CN101475777B - 高精度稀土抛光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高精度稀土抛光粉及其制备方法，其特征在于：D50粒径为0.50～1.80μm；且满足：D10≥0.5D50，D90≤2D50，D100≤3D50；本发明将硝酸镧铈或氯化镧铈镨溶液加入pH为4.5～5.5的草酸氨溶液，生成单分散的草酸镧铈或草酸镧铈镨沉淀，然后以将其作为晶种，制备所述高精度稀土抛光粉。采用本发明的方法获得的高精度稀土抛光粉，无需进行气流粉碎和精密分级，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，抛光粉的耐磨性和抛光精度稳定性容易控制，产品质量波动小。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土抛光粉及其制备方法，更确切地说，是关于一种中位粒径小，粒度分布窄，精度高的稀土抛光粉及其制备方法。
背景技术
稀土抛光粉用于透镜、平板玻璃、玻壳、眼镜、表壳等的抛光，具有抛光速度快、精度高的特点。自20世纪40年代发明稀土抛光粉以来，生产量与应用量逐渐增加。稀土抛光粉的生产工艺随着稀土分离工艺的进步而改变。近几年随着信息产业的快速发展，液晶显示、平面显示、光学元件等对抛光粉的需求越来越多，抛光精度要求越来越高。
早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料，如日本清美化学公司CN1156749，CN1205354专利所述，后来又发展为以混合碳酸稀土为原料进行生产。随着稀土分离成本的降低，采用铈含量更高的稀土原料生产稀土抛光粉已不再增加稀土抛光粉的成本，甚至其生产成本更低。
目前，市场上广泛使用的高精度稀土抛光粉该产品的生产工艺有两种，一种是先氟化后碳沉的工艺，即先在氯化稀土溶液中加入少量氟硅酸形成氟化物后再加入碳酸氢铵进行完全沉淀。干燥、焙烧、粉碎、分级后得到稀土抛光粉产品。
另一种工艺是先碳沉后氟化工艺，即先加入碳酸氢铵进行沉淀、洗涤后再加入氢氟酸进行氟化。
采用上述生产工艺生产的抛光粉的原始晶粒度较小，需通过形成聚晶并高温烧结后才可形成一定粒度的抛光粉产品，抛光粉的抛光精度和抛光速度主要由焙烧后的团聚体的颗粒大小和团聚强度决定。为了分选出有一定团聚强度、一定粒度的合格产品，采用此工艺进行生产是必须进行气流粉碎和精密分级，以便将弱团聚体打碎并分离出去，同时也需将超过一定大小的大的团聚体分离出去。这种由团聚体颗粒组成的抛光粉产品的耐磨性和抛光精度稳定性很难控制，并且由于生产工艺复杂，成本增加且已引入杂质离子，引起质量波动，同时不利于粒径分布控制。
中国专利申请CN1939990A中公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，利用加入特定粒度的晶种来提高碳酸盐沉淀物的晶粒度避免团聚体的形成，利用这种方法虽然可以提高碳酸盐的晶粒度，但是该文件中利用草酸二甲酯或草酸二乙酯加热分解出草酸与铈粒子反应生成单相草酸盐沉淀，这种方法制备晶种价格昂贵，且不利于工业大规模效率化生产。
中国发明专利申请CN1903962A虽然公开了采用草酸铵作为沉淀剂制备稀土抛光粉的方法，该方法采用表面活性剂控制前驱体的尺寸。发明人发现这种方法存在的缺陷是小尺寸的颗粒过分多，抛光速度存在严重的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高精度稀土抛光粉及其制备方法，以解决商业对日益严格的抛光精度的要求，克服现有技术存在的上述缺陷。该抛光粉可用于液晶显示屏用玻璃，平面显示、光学元件、超薄玻璃基片、玻璃磁盘等的精密抛光加工；同时高精度稀土抛光粉还可用于制备化学机械抛光用氧化铈抛光液。本发明方法制备的高精度抛光粉的特征是：
D50粒径为0.50～1.80μm；且满足：
D10≥0.5D50；
D90≤2D50；
D100≤3D50。
本发明所述的抛光粉的颗粒度测试方法是指用激光散射原理的激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。
本发明的高精度抛光粉制备方法的，包括如下步骤：
