CN108929041A - 一种石英玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石英玻璃粉及其制备方法，所述石英玻璃粉包括二氧化硅粉，氧化铝，铅丹，硼酸，氧化钡,氧化铋,二氧化钛,二氧化碲,锌酸盐,二氧化锰,油酸钠,聚乙二醇硬酸脂,氧化钇；所示二氧化硅粉的制备方法为对石英矿石，采用色选机除杂，进行湿法球磨，矿浆由石英粉和水溶液组成，所述水溶液包含阴离子表面活性剂，硅酸钠，球磨后在300‑500℃条件下，烘干2‑4小时，强磁除铁后，进入酸浸流程，酸浸除杂后的石英粉经100‑150℃的条件下烘干，与微粉硅胶按10:0.5‑1的比例进行干混混匀。

Description

一种石英玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属于石英粉的制备领域，具体涉及一种石英玻璃粉及其制备方法。
背景技术
石英玻璃粉是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2,从矿山开采出的石英石经加工后，一般细度在120目以下(小于120目)的产品称石英砂，超过120目的产品称为石英粉，主要用于二级管硅片上的GPP制成。
201510372626.X提供一种TFT-LCD基板玻璃用石英粉的生产方法，选用白色脉石英矿石为原料，剔除其中所含有的杂质矿石后备用；把矿石用破碎机破碎后，用色选机除去其中的杂色杂质颗粒，然后将矿石颗粒送入酸洗槽中在室温下动态浸取，再用水把酸洗后的矿石颗粒充分洗涤至中性后晾干备用；把晾干后的矿石颗粒煅烧，将矿石颗粒水淬，水淬后除去杂后备用；矿石颗粒送入轮碾机中进行湿法碾磨制砂浆，将砂浆进行磁选后再进行分级，收集半成品，脱水后备用；将脱水后的砂粉进行干燥，干燥后的砂粉再磁选后，即可制得TFT-LCD基板玻璃用石英粉。本发明解决了现有技术中的不足，该方法工艺简单，所制备的石英粉质量高。CN201510845247.8提供一种生产玻璃用石英粉的制备方法：包括选用二氧化硅品位≥95％且经破碎后平均直径在2-5mm的石英矿石，先色选除杂，再先后经初步球磨、整形球磨、浮选除杂、可选的酸浸除杂、以及表面改性而得到所述石英粉；其中，初步球磨是指采用直径为15-45mm的球球磨所述矿石，且初步球磨用球为两种以上不同直径的球；整形球磨步骤中采用均一直径的球，且球的直径在8-20mm之间，整形球磨中还加入含醇羟基的助磨剂；表面改性是指将烘干的石英粉与粒度为800-2000目的微粉硅胶混料。本发明还提供一种使用铁尾矿代替石英矿石且增加磁选过程的石英粉制备方法。本发明所得石英粉在品位和化学元素均达标的情况下，其堆密度大且休止角低。
目前，现有的石英玻璃粉通常有不同的熔点，而使用者根据不同的需要可选用不同熔点的石英玻璃粉，而现有的还没有熔点为800℃的石英玻璃粉。目前国内的GPP芯片玻璃所用的玻璃粉大部分都是从日本进口的，此类玻璃粉的生产企业在国内少之又少。为此，研发出一种熔点为800℃的石英玻璃粉的生产工艺和相关的装置，是当务之急。
发明内容
本发明的石英玻璃粉的制备方法，不需要高温，废酸产生小，制备的得到的产品每批具有良好的稳定性，堆密度大，且休止角低。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石英玻璃粉，其特征在于：包括二氧化硅粉10-15质量份，氧化铝8-10质量份，铅丹13-17质量份，硼酸1-2质量份,氧化钡3-5质量份,氧化铋4-7质量份,二氧化钛3-6质量份,二氧化碲1-2质量份,锌酸盐2-3质量份,二氧化锰5-7质量份,油酸钠8-10质量份,聚乙二醇硬酸脂9-11质量份,氧化钇3-5质量份。
进一步地，所述的石英玻璃粉，包括二氧化硅粉15质量份，氧化铝10质量份，铅丹18质量份，硼酸2质量份,氧化钡4质量份,氧化铋6质量份,二氧化钛5质量份,二氧化碲2质量份,锌酸盐3质量份,二氧化锰6质量份,油酸钠12质量份,聚乙二醇硬酸脂12质量份,氧化钇5质量份。
