CN113617496B - 纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品 - Google Patents

纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供一种纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品。本申请实施例的纳米玻璃粉的制备方法，首先采用硅酸钠水溶液作为离子型分散剂添加到球磨体系中进行第一次球磨，之后采用复合分散剂添加到球磨体系中进行第二次球磨，两次球磨后得到纳米玻璃粉浆体，将纳米玻璃粉浆体干燥后得到纳米玻璃粉。本申请实施例通过采用两段式球磨工艺，可以获得D50为120纳米以下的纳米玻璃粉。另外，第一次球磨过程中采用的离子型分散剂为硅酸钠水溶液，硅酸钠中的钠离子是玻璃粉中本来就包含的金属离子，因此可以规避向玻璃粉中引入玻璃中没有的其它金属离子，避免玻璃粉烧结成型后力学及化学稳定性下降。

Description

纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品
技术领域
本申请涉及玻璃领域，特别涉及一种纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品。
背景技术
目前关于纳米玻璃粉的球磨工艺研究较少，现有的球磨工艺过程中玻璃粒子的分散效果不好，容易沉降，D50很难制备到120纳米以下，另外球磨过程中通常会使用大量有机溶剂，玻璃粉料容易受到有机溶剂的影响，导致后期玻璃粉成型后的力学性能及化学稳定性大幅降低。
发明内容
本申请实施例提供一种纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品，纳米玻璃粉的制备方法能够制得粒度D50在120纳米以下的纳米玻璃粉，制备过程中无需使用有机溶剂，制得的纳米玻璃粉后期成型后制得的玻璃制品具有较好的力学性能及化学稳定性。
第一方面，本申请实施例提供一种纳米玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
提供玻璃颗粒；
提供硅酸钠水溶液，将所述硅酸钠水溶液与所述玻璃颗粒混合后进行第一次球磨，得到粗玻璃粉浆体；
对所述粗玻璃粉浆体进行第二次球磨，在第二次球磨过程中添加复合分散剂，所述复合分散剂包括聚乙二醇和硅酸钠，球磨后得到纳米玻璃粉浆体；
对所述纳米玻璃粉浆体进行干燥处理，得到纳米玻璃粉。
第二方面，本申请实施例提供一种纳米玻璃粉，采用如上所述的纳米玻璃粉的制备方法制得。
第三方面，本申请实施例提供一种玻璃制品，所述玻璃制品的原料包括如上所述的纳米玻璃粉。
本申请实施例的纳米玻璃粉的制备方法，首先采用硅酸钠水溶液作为离子型分散剂添加到球磨体系中进行第一次球磨，之后采用复合分散剂添加到球磨体系中进行第二次球磨，两次球磨后得到纳米玻璃粉浆体，将纳米玻璃粉浆体干燥后得到纳米玻璃粉。本申请实施例通过采用两段式球磨工艺，可以获得D50为120纳米以下的纳米玻璃粉。另外，第一次球磨过程中采用的离子型分散剂为硅酸钠水溶液，第二次球磨过程中采用的复合分散剂也包含硅酸钠，而硅酸钠中的钠离子是玻璃粉中本来就包含的金属离子，因此可以规避向玻璃粉中引入玻璃中没有的其它金属离子，避免玻璃粉烧结成型后力学及化学稳定性下降。并且，本申请实施例的球磨过程中无需使用有机溶剂，制得的纳米玻璃粉后期成型后制得的玻璃制品具有较好的力学性能与化学稳定性。此外，该制备方法的工艺简单，生产成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的纳米玻璃粉的制备方法的流程图。
图2为图1的制备方法中对粗玻璃粉浆体进行第二次球磨的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
请参阅图1，图1为本申请实施例提供的纳米玻璃粉的制备方法的流程图。本申请实施例提供一种纳米玻璃粉的制备方法，制备方法可以包括：100，提供玻璃颗粒。
