CN104673098B - 氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺 - Google Patents

氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺，属于物理化学领域。该制备工艺步骤：研磨、氟化、干燥粉碎、焙烧、煅烧、冷却、粉碎、分级筛选。本发明工艺容易实现，没有能耗增加，制作的产品粒度范围窄，技术指标好，附加值高，平均抛光划伤减少20%，能够满足高端抛光粉市场的需求。

Description

氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种抛光粉的制备工艺，特别涉及一种氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺，属于物理化学领域。
背景技术
氧化铈基稀土抛光粉广泛应用于显像管、高级光学玻璃、精密光学仪器、航空玻璃、手机盖板、电子设备、电子玻璃、液晶显示器及各种宝石制品的抛光等众多领域。氧化铈基稀土抛光粉（磨料）的质量对现代大规模生产的抛光过程影响很大，它可能影响被抛光体（工件）-玻璃表面残留的缺陷率、清除工件表面磨料的难易程度及磨料悬浮和回收再利用的难易程度等。抛光粉的抛光能力与其颗粒形状、粒度大小、莫氏硬度、悬浮性及颗粒结构等特性有关系。焙烧温度变化趋势是决定抛光粉抛光能力的主要因素之一。焙烧温度越高，抛光粉颗粒硬度越大，切削能力越大。切削能力高的抛光粉容易对抛光体造成划伤，硬度小的抛光粉却切削力低，影响抛光速度和效率，二者之间互为矛盾。针对不同工件物性特质，应选择不同规格的抛光粉。焙烧温度变化趋势影响抛光粉晶体形状、晶体结构、颗粒尺寸分布。高档氧化铈基抛光粉粒度区域窄。颗粒较大的抛光粉，切削力越大，越适合于较硬材料。抛光粉最大粒径Dmax决定抛光精度的高低。焙烧温度是影响抛光粉生产成本的重要因素之一，焙烧温度越高，生产成本越大，越不利于节能降耗。业内人士认为，抛光粉颗粒的最佳结构为“壳核结构”，无棱无角，似球状。控制抛光粉焙烧温度的变化趋势，能使抛光粉获得较理想的抛光性能。针对不同工件，有针对的设计不同的制备工艺生产不同性能的的抛光粉（抛光剂），满足不同用户需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺，包括以下步骤：
（a）研磨：以碳酸镧铈稀土为原料，加去离子水在球磨机中研磨后使原料的粒径D50=0.79-0.96μm；
（b）氟化：在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量4-6%的氟离子氟化，氟化后将沉淀物过滤烘干；
（c）干燥粉碎：在113oC~165oC喷雾干燥10-12h，干燥后粉碎冷却；
（d）焙烧：在加热炉中，升温至焙烧温度，所述的焙烧温度在300-360oC区间内，在焙烧温度±5℃保温150-180min后再次冷却粉碎；
（e）煅烧：在150min内将温度从室温升至终端温度，所述的终端温度在950-1070℃的区间内，在终端温度±10℃的范围内保温180-210min；
（f）在210-300min内从终端温度冷却至室温，用气流粉碎机粉碎，分级筛选。进一步的，所述的步骤（c）中在146oC±5oC喷淋干燥，进一步的，所述的步骤（d）中在焙烧温度324oC±5oC保温180min，进一步的，所述的步骤（e）中在150min内将温度从室温升至终端温度1070℃，在1070±5℃的范围内保温210min，进一步的，所述的步骤（e）中在240min内将温度从终端温度降至室温，进一步的，所述的步骤（e）中先从终端温度降温至600℃，降温速度2-3℃/min，再从600℃降至室温。
本发明的有益技术效果是：采用本发明所提供的稀土抛光粉制备工艺中，稀土原料经历多个加热粉碎过程，物料反应充分，能使原料各物质得到充分化学反应，又能使产品晶形得到较好生长，制备出料的产品质量一致，制成的抛光粉具有较好的粒度分布、晶体结构、形状和硬度，产品合格率99.8%以上，本发明从终端温度至600oC采取缓慢冷却方式，能在晶粒外表面继续生长一层非晶体外壳，使抛光粉颗粒具有“壳核结构”，降温速度采用2℃~3℃/min，能使这种结构发育更为完美，本工艺制造的抛光粉切削能力强，耐磨性强，平均使用寿命较传统工艺制备的抛光粉使用时间可延长30%以上，对研磨工件不产生划伤，与制作氧化铈基稀土抛光粉传统工艺相比，本发明工艺容易实现，没有能耗增加，制作的产品粒度范围窄，技术指标好，附加值高，平均抛光划伤减少20%，能够满足高端抛光粉市场的需求。
具体实施方式
为了更好的理解和施行本发明的技术方案，在此提供本发明的一些实施例，这些实施实例为了更好的解释本发明所述的技术方案，不构成对本发明的任何形式限制。本发明中原料的研磨、氟化属于采用本行业传统的工艺即可，属于本行业的公知技术，在本发明中不做重点的阐述。以下具体的实施例中采用的煅烧装置为电加热辊道窑，但本发明的制造工艺的实现并不局限与使用电加热辊道窑，只要能够满足本发明的工艺要求的其它加热设备也可以作为实现本发明工艺的载体。
氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺，包括以下步骤：
（a）研磨：以碳酸镧铈稀土为原料，加去离子水在球磨机中研磨后使原料的粒径D50=0.79-0.96μm；
（b）氟化：在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量4-6%的氟离子氟化，氟化后将沉淀物过滤烘干；
（c）干燥粉碎：在113oC~165oC喷雾干燥10-12h，干燥后粉碎冷却；
（d）焙烧：在加热炉中，升温至焙烧温度，所述的焙烧温度在300-360oC区间内，在焙烧温度±5℃保温150-180min后再次冷却粉碎；
（e） 煅烧：在150min内将温度从室温升至终端温度，所述的终端温度在950-1070℃的区间内，在终端温度±10℃的范围内保温180-210min；
（f）在210-300min内从终端温度冷却至室温，用气流粉碎机粉碎，分级筛选。进一步的，所述的步骤（c）中在146oC±5oC喷雾干燥，进一步的，所述的步骤（d）中在焙烧温度324oC±5oC保温180min，进一步的，所述的步骤（e）中在150min内将温度从室温升至终端温度1070℃，在1070±5℃的范围内保温210min，进一步的，所述的步骤（e）中在240min内将温度从终端温度降至室温，进一步的，所述的步骤（e）中先从终端温度降温至600℃，降温速度2-3℃/min，再从600℃降至室温。
