CN1452535A - 研磨制品以及研磨玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为用于研磨或抛光玻璃工件表面的固定研磨制品(10)。用于玻璃的研磨制品(10)具有包含研磨聚集体的研磨复合物(11),所述研磨聚集体具有金刚石粒子和其他任选的磨料粒子。研磨复合物(11)整体模塑到背衬(14)上。当用来研磨玻璃时,研磨制品(10)可提供高坯料磨去速率但是产生光滑表面光洁度。润滑剂可用来提高研磨制品的研磨特性。
Description
技术领域
本发明涉及研磨和抛光玻璃用的研磨制品,以及使用方法。
背景技术
玻璃产品已经广泛的用于家庭、办公室和工厂中的镜片、棱镜、镜子、CRT显示屏和其他元件。在光学组件的情况下使用许多这些玻璃的表面,该光学组件需要其表面具有光学清晰度,且没有可见的缺陷和/或不完美处。如果存在,缺陷、不完美处和甚至细微的擦伤都会影响玻璃产品的光学清晰度。在一些例子中,这些缺陷、不完美处和/或细微擦伤都会影响通过玻璃精确观察的能力。在光学组件的情况下使用的玻璃表面必须基本上没有任何缺陷、不完美处和/或擦伤。
许多玻璃表面是弯曲的或者包含与其相关的半径。这些半径和弯曲通常在玻璃形成过程中产生。但是,作为玻璃形成过程中的一个结果,缺陷(如型线(moldlines)、粗糙表面、小点和其他小的不完美处)可能会出现在玻璃的外表面上。这些缺陷和/或不完美处(不管多小)都会影响玻璃的光学清晰度。研磨抛光方法已经广泛的用来除去这些不完美处和/或缺陷。研磨抛光通常包括三个主要的步骤:研磨、细磨和抛光。
玻璃抛光通常疏松研磨浆料完成。研磨浆包括分散在液体介质(如水)中的许多磨料粒子。最常用于疏松浆料的磨料粒子为浮石、碳化硅、氧化铝、石榴石等。疏松研磨浆料可选择地包含其他添加剂,如分散剂、润滑剂、消泡剂等。在大多数情况中,将疏松研磨浆料泵送至正在抛光的玻璃表面和研磨垫之间,从而使疏松研磨浆料存在于玻璃表面和研磨垫之间。研磨垫可由许多材料(例如橡胶、泡沫材料、聚合物材料、金属、钢等)制成。通常,玻璃工件和研磨垫相互之间能转动。这种方法通常包括一步或更多步骤,每一步在玻璃上产生更精细的表面光洁度。
粗研磨步骤改善所需的弯曲和半径,除去了所有的熔铸缺陷,其方法为用研磨系统粗研磨玻璃表面,该研磨系统包括使用了氧化铝或石榴石粗料浆的金属底磨具。但是,粗研磨过程中的研磨模具将在玻璃表面产生粗糙的擦伤,从而使既不够精确又不够光滑,所以不能直接用来抛光得到光学清晰状态。研磨过程的目的是快速、相当正确地除去大量的玻璃擦伤,但是留下细小的擦伤图形。接着,这些擦伤通常通过“细磨”和“抛光”步骤来进一步除去,这些步骤使用更细小的浆料和更柔软垫片。
表面的粗糙度通常是由于擦伤和擦伤图形造成的,其可以或不可以通过视觉观察到。擦伤图形可定义为沿着表面的一系列峰和谷。Rtm和Ra通常是在研磨工业中使用的粗糙度的量度,但是,精确的测量方法可随表面粗糙度评价中使用的设备的类型而变化。
Ra可定义为平均粗糙高度值,其可用表面粗糙度分布图中偏离表面中值线的算术平均值表示。通常,Ra值越低,抛光就越光滑。在低于和高于表面中值线的点所取得的测量值在测量仪器设定的测定长度之内。Ra和Rtm(在下文定义)可使用表面光度仪探针测定,该探针尖端为5微米半径的金刚石触针,结果以微米微米)表示。把这些偏离测量值加起来,接着除以测量的数目得到平均值。
Rt定义为峰至谷高度的最大值。Rtm指在五个连续测量长度范围内在每次测量长度中峰至谷高度最大值的平均值。总的来说,Rtm值越低,抛光就越光滑。当使用不同商业品牌的表面光度仪测量同样抛光的玻璃表面时,Ra和Rtm值会但不一定会)发生微小的变化。
整个抛光方法的最后步骤是抛光步骤,其在玻璃产品上产生更光滑、光学清晰的表面。在大多数情况中,使用疏松研磨浆料完成这个抛光步骤,因为疏松浆料通常产生光学清晰表面,基本上没有任何缺陷、不完美处和/或细小擦伤。通常,疏松研磨浆料包括分散在水中的二氧化铈磨料粒子。
尽管疏松研磨浆料广泛地用于细磨和抛光步骤,在玻璃产品表面提供光学清晰表面光洁度,但是疏松研磨浆料有许多缺点。这些缺点包括不便于处理所需的大量浆料、需要搅拌来防止磨料粒子沉淀以及保证磨料粒子在抛光界面剂内部的均匀浓度和需要附加的设备来制备、处理和除去或回收和再循环疏松研磨浆料。另外,浆料本身必须定期分析,以保证其质量和分散稳定性,这就需要另外化费人力和时间。此外,与疏松研磨浆料接触的浆料供应装备的泵压头、阀门、供料管线、磨具和其他部分最后显示了不希望有的磨损。而且,使用浆料的步骤通常非常不整洁,因为疏松研磨浆料粘稠液体)很容易溅射,且很难盛装。
可以理解,人们已经尝试使用重叠、涂覆或者固定研磨方法来取代疏松研磨浆料抛光步骤。总的来说,重叠研磨包括一层具有研磨涂层的背衬,所述研磨涂层包括许多分散在粘合剂中的磨料粒子。例如,美国专利4255164;4576612;4733502和欧洲专利申请650803提出了许多固定研磨制品和抛光方法。其他提出固定研磨制品的参考文献包括美国专利4644703;4773920;和5014468。
但是,固定磨料并没有完全取代疏松研磨浆料。在一些情况中,固定研磨并没有提供光学清晰和基本上没有缺陷、不完美处和/或细小擦伤的表面。在其他情况中,固定研磨需要更长的时间来抛光玻璃产品,因此使用疏松研磨浆料变得更经济。同样在一些情况中,相比疏松研磨浆料,固定磨料的寿命并不能象固定磨料的高成本那样长。因此,在一些情况中,固定磨料相比疏松研磨浆料来说是不经济的。
玻璃工业所需的是不显示与疏松研磨浆料有关的缺点的研磨制品,但是能够在合理的时间内通过快速研磨有效且经济地研磨表面。
发明概述
本发明一方面涉及研磨和抛光玻璃工件的研磨制品。研磨制品包括背衬和至少一层三维研磨涂层,所述涂层包括在持久粘合剂优选为玻璃粘合剂)中分散了金刚石粒子的研磨聚集体;研磨聚集体分散在整体粘结到背衬上的有机粘合剂中。在优选的研磨制品中,分散了研磨聚集体的有机粘合剂为环氧粘合剂。
至少一个三维研磨涂层优选包括许多研磨复合物。许多研磨复合物可为精确成形复合物、非规则成形复合物或者包括圆柱体或其他有平顶的柱形的精确成形复合物。
研磨制品中的研磨聚集体包括金刚石粒子,其可与其他非金刚石硬磨料粒子、软无机磨料粒子和它们的混合物混合。在一个实施例中,研磨聚集体中优选包括金刚石磨料粒子和氧化铝粒子的混合物。在一个优选的实施例中,研磨聚集体具有约6-30份金刚石、约12-40份氧化铝和约30-82份玻璃粘合剂。各磨料粒子例如金刚石粒子)可与研磨聚集体一起包含在有机树脂中。
金刚石磨料粒子存在于研磨复合物中,重量百分数约15%-50%,优选约30%-40%,更优选约20%-35%。
在本发明的一个实施例中,具有50微米金刚石粒子研磨聚集体的研磨制品每秒可磨去至少30微米的玻璃,得到的平均表面光洁度不超过约0.9微米Ra。
在本发明的另一个实施例中,具有25微米金刚石粒子研磨聚集体的研磨制品每秒可磨去至少15微米的玻璃,得到的平均表面光洁度不超过约0.65微米Ra。
在本发明的另一个实施例中,具有20微米金刚石粒子研磨聚集体的研磨制品每秒可磨去至少12微米的玻璃,得到的平均表面光洁度不超过约0.5微米Ra。
在本发明的再一个实施例中,具有15微米金刚石粒子研磨聚集体的研磨制品每秒可磨去至少10微米的玻璃,得到的平均表面光洁度不超过约0.4微米Ra。
在本发明的再一个实施例中,具有6微米金刚石粒子研磨聚集体的研磨制品每秒可磨去至少3微米的玻璃,得到的平均表面光洁度不超过约0.2微米Ra。
在一些实施例中,已经发现在研磨界面使用润滑剂例如油类乳液)比使用水作为冷却剂更好。在研磨玻璃表面时使用润滑剂可提高研磨速率,提供更细的光洁度,减少研磨制品的磨损量或者延长研磨制品的使用寿命,使之超过使用水得到的结果。
RPP测试方法
在此列出的一些测试数据是使用RPP测试方法得到的。
“RPP”方法使用“Buehler Ecomet 4”变速研磨抛光机,其装备了“BuehlerEcomet 2”动力头,两者都购自Lake Bluff,IL的Buehler Industries,Ltd.。通常使用下列条件进行测试:马达转速设定为500rpm,力为60lbs(267牛顿),其可在玻璃测试坯料的表面上提供约25.5psi(约180千帕)的界面压力。在不同的条件下,可提高或降低测试界面压力。
提供三块平板圆形玻璃测试坯料,其直径为2.54厘米1英寸)、厚度近似为1.0厘米,商品名为“CORNING #9061”,购自Corning Incouporated,Corning,NY。
玻璃材料放入研磨抛光机的动力头中。研磨抛光机的12英寸(30.5厘米)铝平台反时针旋转,而固定了玻璃测试坯料的动力头以35rpm的速度顺时针旋转。
待测研磨制品冲切成20.3厘米(8英寸)直径的圆,并且用压敏粘合剂直接粘结到挤出平板存放的发泡聚氨酯背衬垫上,所述背衬垫的Shore A硬度约65硬度计计示硬度。聚氨酯背衬垫是固定到挤出平板的敞开单元上,软发泡垫的厚度约30毫米。这种背衬垫组件放在研磨/抛光机的铝平台上。自来水以近似3升/分钟的流速喷到研磨制品上,从而在研磨制品表面和玻璃测试坯料之间提供润滑作用。
玻璃测试坯料的初始表面光洁度可使用金刚石触针表面光度仪评价,所述表面光度仪的商品名为“SURTRONIC 3”,购自Taylor Hobson,Leicester,England。记录玻璃测试坯料的初始厚度和重量。
使用上述研磨剂研磨玻璃测试坯料。研磨机的研磨时间间隔设定为10秒。但是,研磨制品和玻璃测试坯料表面之间的实际接触时间大于设定的时间,因为研磨机直到研磨制品稳定在玻璃测试坯料表面上之后才开始计时。也就是说研磨制品在玻璃表面上可能会有振动或跳跃,而只有当研磨制品和玻璃表面之间的接触基本上恒定之时,研磨机才开始计时。因此,实际研磨间隔时间即研磨制品和玻璃表面之间的接触时间)约12秒。研磨后,记录每个最终表面光洁度和最终重量或厚度。
可以理解,必须研磨实际玻璃工件至所需的技术要求的实际时间速率)会随着许多因素而变化,例如使用的抛光设备、在研磨制品下面的背衬垫、研磨旋转的速率、要抛光表面积的尺寸、接触压力、磨料粒度、要磨去的玻璃量和要研磨表面的初始条件等。上述RPP方法简要提供了基本特性,其可用来比较本发明的产品以及方法和传统玻璃研磨技术的产品以及方法。
CPP测试方法
在此列出的一些测试数据是使用CPP测试方法得到的。
CPP测试方法使用了通常用于制造CRT显示屏的定制旋转抛光机。使用实际CRT显示屏幕对角线约43厘米约17英寸))进行本测试。屏幕放在屏幕固定架中,所述固定架装在能够以45rpm的转速反时针旋转的板上。当放入固定架时,需要抛光的屏幕表面朝上。
要测试的研磨制品的直径近似为53.5厘米(21英寸),研磨柱从研磨制品的中心延伸约达24厘米(9.5英寸)。研磨制品的中心7.6厘米(3英寸)部分没有研磨柱。中心也有一个3.2厘米(1.25英寸)的洞,可以插入一个中空螺栓,从而使研磨制品固定到圆顶上,在抛光过程中使冷却剂抽到研磨制品的中央。研磨制品使用钩和环固定系统固定到橡胶垫材料(Shore A值为20)上。接着橡胶垫材料使用压敏粘合剂固定到弧形圆顶上。另外,使用中心螺拴来把研磨制品和橡胶垫组件固定到圆顶上的。圆顶的曲率为1400毫米,接近在测试方法中使用的CRT屏的曲率。圆顶使用6个拴安装在抛光机上,研磨制品对着CRT屏。圆顶的中心偏离屏幕中心75毫米,并且相对水平位置倾斜3.4度。这使屏幕和研磨制品沿着要抛光表面的弯曲形状最好匹配。
使用下列条件进行测试:反时针方向45rpm的屏幕速度,顺时针方向700rpm的研磨制品速度,总压力为1350lb,其可在屏幕的表面上提供11psi的平均界面压力。在不同条件下,可提高或者降低界面压力。
在测试开始前,记录屏幕的重量和表面粗糙度。使用金刚石触针表面光度仪测量表面光洁度(Ra,Rmax),所述光度仪的商品名为“PERTHOMETER”,购自MahrCorporation。冷却剂以近似6加仑/分钟(20升/分钟)的流速从研磨制品中心泵送,从而在研磨制品的表面和玻璃表面之间提供润滑。在研磨制品和屏幕以所需的速率旋转的情况下,降低研磨制品,使之与玻璃表面接触。研磨机的研磨时间间隔设定为30秒。研磨后,记录屏幕的表面光洁度和最后重量。
可以理解,必须研磨实际CRT屏幕至所需的技术要求的实际时间(速率)会随着许多因素而变化,例如使用的抛光设备、在研磨制品下面的背衬垫、研磨制品旋转的速率、要抛光表面积的尺寸、接触压力、磨料粒度、使用的润滑剂类型和要研磨表面的初始条件等。上述CPP方法简要提供了基本特性,其可用来比较本发明的产品以及方法和传统玻璃研磨技术的产品以及方法。
附图简述
图1是本发明研磨制品的一个实施例的透视图。
图2是图1的研磨制品的俯视图。
图3是本发明研磨制品的另一个实施例的俯视图。
图4是本发明研磨制品的第三个实施例的俯视图。
图5是本发明研磨制品的第四个实施例的俯视图。
图6A是本发明的研磨复合物的侧视图。图6B是图6A的研磨复合物的俯视图。
图7表示本发明研磨聚集体的截面。
发明详述
本发明涉及抛光产品和方法,即使用研磨制品研磨和抛光玻璃表面,所述研磨制品具有一层背衬和至少一层三维研磨涂层,所述涂层优选包括金刚石、包含金刚石粒子的研磨聚集体或者分散在粘合剂中的二氧化铈粒子,所述粘合剂粘结到了背衬的表面上。研磨涂层包括从粘合剂前体形成的粘合剂和许多磨料粒子或者研磨聚集体,优选为金刚石或者二氧化铈磨料粒子或者包含金刚石粒子的研磨聚集体或其组合。
玻璃的最终用途在于家用或者商业用,可用作装饰目的或者结构目的。玻璃至少有一个抛光表面。玻璃为较平的或者其具有一些外形。这些外形为弧形或棱角形。玻璃表面或工件的例子包括光学组件部分,例如镜片、棱镜、镜子、CRT(阴极射线管)屏等。CRT屏可用作一些设备(例如电视机、电脑显示器等)的显示表面。CRT屏幕的尺寸范围(沿对角线测量)约10厘米(4英寸)-约100厘米(40英寸)或更大。CRT屏幕的外表面凸起,且具有一个曲率半径。
现在参照附图,在图1和2中显示了本发明研磨制品10的一个实施例。图1是研磨制品10的透视图,其包括整体模塑的背衬14,在其一个主表面上有许多研磨复合物11。复合物11为菱形,具有末端或顶表面12和底表面13。研磨复合物11包括分散在有机粘合剂中的许多磨料粒子。研磨复合物可以是不同研磨材料的混合物。复合物11与背衬14,沿着底表面13整体模塑。在几乎所有的例子中,背衬14在复合物11之间是作为连接区可见的。复合物11包括有机树脂和磨料粒子和其他任选的添加剂,例如填料、颜料、偶联剂等。