“提供玻璃颗粒”可以包括：将在玻璃加工厂收集的玻璃加工余料通过粗破和细破，获得玻璃颗粒，玻璃颗粒的粒径为1毫米～5毫米。
“提供玻璃颗粒”还可以包括：采用碱性清洗剂对玻璃颗粒进行清洗，之后采用去离子水对玻璃颗粒进行清洗。示例性地，可以采用碱性清洗剂将玻璃颗粒清洗2～5遍，之后采用去离子水将玻璃颗粒清洗3～5遍。
示例性地，碱性清洗剂可以包括氢氧化钠、葡萄糖酸钠、EDTA四钠、三乙醇胺、五水偏硅酸钠、一水柠檬酸、表面活性剂等组分，碱性清洗剂的pH值可以为7～8，即具有弱碱性。
纳米玻璃粉的制备方法还可以包括：200，提供硅酸钠水溶液，将硅酸钠水溶液与玻璃颗粒混合后进行第一次球磨，得到粗玻璃粉浆体。
硅酸钠水溶液可以包括水和硅酸钠，其中，水和硅酸钠的质量比为(300～400):(5～20)。示例性地，硅酸钠水溶液中水和硅酸钠的质量比可以为300:5、400:5、300:20、400:20、350:15等。
“将硅酸钠水溶液与玻璃颗粒混合”具体可以包括：将硅酸钠水溶液与玻璃颗粒按照(305～420):(800～1000)的质量比混合。示例性地，硅酸钠水溶液与玻璃颗粒的质量比可以为305:800、305:1000、420:800、420:1000或360:900等。
“将硅酸钠水溶液与玻璃颗粒混合后进行第一次球磨”具体可以包括：
在球磨过程中添加第一球磨介质，第一球磨介质的直径为0.3毫米～0.5毫米，第一球磨介质与玻璃颗粒的质量比(即球料比)为(2～4):(4～6)，球磨机的转速为500转/分钟～1800转/分钟，球磨时间为8小时～20小时。
示例性地，第一球磨介质可以为锆珠，第一球磨介质与玻璃颗粒的质量比可以为2:4、2:6、4:4、4:6、3:4、3:6等，第一球磨介质的直径可以为0.3毫米、0.4毫米、0.5毫米等，球磨机的转速可以为500转/分钟、700转/分钟、900转/分钟、1100转/分钟、1300转/分钟、1500转/分钟、1700转/分钟、1800转/分钟等，球磨时间可以为8小时、10小时、12小时、14小时、16小时、18小时、20小时等。
纳米玻璃粉的制备方法还可以包括：300，对粗玻璃粉浆体进行第二次球磨，在第二次球磨过程中添加复合分散剂，复合分散剂包括聚乙二醇和硅酸钠，球磨后得到纳米玻璃粉浆体。
示例性地，以重量份计，复合分散剂可以由聚乙二醇3～5份、硅酸钠0.5～4份、水91～96.5份组成，例如，复合分散剂由聚乙二醇3份、硅酸钠0.5份、水96.5份组成，或者，复合分散剂由聚乙二醇4份、硅酸钠2.5份、水93.5份组成，或者，复合分散剂由聚乙二醇3.5份、硅酸钠4份、水92.5份组成，或者，复合分散剂由聚乙二醇5份、硅酸钠4份、水91份组成。该复合分散剂的pH值为7～8。
请参阅图2，图2为图1的制备方法中对粗玻璃粉浆体进行第二次球磨的流程图。“对粗玻璃粉浆体进行第二次球磨”可以包括：301，在球磨过程中添加第二球磨介质，第二球磨介质的直径为0.1毫米～0.2毫米，第二球磨介质与玻璃颗粒的质量比(即球料比)为(2～4):(5～7)，球磨机的转速为800转/分钟～1800转/分钟，球磨时间为2小时～5小时。
示例性地，第二球磨介质可以为锆珠，第二球磨介质与玻璃颗粒的质量比可以为2:5、3:6、4:7等，第二球磨介质的直径可以为0.1毫米、0.15毫米、0.2毫米等，球磨机的转速可以为800转/分钟、1000转/分钟、1200转/分钟、1400转/分钟、1600转/分钟、1800转/分钟等，球磨时间可以为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时等。
“对粗玻璃粉浆体进行第二次球磨”还可以包括：302，按照所述复合分散剂与所述玻璃颗粒的质量比为(3～5)：100第一次添加复合分散剂，然后继续进行球磨，球磨时间为10小时～18小时。
示例性地，第一次添加复合分散剂时，复合分散剂可以按照复合分散剂与玻璃颗粒的质量比为3:100、4:100或5:100等比例加入球磨体系中，球磨时间可以为10小时、12小时、14小时、16小时、18小时等。
