级，得到单分散的高性能镧铈改性氧化铝抛光粉。
物理性能
1、对于本发明各实施例1-6提供的镧铈改性抛光粉，对其利用Marwen2000激光粒度检测仪对焙烧后分级粉碎前得到的改性复合抛光粉进行检测，统计粒径分布情况，统计结果如下表1。其中，本发明中所述分散度可直接通过粒度仪测得。
表1各实施例焙烧后的复合抛光粉的粒径分布
| 项目 | D50： | Dmax | 分散度 |
| 实施例1 | 3.6-4.0um | 45um | 1.8 |
| 实施例2 | 6.5-7.5um | 78um | 2.3 |
| 实施例3 | 2.8-3.6um | 38um | 2.5 |
| 实施例4 | 2.5-3.2um | 35um | 2.4 |
| 实施例5 | 2.3-2.8um | 28um | 2.6 |
| 实施例6 | 13.2-15.8um | 112um | 3.1 |
结合表1可以看出，实施例1为最优实施例，颗粒平均粒度适中、且分布均一性好，属于理想的沉淀后的颗粒。
实施例2与实施例1相比，区别主要在于沉淀剂的加入速度增大，且超出优选范围，这导致得到的颗粒尺寸明显增大，而且分散度显著增大。在后期分级粉碎过程中能耗增加至实施例1的1.2倍左右。
实施例3与实施例1相比，区别在于氯化铝的浓度较高，这使得到的沉淀颗粒略微变小，分散度变大，同时由于颗粒粒度变小，在陈化后过滤的时间明显延长40％左右。
实施例4、5与实施例1相比，区别在于碱液的浓度增大，这可以制得粒径较小、分散度略高的沉淀颗粒，由于颗粒较小，陈化后过滤时间延长约60以上，其中实施例5过滤时间延长75％左右。
实施例6与实施例1相比，区别在于沉淀过程的温度，可以看出，温度较高时浓度颗粒度增大、均一性变差；后期分级粉碎的难度增加，能耗增加至实施例1的3-4倍。
2、抛光效率测试
根据国标GB/T20165-2012规定的抛光效率的测试方法，对本发明中各实施例提供的抛光粉的抛光效率进行测定，测试结果如下表2。
表2各实施例提供的抛光粉的抛光效率
根据表2的数据可以看出，本发明提供的抛光粉的抛光效率在6.8-7.5um/10min，这与现有技术中以稀土元素为主要成分的抛光效率(7-8um/10min)基本一致。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；
S2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉；步骤S1中沉淀剂的加入速度为18-24L/min；所述氯化铝的质量浓度为18.8-29.1g/L；所述沉淀过程中的沉淀温度为50℃。
2.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化镧铈中氯化镧和氯化铈的质量浓度比1：(1-3)。
3.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂中氟离子与强碱的摩尔浓度比例为1：(20-30)。
4.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化铝和氯化镧铈的混合溶液中氯化铝与氯化镧铈的体积比为：94-97％：3-6％。
5.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化镧铈的质量浓度为20-40g/L。
6.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤S2所述焙烧为多段焙烧，其包括如下步骤：
第一阶段：420-480℃焙烧4-6h；第二阶段：420-480℃保温焙烧6-9h；第三阶段：4-7h升温至1020-1100℃；第四阶段，1020-1100℃保温10-12h。
7.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氟化的氢氧化铝沉淀中镧铈与铝的质量比为(5-10)：100。
8.一种复合抛光粉，其由权利要求1-7中任一项所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法制得。
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