图2是研磨制品10的俯视图,也显示出在背衬14上的复合物11具有顶表面12。复合物11可位于背衬14的整个表面上,或者如图2所示,一部分背衬14可以是未被复合物覆盖的。复合物11对称且有序地分布在背衬14上。
相邻研磨复合物的底表面13优选通过背衬或连接区14相互分离。分离使流体介质在研磨复合物之间自由流动。流体介质的自由流动会有助于在玻璃研磨时得到更好的研磨速率的表面光洁度或者提高平度。研磨复合物的间距从每线性厘米约0.3个研磨复合物到每线性厘米约100个研磨复合物之间变化,优选每线性厘米约0.4-约20个研磨复合物,更优选每线性厘米约0.5-10个研磨复合物,再优选每线性厘米约0.6-3.0个研磨复合物。在研磨制品的一方面,具有至少约5个复合物/平方厘米,优选为至少100个复合物/平方厘米。在本发明的另一个实施例中,复合物的面积间距范围从约1-12000个复合物/平方厘米。
研磨复合物的一个优选形状通常为圆柱,如图3所示;图3是研磨制品30的俯视图,所述研磨制品具有圆形研磨复合物31。背衬34位于复合物31之间。在图3中,背衬34的整个表面(除复合物之间的任何连接区)被复合物31覆盖。在研磨制品30上研磨复合物31的高度优选为恒定的,但是可以具有不同高度的研磨复合物。复合物高度可从约10微米-约15000微米(2.5厘米),优选约25-约15000微米,更优选约100-约10000微米,还要优选约1000-8000微米。复合物的直径(至少对于圆柱形复合物)为约1000-25000微米(1.0毫米-2.5厘米),优选5000-20000微米。特别优选的外形包括圆柱,其高度约9500微米(0.95厘米),底部直径约15900微米(1.59厘米)。相邻圆柱底部之间的距离近似约3200微米。另一个优选的外形包括圆柱,其高度约6300微米(0.63厘米),底部直径约7900微米(0.79厘米)。相邻圆柱底部之间的距离近似约2400微米。
图4是楔形或饼形研磨制品40的俯视图。复合物41排列在弧形部分,在复合物之间是连接区44。复合物41的形状或尺寸是不相同的。
在一些应用中,需要在研磨复合物中包括金属粘结部分,以提高得到的研磨制品的研磨能力。例如,该部分可以是电镀的、热压的、绕结的或者通过其他已知的方法制造。磨料粒子(例如金刚石粒子)可随机散在该整个部分中,或者可有精确间距。磨料粒子可位于层中或均匀分散在该整个部分中。金属粘结磨料部分的例子可参见美国专利申请08/984899,1997年12月4日提交。该部分可完全符合研磨复合物的侧边,即不超出复合物的上表面或超过复合物的侧壁。可使用玻璃或玻璃化的粘合剂、陶瓷或玻璃陶瓷粘合剂粘结这些部分。
图5是研磨制品50的俯视图,其背衬54上具有研磨复合物51。一部分研磨复合物51具有嵌入其中的金属粘结研磨部分55。
图6A和6B分别显示了复合物61的侧视图和俯视图。图6A显示出复合物61具有与背衬(没有显示)相邻的底部63和顶表面62。复合物61的高度为H。通常,复合物的高度约10微米-约30000微米(2.5厘米),优选约25-约15000微米,更优选约100-约10000微米。在一些实施例中,复合物61宜具有微斜的形状,例如锥形或圆锥形。图6A显示复合物61在底部63和侧壁66之间有内角α,其限定了复合物61的斜度。角α的范围从90°(即复合物没有斜度)-约45°。角α优选为75°-89.9°,更优选80°-89.7°,还要优选80°-87°。理论上认为,锥形复合物有助于在使用时控制复合物的断裂,其也有助于从复合物模塑所用的模具中取出复合物。在图6A中也显示了半径r,其为侧壁66与顶表面62连接处的角的内半径。通常,优选具有稍微变圆或者成圆角的角,因为据说变圆的角容易用材料(即树脂和磨料粒子)完全填充,也易于从模具中取出。
图6B是复合物61的俯视图。底部63的直径为D0,其大于顶表面62的直径DT。对于圆形复合物如61,D0约1000微米-约25000微米(2.5厘米)。同样地,DT约500微米-约50000微米。对于任何其他截面形状,例如方形、长方形、三角形、星形等,复合物直径D0和DT之差取决于复合物61的斜度(直接与角α有关)和高度H。
研磨复合物具有可辨别的形状,可以是任何几何形状,例如立方形、块状、圆柱、棱柱、长方体形、棱锥形、截锥形、圆锥形、截圆锥形、十字形或顶表面是平的柱形。在美国专利5681217中提出了半球形。研磨制品可具有不同研磨复合物形状的混合物。可以预见,复合物底部的截面形状可不同于顶表面的形状。例如,研磨复合物的底部为方形,但是顶表面为圆形。
研磨复合物的底部相互邻接或者相邻研磨复合物的底部彼此分开。可以理解,邻接的定义包括下述排列:相邻复合物共享共用的研磨连接材料或者在复合物侧壁之间接触和延伸的桥形结构。研磨连接材料通常从同样的研磨浆料形成,所述浆料是用来形成研磨复合物或形成背衬。
如图1、2和4所示的研磨制品可使用许多这样的粒子。这些饼状或楔形产品通常安装在支承垫上,形成360°的圆。接着使用此研磨制品圆研磨玻璃工件,例如TV和CRT屏。或者,只有一个产品(如图3和5所示)需要安装到支承垫上,覆盖整个支承垫。
至少20%的背衬表面积会被研磨复合物覆盖,通常不大于约90%的表面积会被覆盖。根据精确研磨工艺,研磨发生在整个研磨制品上或者会集中在某个区域。
A.粘合剂
研磨复合物中的粘合剂(使多个研磨聚集体粘结起来)可从粘合剂前体形成,所述前体为处于未固化或未聚合状态的树脂。在制造研磨制品的过程中,粘合剂前体发生聚合或固化,形成粘合剂。粘合剂前体可以是浓缩可固化树脂、可加成聚合树脂、可自由基固化树脂和/或其组合和上述树脂的混合物。
一种优选的粘合剂前体是经过自由基机理聚合的树脂或树脂混合物。通过把粘合剂前体(与合适的催化剂一起)曝露在能源(例如热能或辐射能)下引发聚合反应。辐射能的例子包括电子束、紫外线或可见光。
可自由基固化树脂的例子包括丙烯酸化聚氨酯、丙烯酸化环氧树脂、丙烯酸化聚酯、烯键不饱和单体、有侧接不饱和羰基的氨基塑料单体、有至少一个丙烯酸酯侧基的异氰脲酸酯单体、有至少一个丙烯酸酯侧基的异基酸酯单体及它们的混合物。术语丙烯酸酯包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。
一种优选的粘合剂前体包括氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物或者氨基甲酸酯低聚物和烯键不饱和单体的混合物。优选的烯键不饱和单体为单官能丙烯酸酯单体、二官能丙烯酸酯单体、三官能丙烯酸酯单体或者它们的混合物。从这些粘合剂前体形成的粘合剂提供了所需特性的研磨制品。具体地,这些粘合剂提供了韧性、耐用性和长久存在的介质,在其整个使用寿命中可靠地固定研磨制品。在使用金刚石磨料粒子时,这些粘合剂化合物特别有用,因为金刚石磨料粒子的寿命基本上大于大多数传统磨料粒子。为了充分利用长寿命金刚石磨料粒子,需要使用韧性、耐用的粘合剂。因此,氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物或者氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物与丙烯酸酯单体的混合物以及金刚石磨料粒子的组合提供了长寿和耐用的研磨涂层。
丙烯酸化聚氨酯的例子包括已知的商品“PHOTOMER”(例如,“PHOTOMER6010”),购自Henkel Corp.,Hoboken,NJ;“EBECRYL 220”(六官能芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯,分子量为1000),“EBECRYL 284”(脂肪族氨基甲酸酯二丙烯酸酯,分子量为1200,用1,6-己二醇二丙烯酸酯稀释),“EBECRYL 4827”(芳香族氨基甲酸酯二丙烯酸酯,分子量为1600),“EBECRYL 4830”(脂肪族氨基甲酸酯二丙烯酸酯,分子量为1200,用四甘醇二丙烯酸酯稀释),“EBECRYL6602”(三官能芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯,分子量为1300,用三羟甲基丙烷环氧三丙烯酸酯稀释)和“EBECRYL 840”(脂肪族氨基甲酸酯二丙烯酸酯,分子量为1000),购自UCB Radcure Inc.,Smyrna,GA;“SARTOMER”(例如,“SARTOMER9635,9645,9655,963-B80,966-A80”等),购自Sartomer Company,West Chester,PA;以及“UVITHANE”(例如,“UVITHANE 782”),购自Morton International,Chicago,IL。
烯键不饱和单体或低聚物、或者丙烯酸酯单体或低聚物可以是单官能、二官能、三官能或四官能或者更高的官能度。术语丙烯酸酯包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。烯键不饱和粘合剂前体包括单体和聚合物化合物,其包含碳原子、氢原子和氧原子,可选择性包含氮原子和卤原子。烯键不饱和单体或低聚物优选分子量约小于4000,且优选是酯,所述酯由包含脂肪族单羟基或脂肪族多羟基的化合物与不饱和羧酸的反应制得,不饱和羧酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、异巴豆酸、马来酸等。烯键化不饱和单体的典型例子包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、乙烯基甲苯、二丙烯酸乙二酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二酯、二丙烯酸己二酯、三甘醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙烯酸甘油酯、三丙烯酸季戊四醇酯、三甲基丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯和四甲基丙烯酸季戊四醇酯。其他烯键不饱和单体或低聚物包括羧酸的单烯丙基、多烯丙基和多甲代烯丙酯和酰胺,例如邻苯二甲酸二烯丙酯、己二酸二烯丙酯和N,N-二烯丙基己二酰胺。其他含氮化合物包括三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯、1,3,5-三(2-甲基丙烯酰氧乙基)-s-三嗪、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基-丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基-吡咯烷酮和N-乙烯基-哌啶酮,以及购自Radcure Specialties的“CMD 3700”。烯键不饱和稀释剂或单体的例子可参见美国专利5236472和5580647。
通常,这些丙烯酸酯单体之间的比例取决于金刚石磨料粒子和任何在最终研磨制品中所需的任选添加剂或填料的重量百分数。通常,这些丙烯酸酯单体的范围为约5-约95重量份氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物,以及约5-约95重量份烯键不饱和单体。关于基它可能有用的粘合剂和粘合剂前体的另为信息可参见PCTWO97/11484和美国专利4773920。
丙烯酸化环氧树脂为环氧树脂二丙烯酸酯,例如双酚A环氧树脂二丙烯酸酯。丙烯酸化环氧树脂的例子包括“CMD 3500”、“CMD 3600”和“CMD 3700”,均购自Radcure Specialties;和“CN103”、“CN104”、“CN111”、“CN112”和“CN114”,均购自Sartomer Company。
聚酯丙烯酸酯的例子包括“PHOTOMER 5007”和“PHOTOMER 5018”,购自HenkelCorporation。
氨基塑料单体具有至少一个α,β-不饱和羰基。这些不饱和羰基可以是丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯酰胺型基团。这些材料的例子包括N-(羟甲基)-丙烯酰胺、N,N’-氧二亚甲基双丙烯酰胺、邻和对丙烯酰胺甲基化苯酚、丙烯酰胺甲基化酚醛清漆以及它们的组合。这些材料已经在美国专利4903440和5236472中进一步描述。
具有至少一个丙烯酸酯侧基的异氰脲酸酯和具有至少一个丙烯酸酯侧基的异氰酸酯衍生物已经在美国专利4652274中进一步描述。优选的异氰脲酸酯材料为三丙烯酸酯三(羟乙基)异氰脲酸酯。
根据可自由基固化树脂固化或聚合的程度,粘合剂前体还可包括固化剂(也可称为是催化剂或引发剂)。当固化剂暴露在合适的能源下时,就会产生引发聚合反应的自由基。
其他优选的粘合剂前体包括环氧树脂。环氧树脂具有环氧乙烷环,可通过开环反应聚合。这些环氧树脂包括单体环氧树脂和聚合物环氧树脂。优选的环氧树脂例子包括2,2-双-4-(2,3-环氧丙氧基)-苯基丙烷、双酚的缩水甘油醚,其包括“EPON 828”、“EPON 1004”和“EPON 1001F”,购自Shell ChemicalCo.,Houston,TX;以及“DER-331”、“DER-332”和“DER-334”,购自Dow ChemicalCo.,Midland,MI。其他合适的环氧树脂包括脂环族环氧树脂、酚醛清漆的缩水甘油醚(例如,“DEN-431”和“DEN-428”),购自Dow Chemical Co。可使用的多官能环氧树脂例子为“MY 500”、“MY 510”、“MY 720”和“Tactix 742”,均购自Ciba Specialty Chemicals,Brewster,NY;以及“EPON HPT 1076”和“EPON1031”,购自Shell。可自由基固化树脂和环氧树脂的混合物已经在美国专利4751138和5256170中进一步描述。
当与研磨制品中的磨料粒子结合时,任何粘合剂材料优选具有高的耐热性。具体地,固化粘合剂优选具有至少150℃的玻璃化转变温度(即Tg),更优选至少160℃。在一些实施例中,所需的Tg至少175℃。在一些实施例中,Tg优选为200℃。在研磨过程中会产生大量的热;研磨制品(尤其是粘合剂)应该能够经受住研磨温度,极少降解。通常已知环氧树脂耐高温;可参见,