“对粗玻璃粉浆体进行第二次球磨”还可以包括：303，按照复合分散剂与玻璃颗粒的质量比为(3～5):100第二次添加复合分散剂，然后继续进行球磨，球磨时间为3小时～5小时。
示例性地，第二次添加复合分散剂时，复合分散剂可以按照复合分散剂与玻璃颗粒的质量比为3:100、4:100或5:100等比例加入球磨机中，球磨时间可以为3小时、4小时、5小时等。
由于在球磨过程中，随着球磨时间的延长，玻璃粒子会与其表面附着的分散剂分离，另外，在球磨的过程，一部分玻璃粒子会破碎形成多个更小的颗粒，新产生的颗粒的表面的部分区域是没有附着分散剂的，因此随着球磨时间的延长，玻璃粒子会发生团聚和沉淀的现象，导致玻璃粒子的粒径无法持续下降。为解决该问题，本申请实施例采用了在球磨过程中分两次添加复合分散剂的技术方案，第一次添加复合分散剂并球磨10小时～18小时之后，第二次添加复合分散剂并继续进行球磨3小时～5小时，能够使玻璃粒子表面未附着分散剂的区域重新附着上分散剂，避免玻璃粒子在球磨过程中出现团聚和沉淀的现象，消除球磨瓶颈，使玻璃粒子的粒径能够持续下降，进而达到目标粒径。
纳米玻璃粉的制备方法还可以包括：400，对纳米玻璃粉浆体进行干燥处理，得到纳米玻璃粉。
“对纳米玻璃粉浆体进行干燥处理”具体可以包括：在105℃～120℃温度条件下对纳米玻璃粉浆体进行烘干处理。示例性地，烘干温度可以为105℃、110℃、115℃、120℃等。
经过检测发现，本申请实施例制备的纳米玻璃粉的粒度D50为100纳米～120纳米，如100纳米、102纳米、105纳米、107纳米、110纳米、113纳米、116纳米、118纳米、120纳米等。
本申请实施例的纳米玻璃粉的制备方法，首先采用硅酸钠水溶液作为离子型分散剂添加到球磨体系中进行第一次球磨，之后采用复合分散剂添加到球磨体系中进行第二次球磨，两次球磨后得到纳米玻璃粉浆体，将纳米玻璃粉浆体干燥后得到纳米玻璃粉。本申请实施例通过采用两段式球磨工艺，可以获得D50为120纳米以下的纳米玻璃粉。另外，第一次球磨过程中采用的离子型分散剂为硅酸钠水溶液，硅酸钠中的钠离子是玻璃粉中本来就包含的金属离子，因此可以规避向玻璃粉中引入玻璃中没有的其它金属离子，避免玻璃粉烧结成型后力学及化学稳定性下降。并且，本申请实施例的球磨过程中无需使用有机溶剂，制得的纳米玻璃粉后期成型后制得的玻璃制品具有较好的力学性能与化学稳定性。此外，该制备方法的工艺简单，生产成本低。
本申请实施例还提供一种纳米玻璃粉，采用上述任意实施例记载的纳米玻璃粉的制备方法制得。该纳米玻璃粉的粒度D50为100纳米～120纳米，例如100纳米、102纳米、105纳米、107纳米、110纳米、113纳米、116纳米、118纳米、120纳米等。
本申请实施例还提供一种玻璃制品，玻璃制品的原料包括上述纳米玻璃粉。
可以理解的是，玻璃制品可以采用上述纳米玻璃粉经过模具注塑、脱脂、烧结等工艺步骤后制得。
下面以具体实施例的形式对本申请的纳米玻璃粉的制备方法进行举例说明。
实施例1
a、玻璃的破碎和水洗去杂质：将在玻璃加工厂收集的玻璃加工余料通过粗破和细破，获得直径为3毫米的碎玻璃颗粒，将破碎后的碎玻璃颗粒用碱性清洗剂淘洗3遍，再用去离子水冲淋淘洗5遍，除去表面杂质及油污，得到碎玻璃颗粒备用；
b、碎玻璃浆体的湿法球磨制备：按重量计，取400份水、5份硅酸钠，先搅拌混匀，再加入900份步骤a得到的碎玻璃颗粒，于球磨机1号中进行粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.4mm，球料比控制为3:5，转速为1000转/分钟，粉磨18小时，制备获得玻璃粉浆体，粉体的D50在300纳米；
c、玻璃粉料浆体的二次分散球磨：将经过一次分散球磨后的玻璃粉浆体，于球磨机2号中进行二次粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.1mm，球料比控制为3:6，转速为800转/分钟，粉磨2小时后，第一次加入复合分散剂，粉磨16小时后，第二次加入复合分散剂，粉磨3小时后，制备获得纳米玻璃粉浆体，在110℃温度条件下对玻璃粉浆体进行烘干处理，得到D50为110纳米的纳米玻璃粉。