将硝酸镧铈溶液、硝酸镧铈镨溶液、氯化镧铈溶液或氯化镧铈镨溶液加入pH为4.5～5.5的草酸氨溶液，生成单分散的草酸镧铈或草酸镧铈镨沉淀，然后以将其作为晶种，制备D50粒径在0.50～1.80μm，D10≥0.5D50，D90≤2D50，D100≤3D50的高精度稀土抛光粉。
具体的，包括以下具体步骤：
(1)晶种制备：将氨水加入到草酸溶液中，加入量使草酸溶液的pH为4.5～5.5，然后加入氯化镧铈溶液、氯化镧铈镨溶液、硝酸镧铈溶液或硝酸镧铈镨溶液，70～80℃反应0.5～1.5h，获得乳白色颗粒沉淀，晶化2～4h，得到草酸碳酸盐晶种，晶种粒度分布在0.50～1.00μm之间；
本发明所说的草酸溶液为草酸与水的混合物，浓度为20～50g/L；
所说的氯化镧铈或氯化镧铈镨的溶液为氯化镧铈或氯化镧铈镨与水的混合物，其中氯化镧铈或氯化镧铈镨的浓度为50～100g/L；
所说的硝酸镧铈溶液或硝酸镧铈镨溶液为氯化镧铈或硝酸镧铈镨与水的混合物，其中硝酸镧铈或硝酸镧铈镨溶液的浓度为50～100g/L；
(2)沉淀：在硝酸镧铈溶液、硝酸镧铈镨溶液、氯化镧铈溶液或氯化镧铈镨溶液中加入上述对应草酸盐晶种，在50～70℃，加入碳酸盐水溶液，直到pH值为6～7，沉淀完全，收集白色沉淀，碳酸镧铈或碳酸镧铈镨；
所述的草酸晶种的加入量，以硝酸镧铈或碳酸镧铈镨的溶液中或者氯化镧铈或氯化镧铈镨的溶液中，硝酸镧铈或硝酸镧铈镨或者氯化镧铈或氯化镧铈镨的总重量计，为5～15％；
所述的碳酸盐选自碳酸氢铵或碳酸氢钠，碳酸盐水溶液的重量浓度为25～30％；
(3)氟化：在步骤(2)所得的碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中加入氢氟酸进行氟化反应，室温下反应0.5～1h，收集反应产物氟碳酸镧铈或氟碳酸镧铈镨，氢氟酸的加入量，以碳酸镧铈或碳酸镧铈镨的总重量计为6～7％；
(4)焙烧：将收集的氟碳酸镧铈或氟碳酸镨在70～120℃干燥2～6h，在600～1200℃下焙烧4～8h，得到所述的高精度稀土抛光粉。
利用本发明所述的草酸氨溶液制备单分散草酸盐晶种为特征的高精度稀土抛光粉的生产方法，使所得到的稀土抛光粉的D50粒径为0.50～1.80μm，D10≥0.5D50，D90≤2D50，D100≤3D50。采用本发明的方法获得的高精度稀土抛光粉，无需进行气流粉碎和精密分级，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，抛光粉的耐磨性和抛光精度稳定性容易控制，产品质量波动小。
附图说明
图1为实施例1制备晶种的SEM照片。
图2为对比例1制备晶种的SEM照片。
图3为实施例1制备的抛光粉的粒度分布图。
图4为对比例1制备的抛光粉的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1
(1)晶种制备：将1L浓度为20g/L草酸溶液加热至温度为70℃，加入重量浓度为12.5％的氨水至pH为5.5时，加入50g/L的氯化镧铈溶液，70℃反应0.5h，陈化2h，得到草酸镧铈晶种，粒度分布在0.50～0.70μm之间，见图1；
(2)沉淀：在1L浓度在50g/L的氯化镧铈水溶液中加入2.5g草酸镧铈晶种，50℃下，边搅拌边加入质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，直到pH值为6，获得沉淀的碳酸镧铈；
(3)氟化：在碳酸镧铈中加入重量浓度为15％的氢氟酸水溶液9.9g，室温下反应0.5h，进行氟化；
(4)焙烧：将完成部分氟化的碳酸镧铈用离心机进行过滤、洗涤，在烘箱中以70℃干燥2h，将烘干后的氟碳酸镧铈在600℃下，焙烧8h，得到本发明所述的高精度稀土抛光粉，最终高精度稀土抛光粉的氟含量为6％，激光粒度仪测试所得粒度分布见图3，D50＝1.24μm，D10/D50＝0.50，D90/D50＝1.59，D100/D50＝1.83。粒度特征参数如下：D10：0.61μm，D25：0.90μm，D50：1.24μm，D75：1.60μm，D90：1.95μm，D(3，2)：1.03μm，D(4，3)：1.27μm，S.S.A：5.81 sq.m/c.c.
