CN112646497B - 改性氧化镁复合抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及抛光粉的技术领域，具体公开了改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其制备方法为：步骤一、将氯化镁、氯化镧、氯化铈、氯化镨混合成溶液，随后与含氟的强碱溶液相互混合，获得前驱体溶液；步骤二、将吡啶、聚乙二醇和对甲苯磺酰氯加入上述前驱体溶液中，随后在温度为50℃‑80℃的温度下保温陈化2d‑3d，过滤后即得前驱体沉淀；步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为900℃‑1100℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，即得改性氧化镁复合抛光粉。本申请通过对苯磺酸钾和聚乙二醇，生成具有离去和分散功能的酯基，提高前驱体溶液中各组分分散均匀，从而整体提高抛光粉的切削力度、良品率和使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及抛光粉的领域，更具体地说，它涉及改性氧化镁复合抛光粉的制备方法。
背景技术
稀土抛光粉因其具有独特的物理和化学性质，被广泛用于透镜、平板玻璃、玻壳、眼镜、表壳等领域，同时在功能陶瓷、催化剂、发光、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面也得到了广泛的应用。由于稀土资源有限，为了减少抛光粉在稀土资源中的占比，普遍采用资源丰富的氧化镁作为主要成分。
目前的氧化镁复合抛光粉在制备过程中，前驱体浆液中的颗粒分散不均匀，易产生团聚颗粒，颗粒内部的分子表面被包裹，导致沉淀物的反应不够彻底，影响产品的切削力。
发明内容
为了提高产品的切削力，本申请提供改性氧化镁复合抛光粉的制备方法。
本申请提供的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法采用如下的技术方案：
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁、氯化镧、氯化铈、氯化镨混合成溶液，随后与含氟的强碱溶液相互混合，获得前驱体溶液；
步骤二、将吡啶、聚乙二醇和对甲苯磺酰氯加入上述前驱体溶液中，随后在温度为50℃-80℃的温度下保温陈化2d-3d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为900℃-1100℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，即得改性氧化镁复合抛光粉。
通过采用上述技术方案，在前驱体溶液中加入对苯磺酸钾和聚乙二醇，生成的酯基具有离去和分散功能，同时由于聚乙二醇同时具有极性基团和非极性基团，提高酯基与无机分子的结合度，提高前驱体溶液中各组分分散均匀，无机颗粒的表面接触面积增加，促进反应完全，从而整体提高抛光粉的切削力度、良品率和使用寿命。
优选的，所述抛光粉原料组分的重量份数为：
氯化镁：57份-64份；
氯化镧：5.8份-7.6份；
氯化铈：4.6份-6.3份；
氯化镨：5.2份-7.2份；
含氟的强碱溶液：74份-95份；
聚乙二醇：13份-18份；
对甲苯磺酰氯：28份-34份；
吡啶：1份-3份；
其中，所述含氟的强碱溶液中强碱的体积分数为10%-12%。
通过采用上述技术方案，抛光粉原料各组分含量控制在上述范围中，可以获得切削力度、良品率和实用寿命较优的抛光粉，抛光粉的抛光效果显著提高。
优选的，所述氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值为9:（7-9）：（8-10）。
通过采用上述技术方案，控制氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值在9:（7-9）的比例范围内，可以整体提高抛光粉的切削厚度和良品率，改善抛光粉的抛光工作性能。
优选的，所述含氟的强碱溶液中氟离子与强碱的质量浓度比值为2：（3-4）。
通过采用上述技术方案，控制含氟的强碱溶液中氟离子的含量，可以增加抛光粉的抛光速度，提高加工效率，改善抛光质量。
优选的，所述含氟的强碱溶液为含氟的氢氧化钾。
通过采用上述技术方案，氢氧化钾为强碱，具有较强的得质子能力，可以与氯化盐发生置换反应，可以快速生成金属化学物沉淀。
优选的，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀进行分散、分级后，控制粒度为0.6μm-1.5μm。
通过采用上述技术方案，控制筛分出抛光粉的粒度在0.6μm-1.5μm范围内，可以最大限度提高切削力度，同时控制被抛光玻璃的表面刮痕数量，且抛光粉的使用寿命延长，提高抛光粉的抛光效果。