实施例1中，每次加入的复合分散剂的成分相同，以重量份计，复合分散剂由聚乙二醇3份、硅酸钠0.5份、水96.5份组成，每次添加量相同，复合分散剂按照复合分散剂与步骤a中制备的碎玻璃颗粒的质量比为4:100加入球磨机2号中。
实施例2
a、玻璃的破碎和水洗去杂质：将在玻璃加工厂收集的玻璃加工余料通过粗破和细破，获得直径为2毫米的碎玻璃颗粒，将破碎后的碎玻璃颗粒用碱性清洗剂淘洗2遍，再用去离子水冲淋淘洗4遍，除去表面杂质及油污，得到碎玻璃颗粒备用；
b、碎玻璃浆体的湿法球磨制备：按重量计，取350份水、10份硅酸钠，先搅拌混匀，再加入800份步骤a得到的碎玻璃颗粒，于球磨机1号中进行粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.3mm，球料比控制为2:5、转速为1600转/分钟、粉磨15小时，制备获得玻璃粉浆体，粉体的D50在240纳米；
c、玻璃粉料浆体的二次分散球磨：将经过一次分散球磨后的玻璃粉浆体，于球磨机2号中进行二次粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.15mm，球料比控制为2:6，转速为1200转/分钟，粉磨4小时后，第一次加入复合分散剂，粉磨12小时后，第二次加入复合分散剂，粉磨5小时后，制备获得纳米玻璃粉浆体，在115℃温度条件下对玻璃粉浆体进行烘干处理，得到D50为104纳米的纳米玻璃粉。
实施例2中，每次加入的复合分散剂的成分相同，以重量份计，复合分散剂由聚乙二醇4份、硅酸钠2份、水94份组成，每次添加量相同，复合分散剂按照复合分散剂与步骤a中制备的碎玻璃颗粒的质量比为5:100加入球磨机2号中。
实施例3
a、玻璃的破碎和水洗去杂质：将在玻璃加工厂收集的玻璃加工余料通过粗破和细破，获得直径为4毫米的碎玻璃颗粒，将破碎后的碎玻璃颗粒用碱性清洗剂淘洗2遍，再用去离子水冲淋淘洗4遍，除去表面杂质及油污，得到碎玻璃颗粒备用；
b、碎玻璃浆体的湿法球磨制备：按重量计，取350份水、5份硅酸钠，先搅拌混匀，再加入950份步骤a得到的碎玻璃颗粒，于球磨机1号中进行粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.5mm，球料比控制为2:4，转速为1800转/分钟，粉磨20小时，制备获得玻璃粉浆体，粉体的D50在330纳米；
c、玻璃粉料浆体的二次分散球磨：将经过一次分散球磨后的玻璃粉浆体，于球磨机2号中进行二次粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.2mm，球料比控制为2:5，转速为1800转/分钟，粉磨5小时后，第一次加入复合分散剂，粉磨18小时后，第二次加入复合分散剂，粉磨5小时后，制备获得纳米玻璃粉浆体，在120℃温度条件下对玻璃粉浆体进行烘干处理，得到D50为113纳米的纳米玻璃粉。
实施例3中，每次加入的复合分散剂的成分相同，以重量份计，复合分散剂由聚乙二醇5份、硅酸钠4份、水91份组成，每次添加量相同，复合分散剂按照复合分散剂与步骤a中制备的碎玻璃颗粒的质量比为4:100加入球磨机2号中。
实施例4
a、玻璃的破碎和水洗去杂质：将在玻璃加工厂收集的玻璃加工余料通过粗破和细破，获得直径为2.5毫米的碎玻璃颗粒，将破碎后的碎玻璃颗粒用碱性清洗剂淘洗3遍，再用去离子水冲淋淘洗4遍，除去表面杂质及油污，得到碎玻璃颗粒备用；
b、碎玻璃浆体的湿法球磨制备：按重量计，取400份水、20份硅酸钠，先搅拌混匀，再加入1000份步骤a得到的碎玻璃颗粒，于球磨机1号中进行粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.3mm，球料比控制为3:6，转速为1500转/分钟，粉磨18小时，制备获得玻璃粉浆体，粉体的D50在260纳米；
c、玻璃粉料浆体的二次分散球磨：将经过一次分散球磨后的玻璃粉浆体，于球磨机2号中进行二次粉磨，研磨球为锆珠，锆珠的直径为0.2mm，球料比控制为4:7，转速为1500转/分钟，粉磨4小时后，第一次加入复合分散剂，粉磨12小时后，第二次加入复合分散剂，粉磨5小时后，制备获得纳米玻璃粉浆体，在108℃温度条件下对玻璃粉浆体进行烘干处理，得到D50为109纳米的纳米玻璃粉。
