CN105776191B - 一种球形石墨的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形石墨的生产工艺，包括以下步骤：（1）原材料预处理，（2）粉碎球化，所述步骤（2）中的粉碎机设置为3台，（3）分级，（4）一次提纯，（5）二次提纯，（6）干燥，（7）磁选，（8）筛分包装。本发明工艺简单，球形石墨纯度高、表面积较小、振实密度较高、成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及球形石墨加工技术领域，尤其涉及一种球形石墨的生产工艺。
背景技术
球形石墨是以优质高碳天然鳞片石墨为原料、采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理，生产的不同细度，形似椭圆球形的石墨产品，因其具有良好的导电性，结晶度高，成本低，理论嵌锂容量高，充放电电位低且平坦等特点，是目前作为锂离子电池负极材料重要部分，是国内外锂离子电池生产用负极材料的换代产品。现有的球形石墨的生产工艺过于复杂，生产出的球形石墨的纯度较低，且球形石墨的形状不规则，振实密度较低，是整个球形石墨生产业的一大难题。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明提供一种工艺简单，球形石墨纯度高、表面积较小、振实密度较高、成品率高的球形石墨的生产工艺。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种球形石墨的生产工艺，包括以下步骤：
（1）原材料预处理：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质；
（2）粉碎球化：经过预处理的石墨进入粉碎机进行粉碎球化，粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分，引风机电流不大于25A；
（3）分级：粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出，分级出12-40um 的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在50千克/分，分级机转速为1500转/分；
（4）一次提纯：分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行一次提纯，加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3-5分钟，反应罐内的溶液浓度控制在50%，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3-5圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到75-100度，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶30-50cm左右，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5%进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次；
（5）二次提纯：一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至75-100度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分小于0.03%进行洗涤，打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6－7进行脱水处理；
（6）干燥：二次提纯并脱水后的石墨颗粒进入干燥炉内烘干，干燥炉内温度控制在55-60度；
（7）磁选：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
（8）筛分包装：采用振动筛将磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
上述的球形石墨的生产工艺，所述步骤（2）中的粉碎机设置为3台，粉碎机主机电流为40A，粉碎周期为3次，引风机电流为20A。
上述的球形石墨的生产工艺，所述步骤（4）中分级后的球形石墨加入到反应罐中进行一次提纯，加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌4分钟，反应罐内的溶液浓度控制在50%，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转4圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内溶液温度达90度，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽离反应罐罐顶40cm左右，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分为0.4%进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次。
上述的球形石墨的生产工艺，所述步骤（5）中一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至85度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分为0.02%进行洗涤，打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6.5进行脱水处理。
上述的球形石墨的生产工艺，所述步骤（6）中干燥炉内温度控制在58度。
本发明解决技术问题所带来的有益效果在于： 将原材料进行预处理，可有效减少杂质与磁性物质，为后续加工提供了便利；粉碎球化采用周期的方式进行加工，且粉碎机设置为3台，粉碎彻底，球化效果好，球化时间长，形状规则；粉碎后的石墨进行分级，保证了球形石墨的粒度；一次提纯后进行二次提纯，保证了球形石墨的纯度，提高了成品的合格率；干燥温度为58度，干燥效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种球形石墨的生产工艺，包括以下步骤：
（1）原材料预处理：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质；
（2）粉碎球化：经过预处理的石墨进入粉碎机进行粉碎球化，粉碎机主机电流不大于50A，为提高效率保证球形石墨的形状及成品率，所述步骤（2）中的粉碎机设置为3台，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分，引风机电流不大于25A；
（3）分级：粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出，分级出12-40um 的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在50千克/分，分级机转速为1500转/分；
（4）一次提纯：分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行一次提纯，加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3-5分钟，反应罐内的溶液浓度控制在50%，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3-5圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到75-100度，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶30-50cm左右，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5%进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次；
（5）二次提纯：一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至75-100度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分小于0.03%进行洗涤，打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6－7进行脱水处理；
（6）干燥：二次提纯并脱水后的石墨颗粒进入干燥炉内烘干，干燥炉内温度控制在55-60度；
（7）磁选：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
（8）筛分包装：采用振动筛将磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：