实施例2
(1)晶种制备：将1L浓度为50g/L草酸溶液加热至温度为70℃，加入质量浓度为12.5％的氨水至pH为4.5时，缓慢加入100g/L的氯化镧铈镨溶液，70℃反应1.5h，晶化4h，所得草酸镧铈镨晶种的粒度分布在0.60～0.90μm之间；
(2)沉淀：在1L浓度在150g/L的氯化镧铈水溶液中加入22.5g草酸镧铈镨晶种，70℃下，边搅拌边加入质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，直到pH值为7，获得沉淀的碳酸镧铈镨；
(3)氟化：在碳酸镧铈镨中加入重量浓度为15％的氢氟酸水溶液28.8g，室温下反应1h，进行氟化；
(4)焙烧：将完成部分氟化的碳酸镧铈镨用离心机进行过滤、洗涤，在120℃进行烘干6h，将烘干后的氟碳酸镧铈镨在1200℃下焙烧4h，得到本发明所述的高精度稀土抛光粉，最终高精度稀土抛光粉的氟含量为6.9％，激光粒度仪测试：D50＝0.63μm，D10/D50＝0.62，D90/D50＝1.79，D100/D50＝2.18。
实施例3
(1)晶种制备：将1L浓度为50g/L草酸溶液加热至温度为70℃，加入质量浓度为12.5％的氨水至pH为5时，缓慢加入100g/L的硝酸镧铈溶液，80℃反应1.0h，陈化3h，得到草酸镧铈晶种的粒度分布在0.80—1.00μm之间；
(2)沉淀：在1L浓度在100克/升的硝酸镧铈水溶液中加入10g草酸镧铈晶种，70℃下，边搅拌边加入质量分数为25％的碳酸氢铵水溶液，直到pH值为6.5，获得沉淀的碳酸镧铈；
(3)氟化：在碳酸镧铈中加入重量浓度为15％的氢氟酸水溶液28.8g室温下反应1h，进行氟化；
(4)焙烧：将完成部分氟化的碳酸镧铈用离心机进行过滤、洗涤，在100℃进行烘干6h，将烘干后的氟碳酸镧铈在950℃下焙烧6h，得到本发明所述的高精度稀土抛光粉，最终高精度稀土抛光粉的氟含量为6.8％，激光粒度仪测试：D50＝1.79μm，D10/D50＝0.68，D90/D50＝1.99，D100/D50＝2.33。
对比例1
采用与实施例1相同的方法，用草酸二甲酯代替实施例1中的草酸铵作为沉淀剂制备晶种，得到晶种的SEM照片见图2，晶种的粒度分布在0.90～1.30μm之间。所得抛光粉的氟含量为7.3％，激光粒度仪测试所得粒度分布见图4，D50＝1.99μm，D10/D50＝0.36，D90/D50＝1.71，D100/D50＝3.12。粒度特征参数如下：D10：0.72μm，D25：1.38μm，D50：1.99μm，D75：2.65μm，D90：3.42μm，D(4，3)：2.04μm，D(3，2)：0.91μm，S.S.A:6.61 sq.m/c.c.。
Claims (9)
1.高精度稀土抛光粉，其特征在于：
D50粒径为0.50～1.80μm；且满足：
D10≥0.5D50；
D90≤2D50；
D100≤3D50
所述高精度稀土抛光粉为干燥的氟碳酸镧铈或氟碳酸镧铈镨在600～1200℃下焙烧4～8h后的产物。
2.根据权利要求1所述的高精度稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硝酸镧铈溶液、硝酸镧铈镨溶液、氯化镧铈溶液或氯化镧铈镨溶液加入pH为4.5～5.5的草酸铵溶液，生成单分散的草酸镧铈或草酸镧铈镨沉淀，然后以将其作为晶种，制备D50粒径在0.50～1.80μm，D10≥0.5D50，D90≤2D50，D100≤3D50的高精度稀土抛光粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种制备：将氨水加入到草酸溶液中，加入量使草酸溶液的pH为4.5～5.5，然后加入氯化镧铈溶液、氯化镧铈镨溶液、硝酸镧铈溶液或硝酸镧铈镨溶液，反应，获得乳白色颗粒沉淀，晶化，得到草酸镧铈或草酸镧铈镨晶种；
(2)沉淀：在硝酸镧铈溶液、硝酸镧铈镨溶液、氯化镧铈溶液或氯化镧铈镨溶液中加入上述草酸镧铈或草酸镧铈镨晶种，加入碳酸盐水溶液，至pH值为6～7，收集白色沉淀，碳酸镧铈或碳酸镧铈镨；
(3)氟化：在步骤(2)所得的碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中加入氢氟酸进行氟化反应，收集反应产物氟碳酸镧铈或氟碳酸镧铈镨；
(4)焙烧：将收集的氟碳酸镧铈或氟碳酸镧铈镨干燥，在600～1200℃下焙烧4～8h，得到所述的高精度稀土抛光粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，70～80℃反应0.5～1.5h，然后晶化2～4h，得到草酸镧铈或草酸镧铈镨晶种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，草酸溶液浓度为20～50g/L，氯化镧铈溶液、氯化镧铈镨溶液、硝酸镧铈溶液或硝酸镧铈镨溶液浓度为50～100g/L。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在50～70℃，加入碳酸盐水溶液。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的草酸镧铈或草酸镧铈镨晶种的加入量，以硝酸镧铈或硝酸镧铈镨的溶液中或者氯化镧铈或氯化镧铈镨的料液中，硝酸镧铈或硝酸镧铈镨或者氯化镧铈或氯化镧铈镨的总重量计，为5～15％；
所述的碳酸盐选自碳酸氢铵或碳酸氢钠，碳酸盐水溶液的重量浓度为25～30％。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，室温下氟化0.5～1h，氢氟酸的加入量，以碳酸镧铈或碳酸镧铈镨的总重量计为6～7％。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，将收集的氟碳酸镧铈或碳酸镧铈镨在70～120℃干燥2～6h。
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Denomination of invention: High precision rare earth polishing powder and its preparation method Effective date of registration: 20231225 Granted publication date: 20120125 Pledgee: Ningbo commercial bank Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI HUAMING GONA RARE EARTH NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000911 |