High Performance Polymers and Composites,258-318页,Jacqueline I.Kroschwitz编写,1991年。通常,多官能度环氧树脂具有高耐热性。
B.背衬材料
背衬可起支承研磨复合物的作用。在粘合剂前体暴露在固化条件下后,背衬应该能够粘附到粘合剂上,并且足够牢固和耐用,以使得到的研磨制品长寿。而且,背衬应该足够柔软,从而在本发明方法中使用的产品可以贴合玻璃中的表面外形、半径和不规则处。
背衬可以是聚合物薄膜、纸、硫化纤维、模塑或浇铸弹性体、处理过的非织造背衬或者处理过的布。聚合物薄膜的例子包括聚酯薄膜、共聚聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚酰胺薄膜等。包括纸的非织造材料可使用热固性或热塑性材料浸透,以提供必要的特性。上述背衬材料的任何一种还可包括添加剂,例如:填料、纤维、染料、颜料、湿润剂、偶联剂、增塑剂等。背衬也可包含增强纱布或布,例如NOMEXTM布,购自DuPont Company,Wilmington,DE。
在一些例子中,优选使用整体模塑背衬;即背衬与相邻的复合物直接模塑,而不是把复合物单独粘结到背衬(例如布)上。在复合物模塑完成之后,把背衬模塑或浇铸到复合物的背部,或者模塑或浇铸与复合物同时进行。背衬可用热或辐射致固化热塑性或热固性树脂模塑制成。典型的和优选的热固性树脂的例子包括酚醛树脂、氨基塑料树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、烯键不饱和树脂、丙烯酸化异氰脲酸酯树脂、脲醛树脂、异氰脲酸酯树脂、丙烯酸化聚氨酯树脂、丙烯酸化环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和它们的混合物。优选的热塑性树脂例子包括聚酰胺树脂(例如,尼龙)、聚酯树脂和聚氨酯树脂(包括聚氨酯一脲树脂)。一种优选的热塑性树脂是聚氨酯,其为聚酯多醇或聚醚多醇与异氰酸酯的反应产物。背衬的化学组成与复合物化学组成相同或类似。
C.磨料粒子
本发明的研磨制品也包括许多磨料粒子。这些磨料粒子以各磨料粒子、单类型磨料粒子或多种磨料粒子组合的研磨聚集体或者它们的组合存在。
磨料粒子的平均粒度优选约0.01微米(小粒子)-500微米(大粒子),更优选约0.25微米-约500微米,还要优选约3微米-约400微米,最优选约5微米-约50微米。有时候,磨料粒子粒度用“目”或“等级”来表示,其都是通常已知的磨料粒子尺寸分级方法。
磨粒子的Mohs硬度优选至少为8,更优选至少为9。这些磨料粒子的例子包括熔凝氧化铝、陶瓷氧化铝、热处理氧化铝、碳化硅、金刚石(天然和人造)、立方氮化硼和它们的组合。更软的磨料粒子(例如石榴石、氧化铁、氧化铝氧化锆、模来石和二氧化铈)也可以使用。磨料粒子还包括表面处理层或涂层,例如偶联剂或金属或陶瓷涂层。
图7说明了研磨聚集体的一个例子。研磨聚集体70包括各磨料粒子74,所述粒子分布在持久粘合剂72内并用其固定。通常,磨料粒子74为各金刚石粒子。在研磨聚集体中使用的各磨料粒子的尺寸通常为约0.25-约100微米。持久粘合剂72可以是玻璃、陶瓷、金属或上述的有机粘合剂,磨料粒子∶粘合剂的比通常为约1∶4-4∶1。在一些实施例中,粒子和粘合剂的数量宜近似相等。优选的持久粘合剂为“SP1086”玻璃粉末,购自Specialty Glass Inc.,Oldsmar,FL。研磨聚集体也可包括非磨料或填料粒子。研磨聚集体在美国专利4311489、4652275和4799939中进一步描述。
通常,研磨聚集体粒子的平均粒度(包括各粒子,如金刚石粒子)约20微米-约1000微米。如果研磨聚集体中的各磨料粒子为约15微米或更大,那么整个研磨聚集体通常约100-约1000微米,优选约100-约400微米,更优选约210-约360微米。但是,当各磨料粒子平均粒度为约15微米或更小时,整个研磨聚集体通常为约20-约450微米,优选约40-约400微米,更优选约70-约300微米。
在研磨聚集体中使用的磨料粒子可以是任何已知的磨料粒子,例如上述的粒子。而且,在研磨聚集体中也可以使用两种或更多种磨料粒子的混合物。磨料粒子的混合物可以是相等比例,也可以是第一种磨料粒子比另一种粒子显著地多,或者是不同磨料粒子的任意组合。混合的磨料粒子的平均粒度或粒度分布可以相同,也可以不相同。
优选的研磨聚集体的一个例子为金刚石磨料粒子和氧化铝磨料粒子的混合物,其均匀分布在整个研磨聚集体中。磨料粒子混合物中金刚石∶氧化铝近似为1∶4。使用的玻璃粘合剂与磨料粒子重量近似相等,以提供研磨聚集体的结构。
对于玻璃研磨,研磨制品优选使用金刚石磨料粒子或包括金刚石的研磨聚集体。这些金刚石磨料粒子可以是天然或人造金刚石,可以认为是“树脂粘结金刚石”、“初级金刚石”或者“金属粘结金刚石”。这些单一金刚石为块状,或者是针状。单一金刚石粒子可包含表面涂层,如金属涂层(例如镍、铝、铜等)、无机涂层(例如,二氧化硅)或有机涂层。本发明的研磨制品可包含金刚石和其他磨料粒子的混合物。对于玻璃抛光,研磨制品优选使用二氧化铈磨料粒子。
三维研磨涂层(即,研磨复合物)可含有0.1重量份-99重量份磨料粒子和1重量份-99.9重量份粘合剂,其中术语”粘合剂“包括所有填料和/或其他除磨料粒子以外的添加剂。当各磨料粒子聚集体使用在研磨涂层中时,可公开各磨料粒子的量或者研磨聚集体的量。
研磨涂层中,磨料粒子的量优选取决于整个研磨制品的结构和使用的方法。例如,当研磨结构使用在玻璃抛光(加工过程中使用自来水)时,金刚石磨料粒子的具体使用范围为研磨复合物涂层中1-3重量%金刚石;如果使用的研磨聚集体中含有50%的金刚石粒子,那么对应研磨聚集体的范围为研磨涂层中2-6%。如果研磨制品包含二氧化铈粒子作为研磨复合物中的主要磨料,那么二氧化铈粒子优选的量为1-95重量份,更优选10-95重量份,其余为粘合剂。
在使用润滑剂(例如矿物油乳液)的实施例中,研磨涂层优选包括约1-50重量份磨料粒子和约50-99重量份粘合剂,更优选包括约5-40重量份磨料粒子和约60-95重量份粘合剂;如果使用的研磨聚集体含有50重量%磨料粒子,那么对应研磨聚集体的范围优选为2-100份,更优选为10-80份。
在另一个实施例中,研磨涂层优选包括约15-50份磨料粒子,更优选30-40份磨料粒子,还要优选约20-35份磨料粒子,最优选约30-35份;如果使用的研磨聚集体含有50重量%磨料粒子,在研磨涂层中对应研磨聚集体的范围为30-100份,60-80份,40-70份,60-70份研磨聚集体。
可以认为,只有研磨聚集体的研磨涂层(除了把研磨聚集体互相粘结起来的粘合剂以外,没有其他粘合剂)是可行的。在这样的实施例中,研磨涂层可通过在研磨聚集体中使用的粘合剂互相固定。这样的研磨涂层可这样制备,把研磨聚集体加热到软化粘合剂的温度,使粘合剂轻微流动,粘结多个研磨聚集体,且不使研磨聚集体的结构变松。例如,如果在研磨聚集体中使用玻璃粘合剂,那么把研磨聚集体加热到足够使玻璃粘合剂软化的温度,使粘合剂扩散到相邻的研磨聚集体。冷却后,研磨聚集体就会形成研磨涂层。
优选的研磨涂层的一个例子包括研磨聚集体和分布在整个有机粘合剂树脂中的各金刚石磨料粒子。研磨聚集体的金刚石粒子∶氧化铝粒子∶玻璃粘合剂之比为1∶4∶5。研磨聚集体占整个研磨涂层的约66重量%,各金刚石粒子占研磨涂层的另外5%,其余为有机粘合剂。
优选的研磨涂层的一个例子(与“K-40”润滑剂组合使用,购自LOH Optical)包括66%的研磨聚集体和34%的粘合剂,其中研磨聚集体包含50%平均粒度为25微米的金刚石粒子和50%的玻璃粘合剂。
制备研磨聚集体的方法
金刚石研磨聚集体与下述物质混合制得,所述物质包括暂时粘合剂、持久粘合剂(例如,玻璃、陶瓷、金属)和单一磨料粒子,其磨料粒子具有足量的溶剂使各个组分湿润,以制造可模塑的涂胶。但是,如果持久粘合剂为有机粘合剂,那么就不需要暂时粘合剂了。可模塑涂胶放在合适的模具中,然后干燥,除去变硬的研磨聚集体。研磨聚集体可使用分级工具(例如筛子)分离成各研磨聚集体,可在空气中、惰性气氛中或者减压下烧制制得最终、干燥的研磨聚集体。在使用有机持久粘合剂的情况下,粒子不必烧制,但是应使用使有机粘合剂固化的方法处理。
制备研磨聚集体的一种方法使用了包含多个空穴的制造模具或模具。这些空穴必须是所需研磨复合物的相反形状,并可造成产生研磨复合物的形状和部位。这些空穴可具有任何几何形状,例如圆柱、圆顶棱锥、长方体、截棱锥、棱柱、立方体、圆锥、截圆锥或任何顶表面截面为三角形、方形、圆形、矩形、六边形、八边形等的形状。
研磨浆料可使用任何传统技术涂覆到模具的空穴,所述技术如口模式涂覆、真空口模式涂覆、喷涂、辊涂、转移涂覆、刮涂等。如果模具的空穴具有平顶或相应的直侧壁,那么在涂覆过程中优选使用真空系统,以使夹杂的空气最少。
模具可以是带、薄板、连续薄板或卷材,涂覆辊(例如轮转凹辊、安装在涂覆辊上的套筒)或者口模,其可由金属(包括镍板表面)、金属合金、陶瓷或塑料构成。关于制造模具、其生产、材料等的进一步信息可参见美国专利5152917和5435816。
当研磨浆料包括热固性粘合剂前体时,粘合剂前体通常通过暴露在能源下进行固化或聚合。辐射能量是优选的能源。辐射能量源包括电子束、紫外线或可见光。
关于使用制造模具制备研磨聚集体的其他细节在美国专利5152917(其中制备的涂覆研磨制品是制造模具的反相复制品)和美国专利5435816中进一步提到。
D.添加剂
本发明的研磨聚集体、研磨涂层和背衬可包含添加剂,例如磨料粒子表面改性添加剂、偶联剂、填料、膨胀剂、纤维、成孔剂、抗静电剂、固化剂、悬浮剂、光引发剂、润滑剂、湿润剂、表面活性剂、颜料、染料、UV稳定剂和抗氧化剂。可选择这些材料的量来得到所需的特性。
偶联剂可在粘合剂和磨料粒子以及所有填料粒子之间形成连接桥。偶联剂的例子包括硅烷、钛酸酯和锆铝酸酯(zircoaluminates)。偶联剂可直接加入到粘合剂前体中,其中偶联剂可以占0-30%,优选0.1-25重量%。或者,偶联剂可涂布到任何粒子的表面上,按粒子和偶联剂总重量计,偶联剂通常占约0-3重量%。市售偶联剂的例子包括“A174”和“A1230”,购自OSi Specialties,Danbury,CT。工业偶联剂的另一个例子为钛酸异丙·基三异硬脂酰酯(isopropyltriisosteroyl titanate),购自Kenrich Petrochemicals,Bayonne,NJ,商品名为“KR-TTS”。
研磨聚集体或者研磨涂层还可任选地包括填料粒子。填料平均粒度的范围通常是0.1-50微米,典型为1-30微米。在本发明中有用填料的例子包括:金属碳酸盐(例如碳酸钙-白垩、方解石、泥灰岩、石灰华、大理石和石灰石;碳酸钙镁、碳酸钠和碳酸镁)、二氧化硅(例如石英、玻璃珠、玻璃泡和玻璃纤维)、硅酸盐(例如滑石、粘土-蒙脱土;长石、云母、硅酸钙、偏硅酸钙、铝硅酸钠、硅酸钠、硅酸锂和水合以及天水硅酸钾)、金属硫酸盐(例如硫酸钙、硫酸钡、硫酸钠、硫酸铝钠、硫酸铝)、生石膏、蛭石、木屑、三水合铝、碳黑、金属氧化物(例如氧化钙-石灰;氧化铝;锡氧化物,例如二氧化锡;二氧化钛)和金属亚硫酸盐(例如亚硫酸钙)、热塑性粒子(例如聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、聚酯、聚乙烯、聚砜、聚苯乙烯、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚丙烯、缩醛聚合物、聚氨酯、尼龙粒子)和热固性粒子(例如酚醛泡、酚醛珠、聚氨酯发泡材料粒子)等。填料也可以是盐或卤化物盐。卤化物盐的例子包括氯化钠、冰晶石钾、冰晶石钠、氯化铵、四氟硼酸钾、四氟硼酸钠、氟化硅、氯化钾和氯化镁。金属填料的例子包括锡、铅、铋、钴、锑、隔、铁、钛。其他各种填料包括硫、有机硫化合物、石墨和金属硫化物。
研磨聚集体或研磨涂层,或者两者包括填料或其他成孔材料。细孔对于研磨聚集体或涂层快速断裂的结构来说是需要的。成孔剂的例子包括损失的有机材料;例如,可以用来在研磨聚集体或涂层中占据体积的有机材料,然后其被除去,例如,通过燃烧或溶解。损失的成孔剂的例子为苯乙烯球和糊精粉末。可通过持久成孔剂或发泡无机材料形成细孔,所述持久成孔剂为玻璃或氧化铝中空珠或泡。
悬浮剂的例子为无定形二氧化硅粒子,其表面积小于150平方米/克,购自DeGussa Corp.,Ridgefield Park,NJ,商品名为“OX-50”。添加悬浮剂可能会降低整个研磨浆料的粘度。悬浮剂的使用在美国专利5368619中进一步提到。
在一些实施例中,需要形成研磨浆料,其具有磨料粒子的可控沉积。作为一个例子,可能会形成含有完全均匀混合的金刚石粒子的研磨浆料。在用浆料浇铸或模塑成复合物和背衬后,金刚石粒子以可控的速率沉积出来,从而当有机树脂硬化到金刚石粒子不再沉积时,金刚石粒子就从背衬中分离出来,只在复合物中存在。
粘合剂前体还可包括固化剂。固化剂可帮助引发和完成聚合或交联过程,以使粘合剂前体转变成粘合剂。术语固化剂包括引发剂、光引发剂、催化剂和活化剂。固化剂的量和类型极大地取决于粘合剂前体的化学组成。
烯键不饱和单体或低聚物的聚合反应以自由基机理进行。如果能源是电子束或电离辐射源(γ或X射线),就会产生引发聚合反应的自由基。但是,本发明的范围包括使用引发剂,即使粘合剂前体暴露在电子束下。如果能源是热量、紫外线或可见光,就不得不使用引发剂产生自由基。在置于紫外线或热量下产生自由基的引发剂的例子(即光引发剂)包括(但并不局限于)有机过氧化物、偶氮类化合物、醌、亚硝基化合物、酰基卤、腙、巯基化合物、吡喃鎓化合物、咪唑、氯化三嗪、安息香、安息香烷基醚、二酮、苯某酮和它们的混合物。市售的光引发剂(在紫外线辐射下产生自由基)例子包括商品名为“IRGACURE 651”和“IRGACURE184”,购自Ciba Geigy Company,Hawthorne,NJ;以及“DAROCUR 1173”,购自Merck & Company,Incorporated,Rahway,NJ。引发剂(在可见光辐射下产生自由基)的例子可参见美国专利4735632。另一种光引发剂(在可见光辐射下产生自由基)的商品名为“IRGACURE 369”,购自Ciba Geigy Company。