优选的，在所述步骤二中吡啶、聚乙二醇和对甲苯磺酰氯加入前驱体溶液过程中，预先将步骤一的前驱体溶液放入冰浴锅中，控制体系温度为5℃-10℃，加入聚乙二醇和吡啶，随后逐滴滴加对甲苯磺酰氯，同步搅拌均匀，静置1h-2h。
通过采用上述技术方案，控制反应的温度，同时将对甲苯磺酰氯逐滴滴加到前驱体溶液中，可以避免反应剧烈，使反应速率保持较小幅度的波动，使反应进行彻底。
优选的，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀与重量份为1.5份-2.3份的氟化钙同步加入高温炉中灼烧。
通过采用上述技术方案，将氟化钙与前驱体沉淀同步加入高温炉中煅烧，可以帮助稳定氧化物的生成，整体提高抛光粉产品的性能，提高切削力度和良品率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、在前驱体溶液中加入对苯磺酸钾和聚乙二醇，生成的酯基具有离去和分散功能，同时由于聚乙二醇同时具有极性基团和非极性基团，提高酯基与无机分子的结合度，提高前驱体溶液中各组分分散均匀，无机颗粒的表面接触面积增加，促进反应完全，从而整体提高抛光粉的切削力度、良品率和使用寿命。
2、控制氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值在9:（7-9）的比例范围内，可以整体提高抛光粉的切削厚度和良品率，改善抛光粉的抛光工作性能。
3、控制筛分出抛光粉的粒度在0.6μm-1.5μm范围内，可以最大限度提高切削力度，同时控制被抛光玻璃的表面刮痕数量，且抛光粉的使用寿命延长，提高抛光粉的抛光效果。
4、将氟化钙与前驱体沉淀同步加入高温炉中煅烧，可以帮助稳定氧化物的生成，整体提高抛光粉产品的性能，提高切削力度和良品率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下为实施例中原料的来源和型号：
对甲苯磺酰氯采用上海瀚香生物科技有限公司生产的对甲苯磺酰氯；
聚乙二醇采用济南景程化工有限公司生产的聚乙二醇；
吡啶采用济南铭宇化工有限公司生产的吡啶；
氟化钙采用湖北鑫润德化工有限公司的型号为232-188-7的氟化钙；
氯化镁采用山东今朝化工有限公司生产的氯化镁；
氯化镧采用济南裕诺化工有限公司生产的氯化镧；
氯化铈采用武汉华翔科洁生物技术有限公司生产的氯化铈；
氯化镨采用湖北鑫红利化工有限公司生产的氯化镨。
实施例
实施例1
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将57kg氯化镁、7.6kg氯化镧、6.3kg氯化铈、5.2kg氯化镨混合成溶液，随后与85kg含氟的氢氧化钾溶液相互混合，含氟的氢氧化钾中氢氧化钾的体积分数为10%，氟离子与氢氧化钾的质量浓度比值为1:2，获得前驱体溶液；
步骤二、预先将步骤一的前驱体溶液放入冰浴锅中，控制体系温度为5℃，加入18kg聚乙二醇溶液和1kg吡啶，随后逐滴滴加34kg对甲苯磺酰氯，同步搅拌均匀，静置1h，随后在温度为50℃的温度下保温陈化2d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为900℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，控制粒度为3μm，即得改性氧化镁复合抛光粉。
实施例2
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将64kg氯化镁、6.5kg氯化镧、4.6kg氯化铈、6.3kg氯化镨混合成溶液，随后与74kg含氟的氢氧化钾溶液相互混合，含氟的氢氧化钾中氢氧化钾的体积分数为12%，氟离子与氢氧化钾的质量浓度比值为2:3，获得前驱体溶液；
步骤二、预先将步骤一的前驱体溶液放入冰浴锅中，控制体系温度为10℃，加入13kg聚乙二醇溶液和3kg吡啶，随后逐滴滴加28kg对甲苯磺酰氯，同步搅拌均匀，静置2h，随后在温度为60℃的温度下保温陈化3d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为1000℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，控制粒度为2μm，即得改性氧化镁复合抛光粉。
实施例3
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将62kg氯化镁、5.8kg氯化镧、5.3kg氯化铈、7.2kg氯化镨混合成溶液，随后与95kg含氟的氢氧化钾溶液相互混合，含氟的氢氧化钾中氢氧化钾的体积分数为10%，氟离子与氢氧化钾的质量浓度比值为1:2，获得前驱体溶液；
步骤二、预先将步骤一的前驱体溶液放入冰浴锅中，控制体系温度为10℃，加入15kg聚乙二醇溶液和2kg吡啶，随后逐滴滴加30kg对甲苯磺酰氯，同步搅拌均匀，静置1h，随后在温度为80℃的温度下保温陈化2d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为1100℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，控制粒度为2.5μm，即得改性氧化镁复合抛光粉。