进一步地，所述二氧化硅粉的制备方法包括以下步骤：(1)选用二氧化硅品位≥95％且经破碎后平均直径在2-5mm的石英矿石，先采用色选机除杂使得石英粉中二氧化硅品位提高大于99.5％；(2)色选成品进入球磨机进行湿法球磨，矿浆由石英粉和水溶液按质量份4-5:1组成，所述水溶液包含1-2质量％的阴离子表面活性剂，2-4质量％的硅酸钠，所述水溶液的pH为10-12，球磨浓度在40-50质量％，球磨机转速100-150转/分，球磨时间为2-4小时；(3)球磨后在300-500℃条件下，烘干2-4小时；(4)强磁除铁后，进入酸浸流程，酸浸流程中HCL、HF、硼酸的比例8:1：1，酸浸2h-3h，酸的浓度20-25％，酸浸浓度40-50％；(4)酸浸除杂后的石英粉经100-150℃的条件下烘干，与微粉硅胶按10:0.5-1的比例进行干混混匀。
进一步地，所述球磨机中球体积占三分之二，球配比如下40mm球占10％，30mm球占50％，20mm球占40％。
进一步地，所述强磁除铁为5000-7500高斯的磁选机进行磁选。
进一步地，所述微粉硅胶分批次添加到石英粉中，在螺旋混料机里进行干混均匀。
进一步地，所述球磨机与160目高频细筛组成闭合回路，细度不合格产品返回球磨机再磨，所述球磨后产品细度为能过200目筛的含量为50-60质量％。
进一步地，所述微粉硅胶为100-150℃干燥2h后，过80目筛以去除团聚的微粉硅胶。
进一步地，所述阴离子表面活性剂为N-油酰基多缩氨基酸钠。
一种石英玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将配比的原料加入熔炉中均匀混合并加热到1500℃熔融成玻璃浆，取出放入冷却筒冷却至常温形成玻璃；将形成的玻璃放入球磨机中球磨成玻璃粉，其中球磨机中放入15mm的氧化锆球，氧化锆球与玻璃的质量比为1.2:1，再讲球磨后的玻璃粉用600目的筛过筛得到合格玻璃粉，将合格玻璃粉放入混合机中混合均匀即可。
本发明的有益效果在于：本发明通过在球磨过程，调配水溶液包括表面活性剂和硅酸钠并调控pH值，一方面使球磨球与石英粉接触更加顺滑，使球磨效果更加均匀，去除棱角，增加堆密度和滑动性，另一方面，使石英粉表面浸润有硅酸钠，在下一步进行高温烘干后，使石英粉不容易团聚，分散效果更好，有利于下一步处理。在酸浸步骤中，加入一定量硼酸，也可以起到改善堆密度和流动性。最后，通过与微粉硅胶混合，进一步增加堆密度。制备得到的最终产品的熔点高于800℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
(1)选用二氧化硅品位≥95％且经破碎后平均直径在2-5mm的石英矿石，先采用色选机除杂使得石英粉中二氧化硅品位提高大于99.5％；(2)色选成品进入球磨机进行湿法球磨，矿浆由石英粉和水溶液按质量份4.5:1组成，所述水溶液包含1.5质量％的阴离子表面活性剂，3质量％的硅酸钠，所述水溶液的pH为11，球磨浓度在45质量％，球磨机转速125转/分，球磨时间为3小时，所述球磨机中球体积占三分之二，球配比如下40mm球占10％，30mm球占50％，20mm球占40％，所述球磨机与160目高频细筛组成闭合回路，细度不合格产品返回球磨机再磨；球磨后产品细度为能过200目筛的含量为55质量％。(3)球磨后在300-500℃条件下，烘干3小时；(4)5000-7500高斯的磁选机进行磁选强磁除铁后，进入酸浸流程，酸浸流程中HCL、HF、硼酸的比例8:1：1，酸浸2.5h，酸的浓度22.5％，酸浸浓度45％；(4)酸浸除杂后的石英粉经130℃的条件下烘干，与微粉硅胶按10:0.75的比例进行干混混匀，所述微粉硅胶为120℃干燥2h后，过80目筛以去除团聚的微粉硅胶，所述微粉硅胶分批次添加到石英粉中，在螺旋混料机里进行干混均匀。所述阴离子表面活性剂为N-油酰基多缩氨基酸钠。进行SEM形貌，休止角，堆积密度测试。
将上述制备的二氧化硅粉15质量份，氧化铝10质量份，铅丹18质量份，硼酸2质量份,氧化钡4质量份,氧化铋6质量份,二氧化钛5质量份,二氧化碲2质量份,锌酸盐3质量份,二氧化锰6质量份,油酸钠12质量份,聚乙二醇硬酸脂12质量份,氧化钇5质量份加入熔炉中均匀混合并加热到1500℃熔融成玻璃浆，取出放入冷却筒冷却至常温形成玻璃；将形成的玻璃放入球磨机中球磨成玻璃粉，其中球磨机中放入15mm的氧化锆球，氧化锆球与玻璃的质量比为1.2:1，再讲球磨后的玻璃粉用600目的筛过筛得到合格玻璃粉，将合格玻璃粉放入混合机中混合均匀即可。
实施例2