通常,按粘合剂前体重量计,使用的引发剂量范围为0.1-10重量%,优选为2-4重量%。另外,在添加任何粒子材料(例如磨料粒子和/或填料粒子)之前,宜把引发剂分散(优选是均匀分散)在粘合剂前体中。
通常,粘合剂前体宜暴露在辐射能量下,优选为紫外线或可见光下。在一些例子中,某些磨料粒子和/或某些的添加剂可吸收紫外线和可见光,使其很难完全固化粘合剂前体。尤其当使用二氧化铈磨料粒子和碳化硅磨料粒子时,就会出现上述现象。意外发现使用含有光引发剂的磷酸酯(尤其是含有光引发剂的酰基氧化膦)会解决上述问题。这种光引发剂的例子是2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦,购自RASF Corporation,Charlotte,NC,商品名为“LUCIRIN TPO”。市售酰基氧化膦的其他例子包括商品名为“DAROCUR 4263”和“DAROCUR 4265”的物质,均购自Ciba Specialty Chemicals。
可固化复合物包含光引发剂或者在空气或者惰性气氛(例如氮气)中引起聚合反应的光引发体系。这些光引发剂或光引发体系包括含有羰基或叔氨基团的化合物和其混合物。其中,优选的含羰基化合物为二苯甲酮、乙酰苯、苯偶酰、苯甲醛、邻氯苯甲醛、咕吨酮、噻吨酮、9,10-蒽醌和其他可作为光引发剂的芳香酮。其中,优选的叔胺为甲基二乙基醇胺、乙基二乙醇胺、三乙醇胺、苯基甲基乙醇胺和二甲基氨基乙苯甲酸酯。总的来说,按粘合剂前体重量计,光引发剂或光引发体系的量为约0.01-10重量%,优选为0.25-4.0重量%。光引发剂的例子包括商品名为“QUANTICURE ITX”、“QUANTICURE QTX”、“QUANTICURE PTX”、“QUANTICURE EPD”的物质,均购自Biddle Sawyer Corp.,New York,NY。
当使用高耐热性环氧树脂时,优选的固化剂为芳香胺和酐。市售的芳香胺固化剂包括Albemarle的“ETHACURE 100”和“ETHACURE 300”。
制造研磨制品的方法
制造研磨制品的第一步是制备可得到最终研磨制品的研磨浆料。研磨浆料可通过任何合适的混合技术,把粘合剂前体、磨料粒子或研磨聚集体和任选的添加剂混合在一起得到。混合技术的例子包括低速剪切和高速剪切混合,其中优选使用高速剪切混合。在混合步骤中,可结合使用超声能来降低研磨浆料的粘度。通常,磨料粒子或研磨聚集体逐渐加入到粘合剂前体中。研磨浆料优选为粘合剂前体、磨料粒子或研磨聚集体和任选添加剂的均匀混合物。如果需要的话,可加入溶剂来降低粘度。研磨浆料中的气泡数量可通过在混合步骤时或后抽真空降至最小。在一些例子中宜加热,通常温度范围为约30℃-约100℃,从而降低研磨浆料的粘度。
研磨制品可根据所需的玻璃研磨结构转变成任何所需的形状或样式。可使用切割、冲切或任何合适的方法完成这种转变。
本发明的研磨制品优选具有整体模塑背衬,即,研磨复合物直接粘结到树脂背衬上,所述背衬浇铸或模塑到复合物上,而复合物仍然在模具的空穴。在研磨复合物中的有机树脂完全固化之前,背衬宜进行模塑,以在复合物与背衬之间得到更好的粘合。在浇铸背衬以保证背衬的完全粘合之前,需要在复合物的表面上使用底漆或增粘剂。
在一个实施例中,背衬厚度约1毫米-2厘米,优选约0.25厘米-1厘米。得到的研磨制品应有回弹性和柔顺性,以使之贴合任何支承垫,所述支承垫具有弧度或与之有关的半径。在一些情况下,需要模塑成具有预成形弧度的背衬。
背衬可用与复合物相同的树脂浇铸或模塑得到,或者可用不同材料浇铸得到。具体使用的背衬树脂包括聚氨酯、聚脲、环氧树脂、丙烯酸酯和丙烯酸化聚氨酯。背衬优选不包括磨料粒子,因为这些粒子通常不用于任何研磨目的。但是,填料、纤维或其他添加剂可结合使用在背衬中。纤维可结合使用在背衬中,以提高背衬和研磨复合物之间的粘合。在本发明的背衬中使用的纤维的例子包括这些材料,所述材料由硅酸盐、金属、玻璃、碳、陶瓷和有机材料构成。在背衬中使用的纤维优选为硅酸钙纤维、钢纤维、玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纤维和高模量有机纤维。
在特定的应用中,需要更耐用和耐磨的背衬,其可通过在模塑背衬中包含纱布材料等来制成。当背衬的模塑过程中,可在已经填充了树脂(没有固化)的空穴上放入纱布或其他材料,然后在纱布上施加另外一层树脂;或者,可在未固化模塑背衬上放入纱布或其他材料。任何纱布或其他背衬材料宜为足够多孔的,以使背衬树脂穿透和浸没材料。
有用的纱布材料通常是轻的、平织粗布。合适的材料包括金属或丝网、织物(例如棉、聚酯、人造纤维、玻璃布或其他增强材料(如纤维))。纱布或增强材料可进行预处理,以提高树脂和纱布的粘合。
研磨CRT屏的设备和方法
一种特别优选的抛光机是常规装配旋转抛光机,在工业上通常用来制造CRT屏幕。同样的抛光机用来进行CPP测试方法。抛光机具有可调节的固定器,可固定对角线为35-53厘米(14-21英寸)的CRT屏幕。固定器的四个角需要适当的调节,以使屏幕的中心对准机器的中心轴。固定器位于平台上,平台可以上限为1000rpm的速度,顺时针或反时针旋转。当CRT屏放入固定器时,要抛光的表面朝上。
需要测试的研磨制品安装在称为搭接头或圆顶的夹具中。选择的圆顶曲率接近等于研磨表面的曲率。对于平的CRT屏,使用平顶。除了平顶,机器装有的圆顶曲率半径为700-1800毫米。这可以研磨不同尺寸和曲率半径的屏幕。
需要测试的研磨制品直径约48厘米(19英寸),而背衬材料的直径可高达约56厘米(22英寸)。产品的中心区近似约7.6厘米(3英寸),该区中没有研磨复合物。中央也可有3.2厘米(1.25英寸)的洞,以插入中空螺栓,把研磨制品固定到圆顶上,也可以在抛光过程中把冷却剂泵入研磨制品的中央。
通常,研磨制品粘结到支承垫上,支承垫由聚氨酯发泡材料、橡胶材料、弹性体、橡胶类发泡材料或其他任何合适的可贴合材料制成。选择支承垫材料的硬度和/或压缩率,以得到所需的研磨特性(研磨速率、研磨制品寿命和玻璃工件光洁度)。
支承垫可具有连续的、相对平的表面,或者可具有不连续的表面,其表面具有一系列用于固定研磨制品的凸起和凹槽部分。在使用不连续表面的情况下,研磨制品只固定到凸起部分。选择支承垫中的不连续表面,以得到所需的水流量和需要的研磨特性(研磨速率、研磨制品寿命和玻璃工件表面光洁度)。支承垫可具有任何形状,例如圆形、矩形、方形、椭圆形等。
研磨制品可使用多种方法固定到支承垫上,例如使用压敏粘合剂、钩和环固定件、机械固定件(包括沿着垫周边的环固定系统)、磁性固定件或者永久粘合剂。固定件应安全地把研磨制品固定到支承垫上,并经受住玻璃研磨条件(潮湿环境、产生热和压力)。
如果使用钩和环型固定系统把研磨制品固定到支承垫上,那么环织物可在研磨制品的背部,而钩位于支承垫上,或者系统刚好相反,钩在研磨制品的背部,而环织物在支承垫上。钩和环固定系统在美国专利4609581、5254194和5505747以及PCT WO95/19242中进一步描述。
压力(使玻璃表面和研磨制品接触)通常由液压或气压系统提供。在一些实施例中,液压系统优于气压系统,因为相比气压系统,液压系统可在更短的时间内达到最终压力;这可以减少到达最终玻璃表面所需的研磨时间。在一些实施例中,气压系统优于液压系统,因为气压系统使系统有更多的“游动”和“宽松”。相比液压系统中的液体,气压系统中的空气更容易压缩;压缩可提供缓冲,以使玻璃表面和研磨制品之间的接触变得柔软。
宜在液体存在的条件下研磨玻璃,通常液体作为冷却剂。在研磨期间,液体阻止了热的聚焦,也可以从研磨界面除去磨屑。术语“磨屑”用来描述实际用研磨制品磨掉的玻璃碎末。在一些例子中,玻璃屑可能会损坏正在研磨玻璃的表面。因此,需要从界面上除去磨屑。
在一些例子中,在称为“润滑剂”液体的存在条件下研磨玻璃。合适的润滑剂包括一种或多种下列物质的水溶液:胺、矿物油、煤油、石油溶剂油、松油、油的水溶性乳液、聚乙烯亚胺、乙二醇、丙二醇、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、硼酸胺、硼酸、羧酸胺、吲哚、硫代胺盐、酰胺、六氢-1,3,5-三乙基三嗪、羧酸、2-巯基苯并噻唑钠、异丙醇胺、三亚乙基二胺四乙酸、丙二醇甲醚、苯并三唑、2-吡啶硫醇-1-氧化钠和己二醇。润滑剂也可包括防腐剂、防霉剂、稳定剂、表面活性剂和/或乳化剂。
市售润滑剂(研磨玻璃表面时可与本发明的研磨制品一起使用)的例子包括:“BUFFO-MINT”,购自Ameratron Products;“CHALLENGE 300HT”和“605HT”,购自Intersurface Dynamics;“CIMTECH GL2015”、“CIMTECH CX-417”和“CIMTECH100”,购自Cincinnatic Milacron;“DIAMOND KOOL”和“HEAVY DUTY”,购自Rhodes;“K-40”,购自LOH Optical;“QUAKER 101”,购自Quaker State;“SYNTILO 9930”和“SAFETY-COOL 130”,购自Castrol Industrial;“TRIM HM”和“TRIM VHPE320”,购自Mater Chemical;“LONG LIFE 20/20”,购自NCH Corp.;“BLASECUT 883”,购自Blase Swisslube;“ICF-31NF”,购自DuBois;“SPECTRA-COOL”,购自Salem;“CHEMCOOL 9016”,购自Brent America;“SURCOOL K-11”,购自Texan Ntal;“AFT-G”,购自Noritake;和“RUSTLICK”,购自Devoon。
在玻璃研磨期间使用润滑剂,相比使用水,可提高研磨速率,得到更精细的光洁度,减少研磨制品的磨损量或者延长研磨制品的使用寿命。在一个实施例中,使用润滑剂可提高研磨制品的G比率。”G比率“定义为在加工过程中,工件磨去量(质量)与研磨制品损失的量(质量)之比。
在研磨步骤中,玻璃或研磨制品或者两者都会运动。这种运动可以是旋转、无规、直线或者各种组合。旋转运动可通过把研磨盘固定到旋转工具上产生。无规则轨迹运动可通过无规则轨迹工具产生,而直线运动可通过连续研磨带产生。玻璃表面和研磨制品可以同样的方向或者相反的方向旋转。操作转速rpm的范围上限约为4000rpm,这取决于所使用的研磨制品。在玻璃和研磨制品之间的相对运动也取决于玻璃的尺寸。如果玻璃比较大,那么研磨时宜使研磨制品运动,而玻璃保持静止。
在此提到的研磨制品,在用来研磨玻璃表面(如CRT屏幕)时可磨去大量的材料,从而在较短时间内得到光滑表面。研磨时,研磨制品与玻璃表面之间的压力优选约0.1千克/平方厘米-约2千克/平方厘米,更优选约0.25-1.25千克/平方厘米,还要优选约0.4-0.85千克/平方厘米。如果压力太高,那么研磨制品非但不能使擦伤深度更小,还会加大擦伤深度。而且,研磨制品也会过量磨损。如果压力太小,研磨制品就不能有效地除去足够的玻璃材料。
实施例
下列非限制性实施例将进一步说明本发明。所有份、百分数、比率等都指重量,除非有其他说明。下列材料的缩写在全部实施例中使用。
ADI 聚丁二醇/甲苯二异氰酸酯预聚物,购自Uniroyal ChemicalCo.,Charlotte,NC,商品名为“ADIPRENE L-100”;
AER 无定形热解法二氧化硅填料,购自Cabot Corporation,Tuscola,IL,商品名为“CAB-O-SIL M5”;
AMI 芳香胺(二甲硫基甲苯二胺),购自Albemarle Corporation,BatonRouge,LA,商品名为“ETHACURE 300”;
APS 阴离子聚酯表面活性剂,购自ICI Americas,Inc.,Wilmington,DE,商品名为“FP4”和“PS4”;
A-1100 硅烷γ-氨丙基三乙氧基硅烷,购自OSi Specialties,Danbury,CT;
BD 聚乙烯醇缩丁醛树脂,用作金刚石粒子的临时粘合剂,购自Monsanto,Springfield,MA,商品名为“BUTVAR DISPERSION”;
CaCO3 碳酸钙填料,购自ECC International,商品名为“Microwhite”;
CERIA 二氧化铈,购自Rhone-Poulenc,Shelton,CT,商品名为“POLISHINGOPALINE”;
CMSK 处理过的偏硅酸钙填料,购自NYCO,Willsboro,NY,商品名为“WOLLASTOCOAT 400”;
DEX 糊精,用作金刚石粒子的临时粘合剂,购自A.E.StaleyManufacturing Company,Decatur,IL,商品名为“Stadex 230”;
DIA 工业用金刚石粒子,购自General Electric,Worthington,OH,商品名为“RVG”、“Type W”;
DIA2 工业用金刚石粒子(不同尺寸),购自Beta Products,Inc.,AnaheimHills,CA,商品名为“Metal Bond”。
EPO 环氧树脂,购自Shell Chemical Co.,Houston,TX,商品名为“EPON828”;
ETH 芳香胺(二乙基甲苯二胺),购自Albemarle Corporation,BatonRouge,LA,商品名为“ETHACURE 100”;
GLP 粒度约为325目的玻璃粉末,购自Specialty Glass,Inc.,Oldsmar,FL,商品名为“SP 1086”;
Graphite 石墨粉末,购自Southwestern Graphite Company,DixonTiconderoga Company,Bumet,TX的一个部门,商品名为“Grade No.200-09 GraphitePowder”;
KBF4 氟硼酸钾,购自Atotech USA,Inc.,Rock Hill,SC,接着磨成小于78微米的粉末;
K-SS 无水硅酸钾,购自PQ Corporation,Valley Forge,PA,商品名为“KASOLV 16”;
K-16 水合硅酸钾,购自PQ Corporation,Valley Forge,PA,商品名为“KASOLV 16”;
Moly 二硫化钼,购自Aldrich Chemcial Company,Milwaukee,WI;
RIO 红色氧化铁颜料粒子;