实施例1：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总量大于65%，氧化铈氧化物量大于62%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.79-0.96μm，在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量6%的氟离子氟化，在搅拌罐中搅拌。将沉淀物过滤烘干，在120oC喷雾干燥12h。冷却，粉碎，接下来，在电加热锟道炉中，升温至300oC，保持温度3h，再次冷却粉碎和煅烧，在150min内将温度从室温升至950℃，保持温度在950℃±10℃内210min，在150min内先冷却600℃，然后自然冷却至室温，用气流粉碎机粉碎，用射流分级机分离，筛选。晶粒检测结果：D50=0.424μm，D10=0.104μm，D97=1.332μm。
实施例2：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总量大于65%，氧化铈氧化物量大于62%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.79-0.96μm，在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量5%的氟离子氟化，在搅拌罐中搅拌，将沉淀物过滤烘干，在130oC喷雾干燥11h。冷却，粉碎，接下来，在电加热锟道炉中，升温至320oC，保持温度2.5h，再次冷却粉碎和煅烧，在150min内将温度从室温升至980℃，保持温度在980℃±10℃内210min，接下来在150min内先将温度从980℃至600℃，再降至室温。晶粒检测结果：D50=0.824μm，D10=0.384μm，D97=1.732μm。
实施例3：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总量大于65%，氧化铈氧化物量大于62%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.79-0.96μm，在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量6%的氟离子氟化，在搅拌罐中搅拌。将沉淀物过滤烘干，在140oC喷雾干燥12h。冷却，粉碎，接下来，在电加热锟道炉中，升温至320oC，保持温度3h，再次冷却粉碎和煅烧，在电加热锟道炉中，在150min内将温度从室温升至1000℃，保持温度在1000℃±5℃内210min，接下来在150min内先将温度从1000℃至600℃，再降至室温，检测结果：D50=1.207μm，D10=0.374μm，D97=3.649μm。
实施例4：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总量大于65%，氧化铈氧化物量大于62%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.79-0.96μm，在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量6%的氟离子氟化，在搅拌罐中搅拌。将沉淀物过滤烘干，在146oC喷雾干燥12h。冷却，粉碎，接下来，在电加热锟道炉中，升温至324oC，保持温度3h，再次冷却粉碎和煅烧，在电加热锟道炉中，在150min内将温度从室温升至1020℃，保持温度在1020℃±5℃内240min，接下来在210min时间内将温度从1020℃缓慢降至600℃，继续自然冷却至室温，完成煅烧。检测结果显示：晶体外貌似球状，晶粒之间粘连少，晶粒分散较好，晶体呈等轴晶系的萤石型结构。D50=1.249μm，D10=0.614μm，D97=2.089μm，粒度分布区域窄。密度0.8~0.9g/cm3。
实施例5：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总量大于65%，氧化铈氧化物量大于62%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.79-0.96μm，在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量6%的氟离子氟化，在搅拌罐中搅拌。将沉淀物过滤烘干，在150oC喷雾干燥12h。冷却，粉碎，接下来，在电加热锟道炉中，升温至330oC，保持温度3h，再次冷却粉碎和煅烧，在电加热锟道炉中，在150min内将温度从室温升至1070℃，保持温度在1070℃±5℃内240min，接下来在180min内先将温度从1070℃至600℃，再降至室温。电镜下观察，晶体形状棱角分明，D50=3.829μm，D10=0.895μm，D97=11.50μm。
实施例6：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总量大于65%，氧化铈氧化物量大于62%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.79-0.96μm，在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量6%的氟离子氟化，在搅拌罐中搅拌。将沉淀物过滤烘干，在160oC喷雾干燥12h。冷却，粉碎，接下来，在电加热锟道炉中，升温至350oC，保持温度3h，再次冷却粉碎和煅烧，在电加热锟道炉中，在150min内将温度从室温升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内210min，接下来在150min内先将温度从1090℃至600℃，再降至室温。检验结果指出：温度超过1090℃，产出的抛光粉晶粒过硬，表面活性较弱，抛光效率低，容易划伤抛光体表面。
在以上详细介绍了本发明的各种具体实施例之后，本领域的普通技术人员应可清楚地了解，依据本领域的各种公知常识，根据本发明的的思路可进行各种等同变化、等同替换或简单的修改，这些均应属于本发明技术方案的范围。