实施例4中，每次加入的复合分散剂的成分相同，以重量份计，复合分散剂由聚乙二醇4份、硅酸钠4份、水92份组成，每次添加量相同，复合分散剂按照复合分散剂与步骤a中制备的碎玻璃颗粒的质量比为3:100加入球磨机2号中。
以上对本申请实施例提供的纳米玻璃粉的制备方法、纳米玻璃粉及玻璃制品进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请。同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供玻璃颗粒；
提供硅酸钠水溶液，将所述硅酸钠水溶液与所述玻璃颗粒混合后进行第一次球磨，得到粗玻璃粉浆体；所述硅酸钠水溶液中水和硅酸钠的质量比为(300～400):(5～20)；
对所述粗玻璃粉浆体进行第二次球磨，在所述第二次球磨过程中添加复合分散剂，球磨后得到纳米玻璃粉浆体；以重量份计，所述复合分散剂包括聚乙二醇3～5份、硅酸钠0.5～4份、水91～96.5份，所述复合分散剂的pH值为7～8；
对所述纳米玻璃粉浆体进行干燥处理，得到纳米玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述将所述硅酸钠水溶液与所述玻璃颗粒混合包括：将所述硅酸钠水溶液与所述玻璃颗粒按照(305～420):(800～1000)的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述将所述硅酸钠水溶液与所述玻璃颗粒混合后进行第一次球磨包括：
在球磨过程中添加第一球磨介质，所述第一球磨介质的直径为0.3毫米～0.5毫米，所述第一球磨介质与所述玻璃颗粒的质量比为(2～4):(4～6)，球磨机的转速为500转/分钟～1800转/分钟，球磨时间为8小时～20小时。
4.根据权利要求1所述的纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述对所述粗玻璃粉浆体进行第二次球磨包括：
在球磨过程中添加第二球磨介质，所述第二球磨介质的直径为0.1毫米～0.2毫米，所述第二球磨介质与所述玻璃颗粒的质量比为(2～4):(5～7)，球磨机的转速为800转/分钟～1800转/分钟，球磨时间为2小时～5小时；
按照所述复合分散剂与所述玻璃颗粒的质量比为(3～5):100第一次添加所述复合分散剂，然后继续进行球磨，球磨时间为10小时～18小时；
按照所述复合分散剂与所述玻璃颗粒的质量比为(3～5):100第二次添加所述复合分散剂，然后继续进行球磨，球磨时间为3小时～5小时。
5.根据权利要求1所述的纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述玻璃颗粒的粒径为1毫米～5毫米。
6.根据权利要求1所述的纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述提供玻璃颗粒包括：采用碱性清洗剂对玻璃颗粒进行清洗，之后采用去离子水对所述玻璃颗粒进行清洗。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的纳米玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述对所述纳米玻璃粉浆体进行干燥处理包括：在105℃～120℃温度条件下对所述纳米玻璃粉浆体进行烘干处理。
8.一种纳米玻璃粉，其特征在于，采用如权利要求1-7中任一项所述的纳米玻璃粉的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的纳米玻璃粉，其特征在于，所述纳米玻璃粉的粒度D50为100纳米～120纳米。
10.一种玻璃制品，其特征在于，所述玻璃制品的原料包括如权利要求8或9所述的纳米玻璃粉。
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