RNH DIA 工业用金刚石粒子(不同尺寸),购自American Boarts CrushingCompany Inc.,Boca Raton,FL,Type RB,然后进一步分级得到所需的粒度,使用Coulter Multisizer测量;
SIL 表面活性剂,购自OSi Specialties,Inc.,商品名为“SILWET L-7604”;
SR339 丙烯酸2-苯氧基乙酯,购自Sartomer Company,Exton,PA,商品名为“SR339”;
TFS 三氟丙基甲基硅氧烷消泡剂,购自Dow Corning Company,Midland,MI,商品名为“7”;
URE 聚丁二醇/甲苯二异氰酸酯预聚物,购自Uniroyal Chemical Co.,Charlotte,NC,商品名为“ADIPRENE L-167”;
VAZO 1,1’-偶氮双(环己酮腈),98%,购自Aldrich ChemicalCompany,Inc.,Milwaukee,WI;
W-G 硅酸钙纤维,购自NYCO Minerals,Inc.,Willsboro,NY,商品名为“NY AD G Speciai”。
制造模具
在25.0毫米厚的TEFLONTM牌聚四氟乙烯(PTFE)上钻出锥形孔图形,制得制造模具,得到的聚合物制造模具具有圆柱形空穴。每个柱子的高度约6300微米,直径约7900微米。相邻柱子底部之间的距离近似2400微米。
测试方法I:实施例1-2
测试方法使用“Buehler Ecomet 4”变速研磨机,其装备了“Buehler Ecomet2”动力头,两者都购自Buehler Industries,Ltd.。使用下列条件进行测试:马达转速设定为500rpm,在玻璃测试坯料的表面上的恒定玻璃/研磨制品界面压力约25.5psi(约180千帕)或者15psi(106千帕)。
提供三块平的圆形玻璃测试坯料,其直径为2.54厘米(1英寸)、厚度近似为1.0厘米,商品名为“CORNING #9061”,购自Corning Incouporated。玻璃材料放入研磨机的动力头中。研磨抛光机的30.5厘米(12英寸)铝平台反时针旋转,但是固定了玻璃测试坯料的动力头以35rpm的速度顺时针旋转。
研磨制品冲切成近似20厘米(8英寸)直径的圆,并且使用压敏粘合剂直接粘结到聚氨酯背衬垫上,所述背衬垫的Shore A硬度约90硬度计计示硬度。聚氨酯背衬热固定到了敞开单元上,从软发泡薄板上切下来的软发泡垫的厚度约30毫米。这种背衬垫组件装置放在研磨机的铝平台上。自来水以近似3升/分钟的流速喷到研磨制品上,以在研磨制品表面和玻璃测试坯料之间提供润滑。
使用上述研磨机研磨玻璃测试坯料。研磨机的抛光时间间隔设定为10秒。但是,研磨制品和玻璃测试坯料表面之间的实际接触时间大于设定的时间,因为研磨机直到研磨制品稳定在玻璃测试坯料表面上之后才开始计时。也就是说研磨制品在玻璃表面上可能会有振动或跳跃,而只有当研磨制品和玻璃表面之间的接触基本上恒定之时,研磨机才开始计时。因此,当研磨时间间隔设定为10秒时,实际研磨时间间隔(即研磨制品和玻璃表面之间的接触时间)约12秒。
研磨10秒后,记录玻璃的表面光洁度和厚度。接着再研磨玻璃3分钟,然后再次测量厚度。这个厚度就是下一个10秒研磨测试的初始点。
实施例1
对于实施例1,TEFLONTM牌PTFE模具中填充了根据表1的配方制成的研磨浆料。制备A部分和B部分,加热到80℃,接着通过混合尖端(tip)分布到模具的空穴中。
接着填充柱空穴接着使用表2中的背衬配方料覆盖至深度近似6.4毫米,其可通过使用另一个混合尖端分布A部分和B部分得到。围绕模具的壁保持背衬所需的厚度。在固化周期中,铝覆盖平板放在背衬树脂的顶部以得到恒定、均匀的厚度。整个研磨制品接着在165℃固化15小时。
固化后,从模具中取去样品,裁剪得到直径为20厘米的圆用于测试。研磨测试如上所述进行。结果记录在表3中。表3记录了在两个界面压力(25.5psi(175.8千帕)和15psi(105.5千帕))下的17个研磨测试结果,其过程为72分钟。每个列出的测量结果是在近似12秒的研磨时间(如前述,机器设定为10秒,但是实际研磨时间近似12秒)磨去的玻璃材料量。
在每个数据点的结束时测量Ra和Rz。在所有12秒测量后,表面光洁度的平均值为Ra=1.2微米,Rz=8.0微米。
表1:研磨浆料配方
A部分组分 | 实际重量(克) | 重量% |
EPO | 978.33 | 46.90 |
URE | 52.15 | 2.50 |
CMSK | 1032.57 | 49.50 |
AER | 10.43 | 0.50 |
APS | 10.43 | 0.50 |
TFS | 2.09 | 0.10 |
B部分组分 | 实际批料重量(克) | 重量% |
ETH | 258.58 | 18.47 |
RIO | 1.40 | 0.10 |
CaCO3 | 798.00 | 57.00 |
DIA Grade 200/230 | 301.32 | 21.52 |
AER | 28.00 | 2.00 |
APS | 11.34 | 0.81 |
TFS | 1.40 | 0.10 |
表2:背衬配方
A部分组分 | 实际重量(克) | 重量% |
ADI | 8020.00 | 100.00 |
B部分组分 | 实际重量(克) | 重量% |
AMI | 843.00 | 84.30 |
CMSK | 95.00 | 9.50 |
RIO | 35.00 | 3.50 |
AER | 17.00 | 1.70 |
TFS | 10.00 | 1.00 |
表3:研磨数据
时间(分钟) | 界面压力(psi) | 磨去的坯料(微米) |
0.17 | 25.5 | 185 |
0.33 | 25.5 | 562 |
2.5 | 25.5 | 552 |
5.17 | 25.5 | 480 |
8 | 25.5 | 449 |
11.33 | 25.5 | 449 |
14.66 | 25.5 | 430 |
18 | 25.5 | 437 |
21.33 | 25.5 | 418 |
24.67 | 25.5 | 444 |
28.17 | 25.5 | 432 |
31.5 | 25.5 | 425 |
37.67 | 15 | 211 |
45.83 | 15 | 197 |
54.5 | 15 | 192 |
63.67 | 15 | 209 |
72 | 15 | 168 |
实施例2
如实施例1所述制备实施例2,不同的是研磨浆料配方列在表4中,背衬配方列在表5中。如上述对实施例2进行测试,结果列在表6中。表6中列出了在2个界面压力(25.5psi(175.8千帕)和15psi(105.5千帕))下的14个研磨测量结果,其过程为117分钟。每个列出的测量结果是在近似12秒研磨时间(如前述,机器设定为10秒,但是实际研磨时间近似12秒)磨去的玻璃材料量。
在每个数据点的结束时端测量Ra和Rz。在所有12秒测量后,表面光洁度的平均值为Ra=0.8微米,Rz=5.8微米。
表4:研磨浆料配方
A部分组分 | 实际批料重量(克) | 重量% |
EPO | 978.33 | 46.90 |
URE | 52.15 | 2.50 |
CMSK | 1032.57 | 49.50 |
CaCO3 | 0.00 | 0.00 |
AER | 10.43 | 0.50 |
APS | 10.43 | 0.50 |
TFS | 2.09 | 0.10 |
B部分组分 | 实际批料重量(克) | 重量% |
ETH | 258.58 | 18.47 |
RIO | 1.40 | 0.10 |
CaCO3 | 798.00 | 57.00 |
DIA Grade 270/325 | 301.32 | 21.52 |
AER | 28.00 | 2.00 |
APS | 11.34 | 0.81 |
TFS | 1.40 | 0.10 |
表5:背衬配方
A部分组分 | 实际批料重量(克) | 重量% |
ADI | 8020.00 | 100.00 |
B部分组分 | 实际批料重量(克) | 重量% |
AMI | 843.00 | 84.30 |
CMSK | 95.00 | 9.50 |
RIO | 35.00 | 3.50 |
AER | 17.00 | 1.70 |
TFS | 10.00 | 1.00 |
表6:研磨数据
时间(分钟) | 界面压力(psi)(千帕) | 磨去的坯料(微米) |
0.67 | 25.5(175.8) | 430 |
4.33 | 25.5(175.8) | 348 |
9 | 25.5(175.8) | 317 |
14.16 | 25.5(175.8) | 283 |
19.83 | 25.5(175.8) | 252 |
25 | 25.5(175.8) | 244 |
31 | 25.5(175.8) | 250 |
36.5 | 25.5(175.8) | 235 |
44.17 | 25.5(175.8) | 214 |
51.83 | 25.5(175.8) | 214 |
64 | 15(105.5) | 103 |
79.67 | 15(105.5) | 86 |
98.83 | 15(105.5) | 72 |
117 | 15(105.5) | 91 |
A.金刚石研磨聚集体样品的制备方法
每个金刚石研磨聚集体样品的组分列在下表7中。
表7:金刚石研磨聚集体样品1-4
组分 | 研磨聚集体批料1(克) | 研磨聚集体批料2(克) | 研磨聚集体批料3(克) | 研磨聚集体批料4(克) |
BD | 30.00 | 30.00 | 30.00 | 30.00 |
水 | 8.60 | 8.60 | 8.60 | 8.60 |
GP | 20.99 | 20.00 | 20.00 | 20.00 |
RNH DIA | 20.00(20微米) | 20.00(30微米) | 20.00(15微米) | 20.00(40微米) |
研磨聚集体尺寸 | 225微米 | 225微米 | 225微米 | 355微米 |
每个研磨聚集体的所有组分在塑料烧杯中用手用刮勺混合,形成金刚石分散体。接着,使用柔性塑料刮勺将金刚石分散体涂覆到9mil的不规则图案塑料模具(其具有橡皮糖形空穴),或者14mil平顶截棱锥塑料模具上,形成研磨聚集体。制造这种塑料模具的方法参见美国专利5152917(Pieper等)。模塑的研磨聚集体样品放在模具中,在室温下干燥一整夜。模塑研磨聚集体样品使用超声喇叭(ultrasonic horn)从模具中取出。接着使用70目的筛子(对于9mil)或者40目的筛子(对于14mil)筛分研磨聚集体样品,使它们互相分离。分离后,研磨聚集体的尺寸范围约175-约250微米(对于9mil)和约350-400微米(对于14mil)。
筛分后的研磨聚集体样品放在氧化铝烧箱中,在空气中烧制,条件如下:
室温到400℃,升温速率为2.0℃/分钟;
在400℃下保持1小时;
400℃到720℃,升温速率为2.0℃/分钟;
在720℃下保持1小时;以及
720℃到室温,降温速率为2.0℃/分钟。
接着使用上述70目筛分过滤研磨聚集体。
烧制的研磨聚集体样品接着用硅烷溶液处理,以得到对环氧树脂体系具有更好粘合性的研磨聚集体。硅烷溶液可通过混合1.0克A-1100 Silane和99.0克水制得。
研磨聚集体样品使用硅烷溶液润湿,并倒出过量溶液。硅烷溶液处理的研磨聚集体样品接着放在90℃烘箱中,干燥30分钟。干燥后的研磨聚集体样品如上所述使用70目的筛子筛分。
B.实施例3-6和比较例A-D的制备方法
对于实施例3-6和比较例A-D,实施例1中的PTFE模具用根据表8的配方制得的研磨浆料填充。A部分和B部分分别在塑料烧杯中使用高速剪切混合器混合,分别放在真空烘箱中除去气泡,接着以体积比2∶1一起填充在混合盒子中(2份A部分和1份B部分)。然后得到的研磨浆料使用自动混合尖端分布到模具的空穴。
接着使用表9的背衬配方料覆盖填充柱空穴至近似6.4毫米(1/4英寸)的深度。B部分的组分在塑料烧杯中使用高速剪切混合器混合,把样品放在真空烘箱中除去气泡,接着使用低速剪切混合器使A部分和B部分混合,以使气泡夹杂最小。围绕模具的壁保持背衬所需的厚度。在固化周期时,铝覆盖平板放在背衬树脂的顶部,以得到恒定、均匀的厚度。把模具夹紧闭合,使之在室温下固化1到2小时,接着在165℃的烘箱中放置4小时。从烘箱中拿出模具并打开。从模具中取出模塑研磨样品,并安装在30.48厘米(12英寸)用于Buehler lap的压板上。
模塑研磨样品有直径为30.48厘米(12英寸)的背衬和直径为1.59厘米(5/8英寸)的研磨柱。研磨柱粘结到背衬上,而覆盖中央(15.24厘米(6英寸))的圆形区域上没有研磨柱。
表8
组分 | 比较例A(克) | 比较例B(克) | 比较例C(克) | 比较例D(克) | 实施例3(克) | 实施例4(克) | 实施例5(克) | 实施例6(克) |
A部分 | ||||||||
EPO | 70.35 | 70.35 | 71.76 | 73.87 | 74.57 | 74.57 | 74.57 | 74.57 |
URE | 3.75 | 3.75 | 3.83 | 3.94 | 3.98 | 3.98 | 3.98 | 3.98 |
CMSK | 74.25 | 74.25 | 75.74 | 77.96 | 78.71 | 78.71 | 78.71 | 78.71 |
AER | 0.75 | 0.75 | 0.77 | 0.79 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 |
APS | 0.75 | 0.75 | 0.77 | 0.79 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 |
TFS | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.79 | 0.16 | 0.16 | 0.16 | 0.16 |
B部分 | ||||||||
ETH | 18.47 | 18.47 | 17.80 | 18.49 | 18.49 | 18.49 | 18.49 | 18.49 |