实施例4
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，氯化镧为6.3kg，氯化铈为6.3kg，氯化镨为5.6kg，氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值为9:9:8。
实施例5
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，氯化镧为6.3kg，氯化铈为4.9kg，氯化镨为6.3kg，氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值为9:7:9。
实施例6
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，氯化镧为6.3kg，氯化铈为4.9kg，氯化镨为7kg，氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值为9:7:10。
实施例7
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀进行分散、分级后，控制粒度为0.6μm。
实施例8
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀进行分散、分级后，控制粒度为1.0μm。
实施例9
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀进行分散、分级后，控制粒度为1.5μm。
实施例10
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，在步骤三中，将前驱体沉淀与重量为1.5kg的氟化钙同步加入高温炉中灼烧。
实施例11
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，在步骤三中，将前驱体沉淀与重量为2.3kg的氟化钙同步加入高温炉中灼烧。
实施例12
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将62kg氯化镁、6.3kg氯化镧、4.9kg氯化铈、7kg氯化镨混合成溶液，随后与95kg含氟的氢氧化钾溶液相互混合，含氟的氢氧化钾中氢氧化钾的体积分数为10%，氟离子与氢氧化钾的质量浓度比值为1:2，获得前驱体溶液；
步骤二、预先将步骤一的前驱体溶液放入冰浴锅中，控制体系温度为10℃，加入15kg聚乙二醇溶液和2kg吡啶，随后逐滴滴加30kg对甲苯磺酰氯，同步搅拌均匀，静置1h，随后在温度为80℃的温度下保温陈化2d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、前驱体沉淀与重量为2.3kg的氟化钙同步加入高温炉中，在温度为1100℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，控制粒度为1.0μm，即得改性氧化镁复合抛光粉。
对比例
对比例1
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将62kg氯化镁、5.8kg氯化镧、5.3kg氯化铈、7.2kg氯化镨混合成溶液，随后与95kg含氟的氢氧化钾溶液相互混合，含氟的氢氧化钾中氢氧化钾的体积分数为10%，氟离子与氢氧化钾的质量浓度比值为1:2，获得前驱体溶液；
步骤二、将前驱体溶液在温度为80℃的温度下保温陈化2d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为1100℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，控制粒度为2.5μm，即得改性氧化镁复合抛光粉。
对比例2
改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，与实施例3的区别在于，氯化镨采用氯化镧和氯化铈按质量比为1:1比例的混合物替代。
性能检测试验
抛光性能检测：将实施例1-12和对比例1-2制备获得的2kg抛光粉加入20L水中，搅拌均匀制得14份样品，采用机型为PL-13B型大型抛光机进行抛光实验，玻璃为5寸康宁GG4，压力为150kg，转速为30rpm，玻璃的厚度为1cm，抛光后记录不同样品玻璃表面的切削厚度、良品率和使用寿命，重复试验100次；
其中，切削厚度为抛光前后玻璃厚度变化的均值（μm），切削厚度越大则切削力度越大；
良品率为表面质量，有划伤的归入不良品，检测每组玻璃的良品率（%）；
使用寿命为抛光后抛光粉样品粒度下降的情况（μm），粒度下降越大则使用寿命越短。
表1-本申请实施例1-12和对比例1-2的试验数据汇总