粉碎机主机电流为40A，粉碎周期为3次，引风机电流为20A，所述步骤（4）中分级后的球形石墨加入到反应罐中进行一次提纯，加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌4分钟，反应罐内的溶液浓度控制在50%，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转4圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内溶液温度达90度，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽离反应罐罐顶40cm左右，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分为0.4%进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次，所述步骤（5）中一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至85度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分为0.02%进行洗涤，打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6.5进行脱水处理，所述步骤（6）中干燥炉内温度控制在58度。
实施例3
本实施例与实施例2不同之处在于：
粉碎机主机电流为30A，粉碎周期为2次，引风机电流为15A，所述步骤（4）中分级后的球形石墨加入到反应罐中进行一次提纯，加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3分钟，反应罐内的溶液浓度控制在50%，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内溶液温度达75度，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽离反应罐罐顶30cm左右，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分为0.3%进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次，所述步骤（5）中一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至75度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分为0.02%进行洗涤，打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6进行脱水处理，所述步骤（6）中干燥炉内温度控制在55度。
实施例4
本实施例与实施例2不同之处在于：
粉碎机主机电流为25A，粉碎周期为4次，引风机电流为10A，所述步骤（4）中分级后的球形石墨加入到反应罐中进行一次提纯，加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌5分钟，反应罐内的溶液浓度控制在50%，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转5圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内溶液温度达100度，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽离反应罐罐顶30cm左右，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分为0.2%进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次，所述步骤（5）中一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至100度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分为0.01%进行洗涤，打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到7进行脱水处理，所述步骤（6）中干燥炉内温度控制在60度。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种球形石墨的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)原材料预处理：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质；
(2)粉碎球化：经过预处理的石墨进入粉碎机进行粉碎球化，粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分，引风机电流不大于25A；
(3)分级：粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出，分级出12-40um的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在50千克/分，分级机转速为1500转/分；
(4)一次提纯：分级后的石墨颗粒加入到反应罐I中进行一次提纯，加水到反应罐I中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3-5分钟，反应罐I内的溶液浓度控制在50％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3-5圈，打开与反应罐I相连的蒸汽阀门，使反应罐I内混合物温度达到75-100度，打开与反应罐I相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐I罐顶30-50cm，蒸汽不能冒出反应罐I外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐I相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐I罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐I内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次；
(5)二次提纯：一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐II进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至75-100度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分小于0.03％进行洗涤，打开与反应罐II相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐II罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐II内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6－7进行脱水处理；
(6)干燥：二次提纯并脱水后的石墨颗粒进入干燥炉内烘干，干燥炉内温度控制在55-60度；
(7)磁选：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
(8)筛分包装：采用振动筛将磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
2.根据权利要求1所述的球形石墨的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的粉碎机设置为3台，粉碎机主机电流为40A，粉碎周期为3次，引风机电流为20A。
3.根据权利要求1所述的球形石墨的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)中分级后的球形石墨加入到反应罐I中进行一次提纯，加水到反应罐I中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌4分钟，反应罐I内的溶液浓度控制在50％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转4圈，打开与反应罐I相连的蒸汽阀门，使反应罐I内溶液温度达90度，打开与反应罐I相连的风道阀门使蒸汽离反应罐I罐顶40cm，蒸汽不能冒出反应罐I外，反应10小时后采样分析，灰分为0.4％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐I相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐I罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐I内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次。
4.根据权利要求1所述的球形石墨的生产工艺，其特征在于：所述步骤(5)中一次提纯后的石墨颗粒进入二次提纯反应罐II进行二次提纯，打开蒸汽阀门加温至85度，搅拌反应8小时后采样分析，灰分为0.02％进行洗涤，打开与反应罐II相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐II罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐II内混合物直接放入真空槽，真空槽内的混合物反复加水洗涤5次后，用PH试纸检测PH值达到6.5进行脱水处理。
5.根据权利要求1所述的球形石墨的生产工艺，其特征在于：所述步骤(6)中干燥炉内温度控制在58度。
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