RIO | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
CMSK | 27.77 | 27.77 | 27.89 | 28.00 | 28.00 | 28.00 | 28.00 | 28.00 |
CaCO3 | 34.50 | 34.50 | 43.00 | 43.00 | 43.00 | 43.00 | 43.00 | 43.00 |
DIA | 7.15 | 7.15 | 3.65 | 7350 | 3.75 | 3.75 | 3.75 | 3.75 |
DIA上的镍 | 9.10 | 9.10 | 4.65 | - | - | - | - | - |
DIA上的玻璃 | - | - | - | - | 3.75 | 3.75 | 3.75 | 3.75 |
AER | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
APS | 0.81 | 0.81 | 0.81 | 0.81 | 0.81 | 0.81 | 0.81 | 0.81 |
TFS | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
金刚石类型 | DIA | DIA | DIA | RNH DIA | 研磨聚集体批料1 | 研磨聚集体批料2 | 研磨聚集体批料3 | 研磨聚集体批料4 |
金刚石尺寸 | 65微米(Grade230/270) | 45微米(Grade325/400) | 65微米(Grade230/270) | 40微米 | 20微米 | 30微米 | 15微米 | 40微米 |
金刚石体积% | 1.5 | 1.5 | 0.75 | 1.5 | 0.74 | 0.74 | 0.74 | 0.74 |
表9背衬配方
组分 | 比较例A(克) | 比较例B(克) | 比较例C(克) | 比较例D(克) | 实施例3(克) | 实施例4(克) | 实施例5(克) | 实施例6(克) |
A部分 | ||||||||
ADI | 783.64 | 783.64 | 783.64 | 783.64 | 783.64 | 783.64 | 783.64 | 783.64 |
B部分 | ||||||||
AMI | 80.85 | 80.85 | 80.85 | 80.85 | 80.85 | 80.85 | 80.85 | 80.85 |
CMSK | 12.95 | 12.95 | 12.95 | 12.95 | 12.95 | 12.95 | 12.95 | 12.95 |
RIO | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 |
AER | 1.70 | 1.70 | 1.70 | 1.70 | 1.70 | 1.70 | 1.70 | 1.70 |
TFS | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
总量= | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
测试方法II:实施例3-6
测试方法II和测试方法I相同,不同的地方如下:
研磨制品冲切成直径近似30.45厘米(12英寸)的圆,并使用压敏粘合剂直接粘合到12.5毫米厚的氯丁橡胶背衬垫上,所述背衬垫的Shore A硬度为约60硬度计计示硬度。这种衬垫组件放在研磨机的铝平台上。
玻璃测试坯料的初始表面光洁度使用金刚石触针表面光度仪(商品名为“PERTHOMETER”,购自Mahr Corp)评价。也记录下玻璃测试坯料的初始重量。
把玻璃测试坯料研磨12秒到几分钟。所有数据进行归一化,并且以12秒抛光后的平均玻璃坯料磨去量列在表中。
研磨后,记录下最终表面光洁度和最终重量。玻璃测试坯料随研磨时间的重量改变以克为单位列在玻璃坯料磨去量一列中。记录下研磨速率(以克为单位的玻璃坯料磨去量)、Ra和Rmax。
列在表10中实施例3的研磨测试结果显示,包含金刚石研磨聚集体的研磨制品在不同压力下的坯料磨去速率相同。
列在表11中实施例6和比较例D的研磨测试结果显示,对于包含金刚石研磨聚集体的研磨制品,坯料磨去速率明显高于具有相同尺寸的各金刚石粒子的研磨制品。
列在表12中比较例C和实施例4的研磨测试结果显示,对于带金刚石研磨聚集体的研磨制品,坯料磨去速率明显高于具有更大尺寸的各金刚石粒子的研磨制品。
表10:实施例3的研磨数据和条件
时间(分钟) | 坯料磨去速率(微米/12秒) | 压力(千帕) |
1 | 76 | 106 |
4 | 78 | 106 |
7 | 81 | 106 |
16 | 81 | 106 |
26 | 79 | 106 |
31 | 78 | 106 |
46 | 77 | 106 |
61 | 76 | 106 |
91 | 78 | 106 |
121 | 81 | 106 |
136 | 62 | 53 |
151 | 64 | 53 |
181 | 66 | 53 |
201 | 67 | 53 |
251 | 63 | 53 |
367 | 14 | 26.5 |
372 | 10 | 26.5 |
377 | 9 | 26.5 |
382 | 11 | 26.5 |
397 | 9 | 26.5 |
412 | 10 | 26.5 |
表11:比较例D和实施例6的坯料磨去速率
时间(分钟) | 比较例D | 实施例6 |
24 | 33 | / |
34 | 32 | / |
44 | 28 | / |
54 | 22.5 | / |
64 | 18.5 | / |
65 | / | 119 |
74 | 17.8 | / |
75 | / | 111 |
78 | / | 101 |
84 | 15.2 | / |
88 | / | 100 |
104 | 12.8 | / |
107 | / | 110 |
112 | / | 107 |
124 | 10.5 | / |
126 | / | 105 |
144 | 9.5 | / |
表12:比较例C和实施例4的研磨数据
坯料磨去速率(微米/12秒) | ||
时间(分钟) | 比较例C | 实施例4 |
117 | 52 | / |
127 | 45 | / |
137 | 41 | / |
145 | / | 81 |
147 | 39 | / |
150 | / | 79 |
157 | 36 | / |
160 | / | 81 |
165 | / | 79 |
167 | 34 | / |
177 | 33 | / |
320 | / | 68 |
410 | / | 64 |
425 | / | 70 |
435 | / | 73 |
450 | / | 77 |
比较例B和实施例5的表面光滑度数据(Ra和Rmax)列在下表13中。这些数据显示出本发明的三个优点。第一,Ra数据显示,使用了金刚石研磨聚集体的实施例5的表面光洁度相比比较例B使用各金刚石粒子的表面光洁度更细,而其坯料磨去速率相似。第二,Ra和Rmax数据说明在使用金刚石研磨聚集体的实施例5中,在使用更高相对速度的情况下改善了表面光洁度,但是在使用各金刚石粒子的比较例B中,其并没有改善。最后,Rmax数据说明使用金刚石研磨聚集体的实施例5的擦伤深度小于使用各金刚石粒子的比较例B,而其坯料磨去速率相似。
表13:比较例B和实施例5的表面光滑度
速度(RPM) | 比较例B的表面光滑度(微米) | 实施例5的表面光滑度(微米) | ||
Ra | Rmax | Ra | Rmax | |
100 | 0.68 | 5.9 | 0.61 | 5.38 |
200 | 0.68 | 5.93 | 0.5 | 4.79 |
300 | 0.71 | 6.93 | 0.46 | 4.9 |
400 | 0.62 | 5.98 | 0.42 | 4.1 |
500 | / | / | 0.38 | 3.9 |
比较例A和实施例4的表面光滑度数据(Ra和Rmax)列在下表14中。这些数据显示出本发明的三个优点。第一,Ra数据显示,使用了金刚石研磨聚集体的研磨制品提供的表面光洁度相比使用各金刚石粒子的研磨制品提供的表面光洁度更细,而其坯料磨去速率相似。第二,Ra和Rmax数据说明在使用金刚石研磨聚集体的研磨制品中,在使用更高相对速度的情况下改善了表面光洁度,但是在使用独立金刚石粒子的研磨制品中,其并没有改善。最后,Rmax数据说明使用金刚石研磨聚集体的研磨制品的擦伤深度小于使用各金刚石粒子的研磨制品,而其坯料磨去速率相似。
表14:比较例A和实施例4的表面光滑度
速度(RPM) | 比较例B的表面光滑度(微米) | 实施例5的表面光滑度(微米) | ||
Ra | Rmax | Ra | Rmax | |
100 | 0.86 | 7.61 | 0.8 | 7.49 |
200 | 0.86 | 7.54 | 0.69 | 7.17 |
300 | 0.85 | 7.66 | 0.62 | 5.64 |
400 | 0.8 | 7.21 | 0.62 | 5.43 |
500 | / | / | 0.54 | 5.14 |
测试方法III:实施例7-11
小面积(约17.78厘米×17.78厘米)CRT屏首先使用5微米氧化铝盘(268XA TrizactTM薄膜PSA盘,A5MIC,购自3M,St.Paul,MN)用手持打磨机(购自Flex,LW 603VR型,1000-2800rpm,1500瓦)使之变粗糙。打磨机转速为2400rpm,通过打磨机中部的孔供应水。待测研磨制品安装在打磨机上。CRT屏的预粗糙区域在2400rpm下抛光30秒。抛光时,根据制备的疏松二氧化铈浆料数量,目察确定柱子的断裂。断裂测试的等级为1-5,1为“轻微断裂”而5为“大量断裂”。最佳等级是3,“中等断裂”。研磨柱的大量断裂提供了好的抛光性能,但是会缩短抛光衬垫的寿命。研磨柱的不充分断裂提供了长的寿命,但是抛光性能差。
柱子与背衬之间的粘合非常重要。如果柱子与背衬之间的粘合比较低,那么抛光时柱子就会从背衬上脱离。粘合性测试的结果可通过测量抛光后柱子从背衬上脱离的百分数来确定。
实施例7-11的制备方法
在25.0毫米厚的TEFLONTM牌聚四氟乙烯(PTFE)上钻出锥形孔图形,制得制造模具。得到的聚合物制造模具具有约4毫米高、约4.8毫米直径的圆柱形空穴。相邻柱子底部之间的距离近似2.4毫米。
实施例7-11中,模具使用根据表15的配方得到的研磨浆料填充。组分使用高速剪切混合器在塑料烧杯中混合,放入真空烘箱中除去气泡,接着填充到盒子中。得到的研磨浆料通过自动混合尖端分布到模具的空穴。
首先在塑料烧杯中使用高速剪切混合器混合B部分组分(见表16),把样品放入真空烘箱中除去气泡,接着使用低速剪切混合器混合A部分和B部分,以使气泡夹杂物最小制得背衬。接着通过自动混合尖端分布制剂,覆盖填充柱空穴至近似6.4毫米的深度。围绕模具的壁保持背衬所需的厚度。固化时把铝覆盖板放在背衬树脂的顶部,以得到恒定、均匀的厚度。夹紧模具闭合,使之在室温下固化1-2小时,接着在165℃的烘箱中放置4小时。从烘箱中拿出模具,并打开。
表15:实施例7-11的研磨浆料的配方(重量份)
组分 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 |
EPO | 9.58 | 9.42 | 9.35 | 9.35 | 9.33 |
ETH | 2.30 | 2.26 | 2.25 | 2.25 | 2.24 |
SR339 | 2.10 | 2.08 | 2.06 | 2.06 | 2.06 |
APS | 1.24 | 1.30 | 1.29 | 1.29 | 1.29 |
VAZO | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
CERIA | 79.99 | 78.64 | 78.04 | 78.04 | 77.92 |
K-16 | 0.0 | 6.11 | 6.06 | 6.06 | 3.03 |
K-SS | 4.66 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 3.03 |
KBF4 | 0.00 | 0.00 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
TFS | 0.08 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.30 |
总量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
表16:实施例7-11的背衬配方
粘合测试结果示于表17。
A部分组分 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 |
ADI | 50.00 | 50.00 | 50.00 | 81.33 | 81.2 |
W-G | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 6.55 | 6.54 |
TFS | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.16 |
B部分组分 | |||||
AMI | 42.15 | 42.15 | 42.15 | 8.39 | 8.37 |
CMSK | 4.75 | 4.75 | 4.75 | 0.00 | 0.00 |
RIO | 1.75 | 1.75 | 1.75 | 0.36 | 0.36 |
AER | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.00 | 0.00 |
TFS | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.09 | 0.09 |
W-G | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 3.28 | 3.27 |
表17:实施例7-11的断裂和粘合测试结果