| 检测项目 | 切削厚度（μm） | 良品率（%） | 使用寿命（μm） |
| 实施例1 | 13.3 | 87.9 | 0.25 |
| 实施例2 | 13.6 | 87.3 | 0.21 |
| 实施例3 | 14.5 | 88.8 | 0.20 |
| 实施例4 | 14.8 | 89.3 | 0.20 |
| 实施例5 | 14.8 | 89.7 | 0.19 |
| 实施例6 | 14.9 | 89.8 | 0.20 |
| 实施例7 | 14.6 | 89.0 | 0.18 |
| 实施例8 | 14.6 | 89.1 | 0.18 |
| 实施例9 | 14.9 | 89.5 | 0.13 |
| 实施例10 | 14.8 | 89.2 | 0.19 |
| 实施例11 | 14.8 | 89.4 | 0.18 |
| 实施例12 | 14.9 | 90.2 | 0.11 |
| 对比例1 | 12.5 | 75.8 | 0.36 |
| 对比例2 | 12.9 | 82.6 | 0.31 |
根据表1中实施例3和对比例1的试验数据对比可知，通过在前驱体溶液中加入对苯磺酸钾和聚乙二醇，生成的酯基具有离去和分散功能，同时由于聚乙二醇同时具有极性基团和非极性基团，提高酯基与无机分子的结合度，提高前驱体溶液中各组分分散均匀，无机颗粒的表面接触面积增加，促进反应完全，从而整体提高抛光粉的切削力度、良品率和使用寿命。
根据表1中实施例3和对比例2的试验数据对比可知，通过在前驱体溶液中添加氯化镨，可以提高抛光粉的切削力度和使用寿命，同时提高抛光粉的表面圆滑度，减少被抛光玻璃表面的刮痕数量，提高抛光效果。
根据表1中实施例3-6的试验数据对比可知，通过控制氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值在指定的比例范围内，可以整体提高抛光粉的切削厚度和良品率，改善抛光粉的抛光工作性能。
根据表1中实施例3、7-9的试验数据对比可知，通过控制筛分出抛光粉的粒度在0.6μm-1.5μm范围内，可以最大限度提高切削力度，同时控制被抛光玻璃的表面刮痕数量，且抛光粉的使用寿命延长，提高抛光粉的抛光效果。
根据表1中实施例3、10-11的试验数据对比可知，通过将氟化钙与前驱体沉淀同步加入高温炉中煅烧，可以帮助稳定氧化物的生成，整体提高抛光粉产品的性能，提高切削力度和良品率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁、氯化镧、氯化铈、氯化镨混合成溶液，随后与含氟的强碱溶液相互混合，获得前驱体溶液；
步骤二、将吡啶、聚乙二醇和对甲苯磺酰氯加入上述前驱体溶液中，随后在温度为50℃-80℃的温度下保温陈化2d-3d，过滤后即得前驱体沉淀；
步骤三、将前躯体沉淀置于高温炉中，在温度为900℃-1100℃条件下灼烧，随后进行分散和分级，即得改性氧化镁复合抛光粉；
各原料组分的重量份数为：
氯化镁：57份-64份；
氯化镧：5.8份-7.6份；
氯化铈：4.6份-6.3份；
氯化镨：5.2份-7.2份；
含氟的强碱溶液：74份-95份；
聚乙二醇：13份-18份；
对甲苯磺酰氯：28份-34份；
吡啶：1份-3份；
其中，所述含氟的强碱溶液中强碱的体积分数为10%-12%。
2.根据权利要求1所述的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化镧、氯化铈、氯化镨三者的质量比值为9:（7-9）：（8-10）。
3.根据权利要求1所述的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述含氟的强碱溶液中氟离子与强碱的质量浓度比值为2：（3-4）。
4.根据权利要求1所述的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述含氟的强碱溶液为含氟的氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀进行分散、分级后，控制粒度为0.6μm -1.5μm。
6.根据权利要求1所述的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中吡啶、聚乙二醇和对甲苯磺酰氯加入前驱体溶液过程中，预先将步骤一的前驱体溶液放入冰浴锅中，控制体系温度为5℃-10℃，加入聚乙二醇和吡啶，随后逐滴滴加对甲苯磺酰氯，同步搅拌均匀，静置1h-2h。
7.根据权利要求1所述的改性氧化镁复合抛光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，将所述前驱体沉淀与重量份为1.5份-2.3份的氟化钙同步加入高温炉中灼烧。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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