一种石英玻璃粉，其特征在于：(1)选用二氧化硅品位≥95％且经破碎后平均直径在2-5mm的石英矿石，先采用色选机除杂使得石英粉中二氧化硅品位提高大于99.5％；(2)色选成品进入球磨机进行湿法球磨，矿浆由石英粉和水溶液按质量份5:1组成，所述水溶液包含1质量％的阴离子表面活性剂，4质量％的硅酸钠，所述水溶液的pH为10，球磨浓度在50质量％，球磨机转速100转/分，球磨时间为4小时，所述球磨机中球体积占三分之二，球配比如下40mm球占10％，30mm球占50％，20mm球占40％，所述球磨机与160目高频细筛组成闭合回路，细度不合格产品返回球磨机再磨；球磨后产品细度为能过200目筛的含量为50质量％。(3)球磨后在500℃条件下，烘干2小时；(4)5000-7500高斯的磁选机进行磁选强磁除铁后，进入酸浸流程，酸浸流程中HCL、HF、硼酸的比例8:1：1，酸浸3h，酸的浓度20％，酸浸浓度50％；(4)酸浸除杂后的石英粉经100℃的条件下烘干，与微粉硅胶按10:1的比例进行干混混匀，所述微粉硅胶为100℃干燥2h后，过80目筛以去除团聚的微粉硅胶，所述微粉硅胶分批次添加到石英粉中，在螺旋混料机里进行干混均匀。所述阴离子表面活性剂为N-油酰基多缩氨基酸钠。进行SEM形貌，休止角，堆积密度测试。
将上述制备的二氧化硅粉10质量份，氧化铝10质量份，铅丹13质量份，硼酸2质量份,氧化钡3质量份,氧化铋7质量份,二氧化钛3质量份,二氧化碲2质量份,锌酸盐2质量份,二氧化锰7质量份,油酸钠8质量份,聚乙二醇硬酸脂11质量份,氧化钇3质量份加入熔炉中均匀混合并加热到1500℃熔融成玻璃浆，取出放入冷却筒冷却至常温形成玻璃；将形成的玻璃放入球磨机中球磨成玻璃粉，其中球磨机中放入15mm的氧化锆球，氧化锆球与玻璃的质量比为1.2:1，再讲球磨后的玻璃粉用600目的筛过筛得到合格玻璃粉，将合格玻璃粉放入混合机中混合均匀即可。
实施例3
一种石英玻璃粉，其特征在于：(1)选用二氧化硅品位≥95％且经破碎后平均直径在2-5mm的石英矿石，先采用色选机除杂使得石英粉中二氧化硅品位提高大于99.5％；(2)色选成品进入球磨机进行湿法球磨，矿浆由石英粉和水溶液按质量份4:1组成，所述水溶液包含2质量％的阴离子表面活性剂，2质量％的硅酸钠，所述水溶液的pH为12，球磨浓度在40质量％，球磨机转速150转/分，球磨时间为2小时，所述球磨机中球体积占三分之二，球配比如下40mm球占10％，30mm球占50％，20mm球占40％，所述球磨机与160目高频细筛组成闭合回路，细度不合格产品返回球磨机再磨；球磨后产品细度为能过200目筛的含量为50-60质量％。(3)球磨后在500℃条件下，烘干2小时；(4)7500高斯的磁选机进行磁选强磁除铁后，进入酸浸流程，酸浸流程中HCL、HF、硼酸的比例8:1：1，酸浸2h，酸的浓度25％，酸浸浓度40％；(4)酸浸除杂后的石英粉经150℃的条件下烘干，与微粉硅胶按10:0.5的比例进行干混混匀，所述微粉硅胶为150℃干燥2h后，过80目筛以去除团聚的微粉硅胶，所述微粉硅胶分批次添加到石英粉中，在螺旋混料机里进行干混均匀。所述阴离子表面活性剂为N-油酰基多缩氨基酸钠。进行SEM形貌，休止角，堆积密度测试。
将上述制备的二氧化硅粉15质量份，氧化铝8质量份，铅丹17质量份，硼酸1质量份,氧化钡5质量份,氧化铋4质量份,二氧化钛6质量份,二氧化碲1质量份,锌酸盐3质量份,二氧化锰5质量份,油酸钠10质量份,聚乙二醇硬酸脂9质量份,氧化钇5质量份加入熔炉中均匀混合并加热到1500℃熔融成玻璃浆，取出放入冷却筒冷却至常温形成玻璃；将形成的玻璃放入球磨机中球磨成玻璃粉，其中球磨机中放入15mm的氧化锆球，氧化锆球与玻璃的质量比为1.2:1，再讲球磨后的玻璃粉用600目的筛过筛得到合格玻璃粉，将合格玻璃粉放入混合机中混合均匀即可。
对比例1
与实施例1相同，除了矿浆由石英粉和纯水组成。
对比例2
与实施例1相同，除了水溶液中不包含阴离子表面活性剂。
对比例3
与实施例1相同，除了水溶液中不包含硅酸钠。
对比例4
与实施例1相同，除了调节水溶液的pH为7。
对比例5
与实施例1相同，除了球磨后不进行高温烘干。
对比例6
与实施例1相同，除了酸浸步骤的酸溶液中不加入硼酸。
对比例7
与实施例1相同，除了组合物中不加入铅丹。
对比例8
与实施例1相同，除了组合物中不加入硼酸。
对比例9
与实施例1相同，除了组合物中不加入氧化钡,氧化铋,二氧化钛,二氧化碲,锌酸盐,二氧化锰,氧化钇。
对比例10
与实施例1相同，除了组合物中不加入油酸钠。
对比例11
与实施例1相同，除了组合物中不加入聚乙二醇硬酸脂。