测试 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 |
断裂 | 2 | 3 | 4 | 4 | 3 |
粘合(柱子脱离的%) | 0 | 6 | 5 | 0.7 | 0 |
实施例12-14的制备方法
对于实施例12-14,实施例7-11的PTFE模具使用根据表18的配方得到的研磨浆料填充。组分使用高速剪切混合器在塑料烧杯中混合,放入真空烘箱中除去气泡,接着填充到盒子中。得到的研磨浆料通过自动混合尖端分布到模具的空穴。
接着通过自动混合尖端分布表19的背衬制剂,覆封盖填充柱空穴至近似4.0毫米的深度。通过使用高速剪切混合器,把A部分和B部分组分混合在塑料烧杯中得到背衬制剂,接着把样品放在真空烘箱中除去气泡,以使气泡夹杂物最小。围绕模具的壁保持背衬所需的厚度。固化时把铝覆盖板放在背衬树脂的顶部,以得到恒定、均匀的厚度。夹紧模具闭合,使之在室温下固化1-2小时,接着在165℃的烘箱中放置4小时。从烘箱中拿出模具,并打开。
模塑研磨样品的背衬直径为20.3厘米(8英寸)、厚度为4毫米,研磨柱的直径为4.8毫米(3/16英寸)、高度为4.0毫米。
表18:实施例12-14的研磨柱的配方(重量份)
组分 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 |
EPO | 10.18 | 10.01 | 9.81 |
ETH | 2.45 | 2.41 | 2.36 |
SR339 | 2.24 | 2.21 | 2.16 |
APS | 1.40 | 1.38 | 1.35 |
VAZO | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
CERIA | 75.92 | 74.69 | 73.14 |
K-16 | 3.30 | 3.25 | 3.18 |
K-SS | 3.30 | 3.25 | 3.18 |
KBF4 | 0.83 | 0.81 | 0.80 |
Graphite | 0 | 1.62 | 0 |
Moly | 0 | 0 | 3.66 |
TFS | 0.33 | 0.32 | 0.32 |
总量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
表19:实施例12-14的背衬配方
A部分组分 | 重量份 |
ADI | 82.89 |
W-G | 6.68 |
TFS | 0.5 |
APS | 0.16 |
TiO2 | 0.67 |
Moly | 0.56 |
B部分组分 | |
AMI | 8.55 |
测试方法IV:实施例12-14
测试方法使用了Buehler ECOMET 3抛光机(购自Buehler Industries,Ltd。实施例12-14的测试条件是:Buehler机器的压力为8.49psi(58.5千帕),压板转速为500rpm,在常规窗玻璃上进行喷砂,得到3英寸(7.62厘米)的盘,从而产生均匀而平滑的表面抛光。
使用8英寸(20.32厘米)的A10等级玻璃修复盘(购自3M的3M 268XATrizact)预粗糙2英寸(5.08厘米)CRT玻璃盘(购自Philips),使用的机器是Buehler机器,时间约30秒,压力约1.23psi(8.48千帕),转速约500rpm。这可产生Ra约0.07微米的均匀进料光洁度。
接着,使用预粗糙的CRT玻璃盘测试Buehler机器的一个例子,此时压力为19.1psi(131.7千帕),压板转速为500rpm。水流量固定在660毫升/分钟。使用金刚石触针光度仪(购自Mahr Corp的Perthometer)每隔15秒测量表面光洁度,重复至最高为45秒。
实施例12-14的表面光洁度数据概括在表20中。数据显示,分别具有石墨和二硫化钼的实施例13和实施例14在15秒内使表面粗糙度从0.070微米减少到0.009微米,但是减少到同样的表面粗糙度的实施例12却花了45秒(实施例12没有石墨或二硫化钼)。
表20:实施例12-14的表面光洁度数据(以微米为单位的Ra)
抛光时间,秒 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 |
0 | 0.070 | 0.0700 | 0.0683 |
15 | 0.018 | 0.0086 | 0.0093 |
30 | 0.012 | 0.0085 | 0.0040 |
45 | 0.009 | 0.0085 | 0.0056 |
实施例15-20和比较例E-H
对于实施例15-20和比较例E-H,使用根据表21的配方得到的研磨浆料填充PTFE模具。分别在塑料烧杯中使用高速剪切混合器混合A部分和B部分,接着使之相互混合。把C部分(根据表23的配方制备的研磨聚集体)加入A:B混合物。得到的研磨浆料倾倒入模具的空穴中。
使用相同的配方制备比较例E-H,其包括2.8%的金刚石研磨聚集体,不同的是在研磨聚集体中使用了不同尺寸的金刚石。对于比较例E,使用研磨聚集体批料5;对于比较例F,使用研磨聚集体批料6;对于比较例G,使用研磨聚集体批料7;对于比较例H,使用研磨聚集体批料8。研磨聚集体批料如表23制备。
对于背衬,在塑料烧杯中使用高速剪切混合器混合B部分的组分,接着使用低速剪切混合器把A部分和B部分混合,以使气泡夹杂最小。使用表22中的背衬制剂覆盖填充柱空穴至近似6.4毫米(1/4英寸)的深度。围绕模具的壁保持背衬所需的厚度。固化时,把铝覆盖板放置在背衬树脂的顶部,以得到恒定、均匀的厚度。夹紧模具闭合,并使之在室温下固化1-2小时,接着在165℃的烘箱中放置4小时。从烘箱中拿出模具,并打开。从模具中取出模塑研磨制品。
模塑研磨制品背衬的直径为55.88厘米(22英寸),研磨柱的直径为1.59厘米(5/8英寸)。研磨柱粘结到背衬上,要使覆盖中央(7.62厘米(3英寸))的圆形区域没有研磨柱。在盘的中央切下1.25英寸(3.18厘米)的洞,插入中空螺栓,从而把研磨制品固定到Rotary Polisher的圆顶上,并在抛光过程中把冷却散热剂泵入研磨制品的中央。接着使用前述的CPP测试方法测试研磨制品。
表21:研磨浆料的配方(重量份)
比较例E-H | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | |
A部分组分 | |||||||
EPO | 28.82 | 28.01 | 22.26 | 29.30 | 29.30 | 29.30 | 29.30 |
URE | 1.54 | 1.49 | 1.19 | 1.58 | 1.58 | 1.58 | 1.58 |
CMSK | 30.42 | 29.56 | 23.5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
AER | 0.31 | 0.30 | 0.24 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
APS | 0.31 | 0.30 | 0.24 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
TFS | 0.06 | 0.06 | 0.05 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.06 |
B部分组分 | |||||||
ETH | 7.13 | 6.93 | 5.51 | 7.25 | 7.25 | 7.25 | 7.25 |
RIO | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 |
CMSK | 10.79 | 10.48 | 8.33 | 0 | 0 | 0 | 0 |
CaCO3 | 16.57 | 16.10 | 12.80 | 0 | 0 | 0 | 0 |
AER | 0.80 | 0.78 | 0.62 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 |
APS | 0.28 | 0.27 | 0.22 | 0.29 | 0.29 | 0.29 | 0.29 |
TFS | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 |
C部分组分 | |||||||
研磨聚集体批料5 | 2.89(比较例E) | / | / | 60 | / | / | / |
研磨聚集体批料6 | 2.89(比较例F) | 5.65 | 25.00 | / | 60 | / | / |
研磨聚集体批料7 | 2.89(比较例G) | / | / | / | / | 60 | / |
研磨聚集体批料8 | 2.89(比较例H) | / | / | / | / | / | 60 |
表22:背衬配方
A部分组分 | 实际重量(克) | 重量百分数 |
ADI | 8020.00 | 100.00 |
B部分组分 | 实际重量(克) | 重量百分数 |
AMI | 843.00 | 84.30 |
CMSK | 95.00 | 9.50 |
RIO | 35.00 | 3.50 |
AER | 17.00 | 1.70 |
TFS | 10.00 | 1.00 |
金刚石研磨聚集体批料的制备方法
列在表23中的每个研磨聚集体批料的所有组分用手用刮勺在塑料烧杯中混合,形成金刚石分散体。
表23:金刚石研磨聚集体批料5-8的配方
组分 | 研磨聚集体批料5(克) | 研磨聚集体批料6(克) | 研磨聚集体批料7(克) | 研磨聚集体批料8(克) |
DEX | 33 | 33 | 33 | 33 |
水 | 50 | 50 | 50 | 50 |
GP | 50 | 50 | 50 | 50 |
SIL | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
DIA | 50(50微米) | 50(25米) | 50(20微米) | 50(15微米) |
研磨聚集体尺寸 | 355微米 | 225微米 | 225微米 | 225微米 |
使用柔性塑料刮勺,把金刚石分散体涂覆在14mil(355微米)平顶或者9mil(225微米)具有方波形状或橡皮糖形状空穴的无规则图案塑料模具上。制造塑料模具的方法参见美国专利5152917(Pieper等)。模塑的研磨聚集体在室温下,在模具中干燥过夜,并使用超声喇叭从模具中取出研磨聚集体。用筛子筛分研磨聚集体,以使之相互分离。分离后,研磨聚集体的尺寸范围约175-约250微米。把筛分的研磨聚集体放入氧化铝烘箱中,使用下列条件在空气中烧制:
室温-400℃,升温速率为1.5℃/分钟;
在400℃保持2小时;
400℃-720℃,升温速率为1.5℃/分钟;
在720℃保持1小时;以及
720℃-室温,降温速率为1.5℃/分钟。
接着使用70目(对于9mil无规则图案)和40目(对于14mil平顶)筛分烧制的研磨聚集体。1.0克A-1100和99.0克自来水混合制得硅烷溶液,然后用硅烷溶液涂覆研磨聚集体,以提高对环氧树脂体系的粘合。使用硅烷溶液湿润研磨聚集体,并倒去过量的溶液。接着把处理过的研磨聚集体放置在90℃的烘箱中30分钟,并再次筛分。
测试方法V:实施例15-20和比较例E-H
如前述,使用CPP测试方法在Rotary Polisher上测试实施例15-20和比较例E-H。把样品的研磨制品安装在曲率半径为1400毫米的圆顶上。使用钩和环固定系统把研磨制品和支承垫固定到圆顶上。待测CRT屏的对角线长度为43厘米(17英寸)。
研磨制品和CRT屏以相反的方向旋转,其界面压力约0.4千克/平方厘米-2千克/平方厘米,优选的转速为700rpm(对于研磨制品)和45rpm(对于屏幕)。把润滑剂(“K-40”,购自LOH Optical Machinery,Milwaukee/Germantown,WI)与自来水混合,形成4%的溶液;这种润滑剂溶液通过研磨制品的中央以20升/分钟(6加仑/分钟)的速度泵送。
表24:使用水和润滑剂作为冷却剂的测试结果(测试压力为0.81千克/平
方厘米)
样品 | 金刚石尺寸(微米) | 使用水时的坯料率(克/30秒) | 使用4%K-40润滑剂时的坯料去速磨率(克/30秒) |
比较例E | 50 | 61 | 90 |
比较例F | 25 | 25 | 40 |
比较例G | 20 | 17 | 27 |
比较例H | 15 | 11 | 17 |
表25:对于水和润滑剂作为冷却剂的G比率测试结果的比较
金刚石尺寸(微米) | 样品 | 使用的冷却剂 | G比率 |
50 | 比较例E | W | 10 |
50 | 比较例E | L | 20 |
25 | 比较例F | W | 8 |
25 | 比较例F | L | 16 |
W=水
L=4重量%的KOH
表24和25说明使用润滑剂代替水作为冷却剂可以提高研磨制品的性能。润滑剂可以在两个方面提高研磨制品的性能。从表24可见,存在润滑剂可提高每个样品至多50%的坯料磨去速率。在表25中,使用润滑剂代替水可由两个因素中的一个因素提高G比率。
表26:比较例E-H和实施例17-20的测试结果
样品 | 金刚石尺寸(微米) | 使用润滑剂时的坯料磨去速率(克/30秒) |
比较例E | 50 | 90 |
实施例17 | 50 | 264 |
比较例F | 25 | 40 |
实施例18 | 25 | 120 |
比较例G | 20 | 27 |
实施例19 | 20 | 78 |
比较例H | 15 | 17 |
实施例20 | 15 | 60 |
表27:比较例F和实施例15,16以及18的测试结果
样品 | 研磨聚集体浓度 | 使用的冷却剂 | G*比率 |
比较例F | 2.89% | 4%K-40 | 16 |
实施例15 | 5.65% | 4%K-40 | 50 |
实施例16 | 25% | 4%K-40 | 300 |
实施例18 | 60% | 4%K-40 | 1500 |
表26和27显示了本方面的两个优点。由表26中的数据可见,提高研磨聚集体的浓度,因此也提高了金刚石的浓度,坯料磨去速率可提高超过100%。这适用于所有的金刚石尺寸。第二,由表27中的数据可见,提高研磨聚集体的浓度和金刚石的浓度,可以显著地减少磨损速率。把研磨聚集体浓度从2.89重量%提高到60重量%,实施例18中的G比率就从16提高到了1500。
