CN112279298A - 一种使用新型熔盐低温合成BaTiO3粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用新型熔盐低温合成BaTiO3粉体的方法。其工艺特点是：选用全新的KCl‑LiCl二元熔盐体系为反应介质，将KCl和LiCl按摩尔质量比1:1配料，加入同摩尔质量的BaCO3和TiO2，一同放入球磨罐中，再加入适量的ZrO2球和去离子水，在45r/min转速的球磨机上球磨混料24h，干燥、过筛之后在600℃的温度下煅烧反应2h后，获得纯的四方相BaTiO3粉体。相较其他采用钾盐的熔盐法，本发明合成温度低，条件简单，保温时间短，添加的盐类含量大大降低，成本低，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用新型熔盐低温合成BaTiO3粉体的方法，属于材料科学技术，先进陶瓷粉体制备领域。
背景技术
BaTiO3具有较高的介电常数、优良的铁电、压电和绝缘等优良性能，被认为是陶瓷电子元件的基础材料。近年来，由于MLCC的快速发展，对于作为原料的BaTiO3粉体的需求越来越大，对其性能要求也越来越高，特别希望获得颗粒细的四方相BaTiO3粉体。普通的固相法合成BaTiO3粉体所需温度较高，无法满足细晶要求，因此，发展更加先进的制粉工艺非常重要。
熔盐法是一种用来合成材料粉体的简便方法。在反应过程中，利用盐的熔体，增强反应成分在液相中的流动性，提高扩散速率，同时阻止颗粒之间的相互团聚，从而明显降低合成温度和缩短反应时间，被广泛应用在BaTiO3等粉体制备领域。目前常用熔盐环境有单元系统的NaCl、KCl、KF等，多元系统有NaOH-KOH、NaCl-KCl等。不过，这些熔盐环境下合成BaTiO3粉体所需的温度依然较高，保温时间较长。因此有必要寻找新的熔盐体系，进一步降低BaTiO3粉体的合成温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的KCl-LiCl二元熔盐体系，可有效降低BaTiO3粉体的合成温度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将BaTiO3、TiO2、KCl和LiCl一同湿法球磨混合后，干燥、研磨、过筛得到混合粉体。将所得混合粉体放置于马弗炉中加热到预定温度，保温一定时间得到合成的粉体。将所得粉体研磨后，用去离子水洗涤多次，在80℃烘箱中烘干，就能得到纯的四方BaTiO3粉体。
上述技术方案的配方：BaTiO3、TiO2、KCl和LiCl的摩尔质量比为1:1:1:1。
上述技术方案的混合工艺参数：球磨时间为24h，球磨介质为去离子水和ZrO2球，料:水:球=1:2:2。
上述技术方案的合成温度：600-850℃，保温时间2小时。
按上述方法，BaTiO3合成温度可降低至600℃。且操作方法简便，生产流程短，所需要的工艺设备也很简单，适合规模化生产。
附图说明
图1是本发明600℃低温下合成的BaTiO3粉体的XRD图。
图1用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方案
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解为：此处所描写的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种低温合成的BaTiO3粉体，它是通过以下方法制备而成的：取BaTiO3、TiO2、KCl和LiCl各0.05mol，放入球磨罐中，加入去离子水和ZrO2磨球，料:水:球=1:2:2。球磨24小时后干燥、过筛得到混合好的原料粉体。将所得原料粉体置于刚玉坩埚中，放入在马弗炉中，于600℃煅烧2小时后自然冷却。将合成后的粉体研磨、过筛，用去离子水洗涤多次直至检测不出有Cl-离子，放入80℃烘箱干燥4小时，获得纯的四方相BaTiO3粉体，如图1所示。
Claims (4)
1.一种使用新型熔盐低温合成BaTiO3粉体的方法，其特征在于选用全新的KCl-LiCl二元熔盐体系为反应介质，具体过程是：
(1)将BaCO3、TiO2、LiCl和KCl一同放置于球磨罐中，经过湿法球磨后烘干、过筛，于马弗炉中加热到预定温度，保温一定时间后自然冷却；
(2)将步骤（1）获得的粉体研磨，用去离子水洗涤多次，直至AgNO3无法检验出沉淀；
(3)将步骤（2）中粉体抽滤，在80℃烘箱中放置4小时即可得到BaTiO3粉体。
2.根据权利要求1所述低温合成BaTiO3粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中BaCO3、TiO2、LiCl和KCl的摩尔质量比为1:1:1:1。
3.根据权利要求1所述低温合成BaTiO3粉体的方法，其特征在于：所述球磨介质为无水乙醇和ZrO2球，料:水:球=1:2:2，球磨时间为24h。
4.根据权利要求1所述低温合成BaTiO3粉体的方法，其特征在于：粉体合成温度为600℃～850℃，保温时间为2h。
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