Claims (5)

1.氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（a）研磨：以碳酸镧铈稀土为原料，加去离子水在球磨机中研磨后使原料的粒径D50=0.79-0.96um；
（b）氟化：在50oC~60oC，引入稀土氧化物总重量4-6%的氟离子氟化，氟化后将沉淀物过滤烘干；
（c）干燥粉碎：在113oC~165oC 喷雾干燥10-12h，干燥后粉碎冷却；
（d）焙烧：在加热炉中，升温至焙烧温度，所述的焙烧温度在300-360oC区间内，在焙烧温度±5℃保温150-180min后再次冷却粉碎；
（e） 煅烧：在150min内将温度从室温升至终端温度，所述的终端温度在950-1070℃的区间内，在终端温度±10℃的范围内保温180-210min；
（f）在210-300min内从终端温度冷却至室温，先从终端温度降温至600℃，降温速度2-3℃/min，再从600℃降至室温，用气流粉碎机粉碎，分级筛选，
2.根据权利要求1所述的氧化铈基稀土抛光粉制的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（c）中在146oC±5oC喷雾干燥。
3.根据权利要求1所述的氧化铈基稀土抛光粉制的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（d）中在焙烧温度324oC±5oC保温180min。
4.根据权利要求1所述的氧化铈基稀土抛光粉制的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（e）中在150min内将温度从室温升至终端温度1070℃，在1070±5℃的范围内保温210min。
5.根据权利要求1所述的氧化铈基稀土抛光粉制的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（f）中在240min内将温度从终端温度降至室温。
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