实施例17-26
具有金刚石研磨聚集体的实施例17-20如上述。具有包含金刚石和氧化铝粒子的研磨聚集体的实施例21-26如下述。
表28:用于实施例21-26的研磨浆料配方(重量份)
实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 | 实施例26 | |
A部分组分 | ||||||
EPO | 29.30 | 29.30 | 29.30 | 29.30 | 29.30 | 29.30 |
URE | 1.58 | 1.58 | 1.58 | 1.58 | 1.58 | 1.58 |
CMSK | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
AER | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
APS | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
TFS | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.06 |
B部分组分 | ||||||
ETH | 7.25 | 7.25 | 7.25 | 7.25 | 7.25 | 7.25 |
RIO | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 |
CMSK | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
CaCO3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
AER | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 |
APS | 0.29 | 0.29 | 0.29 | 0.29 | 0.29 | 0.29 |
TFS | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 |
C部分组分 | ||||||
研磨聚集体批料9 | 60 | / | / | / | / | / |
研磨聚集体批料10 | / | 60 | / | / | / | / |
研磨聚集体批料11 | / | / | 60 | / | / | / |
研磨聚集体批料12 | / | / | / | 60 | / | / |
研磨聚集体批料13 | / | / | / | / | 60 | / |
研磨聚集体批料14 | / | / | / | / | / | 60 |
如实施例15-20制备实施例21-26,不同的是使用表28中的组分;使用的背衬配方与表22中的背衬配方相同。相比金刚石粒子,在每个实施例中使用的氧化铝粒子的平均粒度稍小。
实施例21-26以同样的配方制备,其包括60%的研磨聚集体,不同的是在研磨聚集体中使用不同尺寸的金刚石。对于实施例21,使用研磨聚集体批料9;对于实施例22,使用研磨聚集体批料10;对于实施例23,使用研磨聚集体批料11;对于实施例24,使用研磨聚集体批料12;对于实施例25,使用研磨聚集体批料13;对于实施例26,使用研磨聚集体批料14。研磨聚集体批料如表29制备。
表29:金刚石研磨聚集体批料9-14的配方
组分 | 研磨聚集体批料9(克) | 研磨聚集体批料10(克) | 研磨聚集体批料11(克) | 研磨聚集体批料12(克) | 研磨聚集体批料13(克) | 研磨聚集体批料14(克) |
DEX | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
水 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
GP | 45.5 | 45.5 | 45.5 | 45.5 | 45.5 | 45.5 |
SIL | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
DIA | 20(50微米) | 20(25微米) | 20(20微米) | 20(15微米) | 20(45微米) | 20(6微米) |
Al2O3 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
研磨聚集体尺寸 | 355微米 | 225微米 | 355微米 | 355微米 | 355微米 | 355微米 |
表30:比较例E-H和实施例17-24的构成
样品 | 研磨聚集体结构(比率) | 研磨制品结构 |
比较例E-H | 玻璃∶金刚石1∶1 | 2.8%研磨聚集体(1.4%金刚石) |
17-20 | 玻璃∶金刚石1∶1 | 60%研磨聚集体(30%金刚石) |
21-24 | 玻璃∶Al2O3∶金刚石5∶3∶2 | 60%研磨聚集体(12%金刚石) |
使用CPP测试方法在Rotary Polisher上测试各种样品。
表31:在研磨聚集体中使用Al2O3和金刚石相比单独使用金刚石的测试
结果
金刚石尺寸(微米) | 没有使用Al2O3时的坯料磨去速率(克/30秒) | 使用Al2O3时的坯料磨去速率(克/30秒) |
50 | 264(实施例17) | 300(实施例21) |
25 | 120(实施例18) | 135(实施例22) |
20 | 78(实施例19) | 102(实施例23) |
15 | 60(实施例20) | 90(实施例24) |
表31显示了在研磨聚集体中存在除金刚石粒子以外的其他粒子的优点。如表30所示,实施例21-24在研磨聚集体中除金刚石以外还使用了氧化铝。由表31可见,相比使用同样研磨聚集体浓度(但是在研磨聚集体中没有使用氧化铝)的研磨制品,在研磨聚集体中使用了氧化铝的研磨制品的坯料磨去速率高10%-75%。这适用于所有金刚石尺寸。
按照CPP测试方法对实施例21-26进行测试。使用水或者4重量%K-40润滑剂作为冷却剂在各种压力下进行测试。润滑剂的流量为20升/分钟(6加仑/分钟)。结果列在表32-34中。
表32:使用LOH润滑剂在各种研磨压力下测试实施例21-25得到的坯
料磨去速率(克/30秒)
实施例 | 金刚石尺寸(微米) | 压力(千克/平方厘米) | 坯料磨去速率 |
21 | 50 | 0.45 | 190 |
21 | 50 | 0.63 | 241 |
21 | 50 | 0.81 | 300 |
22 | 25 | 0.45 | 88 |
22 | 25 | 0.63 | 106 |
22 | 25 | 0.81 | 135 |
23 | 20 | 0.45 | 70 |
23 | 20 | 0.63 | 88 |
23 | 20 | 0.81 | 106 |
24 | 15 | 0.45 | 66 |
24 | 15 | 0.63 | 81 |
24 | 15 | 0.81 | 90 |
25 | 6 | 0.45 | 18 |
25 | 6 | 0.63 | 25 |
25 | 6 | 0.81 | 32 |
表33:G比率
金刚石尺寸(微米) | 样品 | 使用的冷却剂 | G比率 |
50 | 比较例E | W | 10 |
50 | 比较例E | L | 20 |
50 | 实施例17 | L | 3000 |
50 | 实施例21 | L | 3000 |
25 | 比较例E | W | 8 |
25 | 比较例F | L | 16 |
25 | 实施例18 | L | 1500 |
50 | 实施例21 | L | 1000 |
W=水
L=4重量%K-40
表34:实施例21-25的表面光洁度
实施例 | 金刚石尺寸(微米) | 平均Ra(微米) |
21 | 50 | 0.9 |
22 | 25 | 0.65 |
23 | 20 | 0.5 |
24 | 15 | 0.4 |
25 | 6 | 0.2 |
如上述,具有20微米和45微米金刚石粒子的实施例23和26根据CPP测试方法在Rotary Polisher上进行测试,界面压力由气压负载或者液压负载提供。可根据需要移去和代替气压负载和液压负载系统。
表35:在气压和液压负载下的坯料磨去速率(克/30秒)
实施例26-45微米 | 实施例23-20微米 | |||
压力(千克/平方厘米) | 气压负载 | 液压负载 | 气压负载 | 液压负载 |
0.45 | 137 | 95 | 70 | 48 |
0.63 | 188 | 125 | 88 | 66 |
0.81 | 223 | 170 | 106 | - |
在表35中的数据显示了相比液压负载,使用气压系统对研磨制品施加负载的优点。使用气压负载的坯料磨去速率比在液压负载下的坯料磨去速率高25-50%。而且,使用气压负载代替液压负载,可显著改善研磨制品的磨损。
在本发明的范围和精神下不同修改和改变对于本领域的技术人员来说是显而易见的,应该认为本发明不应当局限于前述说明性实施例。
Claims (21)
1.一种研磨玻璃用的研磨制品,它包括许多通过有机树脂整体模塑到背衬上的研磨复合物,所述复合物包括研磨聚集体,所述研磨聚集体具有分散在持久粘合剂中的单一金刚石粒子,其特征在于:
(a):所述的单一金刚石粒子的数量约为15-50重量份,以及
(b):使用的有机树脂和持久粘合剂组合的数量约50-85重量份。
2.如权利要求1所述的研磨制品,其特征在于所述的单一金刚石粒子的数量约为20-35重量份,有机树脂和持久粘合剂组合的量约为65-80重量份。
3.如权利要求2所述的研磨制品,它还包括许多分散在有机树脂中的单一金刚石粒子。
4.如权利要求1所述的研磨制品,其特征在于所述持久粘合剂选自玻璃、陶瓷、金属和有机材料。
5.如权利要求1所述的研磨制品,其特征在于所述有机树脂包括环氧树脂。
6.如权利要求5所述的研磨制品,其特征在于所述环氧树脂的Tg至少约150℃。
7.如权利要求6所述的研磨制品,其特征在于所述环氧树脂的Tg至少约175℃。
8.如权利要求1所述的研磨制品,其特征在于所述背衬包括聚氨酯树脂。
9.如权利要求1所述的研磨制品,其特征在于所述研磨聚集体还包括分散在持久粘合剂中的氧化铝粒子。
10.如权利要求9所述的研磨制品,其特征在于所述的单一金刚石粒子的量约为6-30重量份,氧化铝粒子的量约为12-40重量份,以及持久粘合剂的量约为30-82重量份。
11.一种研磨CRT玻璃屏的方法,它包括:
(a):使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面,所述研磨制品包括:
(i)许多研磨复合物,所述复合物包括有机树脂和研磨聚集体磨料粒子,所述研磨聚集体包括分散在持久粘合剂中的金刚石粒子;以及
(ii)所述与许多研磨复合物整体形成的背衬。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏幕的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用包括研磨聚集体的研磨制品,所述研磨聚集体包括平均粒度约50微米的金刚石粒子;
(b)每秒钟磨去至少20微米的玻璃;以及
(c)得到的平均表面光洁度不超过约0.9Ra。
13.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用包括研磨聚集体的研磨制品,所述研磨聚集体包括平均粒度约25微米的金刚石粒子;
(b)每秒钟磨去至少12微米的玻璃;以及
(c)得到的平均表面光洁度不超过约0.65。
14.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用包括研磨聚集体的研磨制品,所述研磨聚集体包括平均粒度约20微米的金刚石粒子;
(b)每秒钟磨去至少10微米的玻璃;以及
(c)得到的平均表面光洁度不超过约0.5Ra。
15.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用包括研磨聚集体的研磨制品,所述研磨聚集体包括平均粒度约15微米的金刚石粒子;
(b)每秒钟磨去至少8微米的玻璃;以及
(c)得到的平均表面光洁度不超过约0.4Ra。
16.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用包括研磨聚集体的研磨制品,所述研磨聚集体包括平均粒度约6微米的金刚石粒子;
(b)每秒钟磨去至少3微米的玻璃;以及
(c)得到的平均表面光洁度不超过约0.2Ra。
17.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)在冷却剂存在下使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏表面上除去坯料,以提供可接受的表面。
18.如权利要求17所述的方法,其特征在于所述在冷却剂存在下使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)在润滑剂存在下使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏表面上除去坯料,以提供可接受的表面。
19.如权利要求18所述的方法,其特征在于所述在润滑剂存在下使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)在包括矿物油的润滑剂的存在下使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面。
20.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用具有气压系统的研磨机研磨CRT屏的表面。
21.如权利要求11所述的方法,其特征在于所述使用研磨制品研磨CRT屏的表面,从CRT屏幕表面上除去坯料,以提供可接受的表面的步骤包括:
(a)使用具有气压状压力系统的研磨机研磨CRT屏的表面。
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