表1
本发明通过在球磨过程，调配水溶液包括表面活性剂和硅酸钠并调控pH值，一方面使球磨球与石英粉接触更加顺滑，使球磨效果更加均匀，去除棱角，增加堆密度和滑动性，另一方面，使石英粉表面浸润有硅酸钠，在下一步进行高温烘干后，使石英粉不容易团聚，分散效果更好，有利于下一步处理。在酸浸步骤中，加入一定量硼酸，也可以起到改善堆密度和流动性。最后，通过与微粉硅胶混合，进一步增加堆密度。通过配比一定量的氧化铝，铅丹，硼酸等原料后得到熔点为800℃的玻璃粉，填补了目前市场上空白。

Claims (10)

1.一种石英玻璃粉，其特征在于：包括二氧化硅粉10-15质量份，氧化铝8-10质量份，铅丹13-17质量份，硼酸1-2质量份,氧化钡3-5质量份,氧化铋4-7质量份,二氧化钛3-6质量份,二氧化碲1-2质量份,锌酸盐2-3质量份,二氧化锰5-7质量份,油酸钠8-10质量份,聚乙二醇硬酸脂9-11质量份,氧化钇3-5质量份。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃粉，其特征在于：包括二氧化硅粉15质量份，氧化铝10质量份，铅丹18质量份，硼酸2质量份,氧化钡4质量份,氧化铋6质量份,二氧化钛5质量份,二氧化碲2质量份,锌酸盐3质量份,二氧化锰6质量份,油酸钠12质量份,聚乙二醇硬酸脂12质量份,氧化钇5质量份。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述二氧化硅粉的制备方法包括以下步骤：(1)选用二氧化硅品位≥95％且经破碎后平均直径在2-5mm的石英矿石，先采用色选机除杂使得石英粉中二氧化硅品位提高大于99.5％；(2)色选成品进入球磨机进行湿法球磨，矿浆由石英粉和水溶液按质量份4-5:1组成，所述水溶液包含1-2质量％的阴离子表面活性剂，2-4质量％的硅酸钠，所述水溶液的pH为10-12，球磨浓度在40-50质量％，球磨机转速100-150转/分，球磨时间为2-4小时；(3)球磨后在300-500℃条件下，烘干2-4小时；(4)强磁除铁后，进入酸浸流程，酸浸流程中HCL、HF、硼酸的比例8:1：1，酸浸2h-3h，酸的浓度20-25％，酸浸浓度40-50％；(4)酸浸除杂后的石英粉经100-150℃的条件下烘干，与微粉硅胶按10:0.5-1的比例进行干混混匀。
4.根据权利要求3所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述球磨机中球体积占三分之二，球配比如下40mm球占10％，30mm球占50％，20mm球占40％。
5.根据权利要求3所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述强磁除铁为5000-7500高斯的磁选机进行磁选。
6.根据权利要求3所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述微粉硅胶分批次添加到石英粉中，在螺旋混料机里进行干混均匀。
7.根据权利要求3所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述球磨机与160目高频细筛组成闭合回路，细度不合格产品返回球磨机再磨，所述球磨后产品细度为能过200目筛的含量为50-60质量％。
8.根据权利要求3所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述微粉硅胶为100-150℃干燥2h后，过80目筛以去除团聚的微粉硅胶。
9.根据权利要求3所述的石英玻璃粉，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为N-油酰基多缩氨基酸钠。
10.一种石英玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将配比的原料加入熔炉中均匀混合并加热到1500℃熔融成玻璃浆，取出放入冷却筒冷却至常温形成玻璃；将形成的玻璃放入球磨机中球磨成玻璃粉，其中球磨机中放入15mm的氧化锆球，氧化锆球与玻璃的质量比为1.2:1，再讲球磨后的玻璃粉用600目的筛过筛得到合格玻璃粉，将合格玻璃粉放入混合机中混合均匀即可。
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