CN110171825B - 一种高纯石墨提纯工艺 - Google Patents

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    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C01B32/215—Purification; Recovery or purification of graphite formed in iron making, e.g. kish graphite

Abstract

本发明公开了一种石墨酸化提纯工艺，属于石墨提纯技术领域，其包括如下步骤：S1、一次配料：将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并搅拌均匀；S2、一次反应：对加入到一次反应罐中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌，使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应；S3、一次压滤机将石墨与液体分离；S4、二次配料：将由一次压滤机中分离出石墨输送至二次配料罐中，使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中；S5、二次反应：将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐中进行加热搅拌；S6、二次压滤机将石墨与液体分离；S7、水洗；S8、离心机将水和石墨分离；S9、烘干；本发明具有去除石墨中的杂质、提高提纯的石墨的纯度的效果。

Description

一种高纯石墨提纯工艺
技术领域
本发明涉及石墨提纯技术领域，尤其是涉及一种高纯石墨提纯工艺。
背景技术
石墨具有低密度、抗腐蚀、抗辐射、自润滑、耐高低温等众多优点，在航天、航空、军工、电子、核能、冶金等领域具有重要的应用。随着新技术、新工艺的不断发展，普通的高纯石墨材料已经不能满足许多行业的需求，石墨提纯质量的高低决定着石墨材料的使用特性和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。
目前，国内外石墨提纯的方法主要有化学法，包括浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等，物理法主要指高温法。其中，高温法可以将石墨粉纯度提升到99.99％，但对设备要求高，工作温度至少要到3000℃以上，极大的增加了成本，并且对如B4C、VC、TiO2等高沸点杂质难以去除，导致提纯后的石墨中扔含有杂质，从而导致石墨的纯度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯石墨提纯工艺，在石墨中加入酸性溶液进行酸洗，能够将石墨中夹杂的杂质去除，提高提纯的石墨的纯度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高纯石墨提纯工艺，包括如下步骤：
S1、一次配料：将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并搅拌均匀；
S2、一次反应：对加入到一次反应罐中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌，使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应；
S3、一次压滤机将石墨与液体分离：将一次反应罐中的充分反应后的石墨、酸性溶液、水以及反应物等通入到一次压滤机中，一次压滤机将酸性液体、水以及溶解于水中的反应物渗析出来，即可将一次反应后的石墨从溶液中分离出来；
S4、二次配料：将由一次压滤机中分离出石墨输送至二次配料罐中，同时，再通入酸性溶液和水，使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中，将石墨、酸性溶液和水搅拌均匀；
S5、二次反应：将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐中进行加热搅拌，使石墨中的杂质、氟化物等与酸性溶液充分反应；
S6、二次压滤机将二次反应后的石墨与液体分离：将二次反应罐中充分反应后的石墨、酸、水以及反应物等通入到二次压滤机中，二次压滤机将酸性液体、水以及溶解于水中的反应物渗析出来，即可将二次反应后的石墨从溶液中分离出来；
S7、水洗：将二次压滤机分离出的石墨和纯化水通入到三次配料罐中进行搅拌，用水稀释石墨的酸性；
S8、离心机将水和石墨分离：将三次配料罐中的水和石墨通入到离心机中，离心机是利用离心力，将石墨中的水甩出，从离心机中分离出含有20％水分的石墨；
S9、烘干：将含有20％水分的石墨烘干。
通过采用上述方案，将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次反应罐中，在对一次反应罐进行搅拌和加热，使酸性溶液与石墨中混有的杂质充分反应；然后，将反应后的石墨、酸性溶液、水以及反应物等通入到一次压滤机中，一次压滤机将石墨从溶液中分离出来；之后，一次压滤机将石墨通入到二次配料罐中，同时再向二次配料罐中加入酸性溶液和水，使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例配料，再将石墨、酸性溶液和水搅拌均匀后通入到二次反应罐中，对二次反应罐进行加热和搅拌，使酸性溶液和石墨中混有的杂质、氟化物等充分反应；最后将二次反应后的石墨和溶液通入到二次压滤机中进行分离，将分离出的石墨输送至三次配料罐中，向三次排料管中通入石墨∶水为1∶5的比例，再对其进行搅拌，使水充分稀释石墨中的酸性，最后将石墨和水的混合物通入到离心机中，离心机将石墨从水中分离出来，酸能够充分将石墨中的杂质去除，从而提高石墨的纯度。
本发明进一步设置为：在S1中，通过石墨称重罐称取一定的石墨值，再通过螺旋送料机输送至一次配料罐中。
通过采用上述方案，石墨称重罐能够准确称量需要的试验的重量，使石墨和酸性溶液、水等准确配比，代替传统的人工称量，减少石墨用量的误差。
本发明进一步设置为：在S1中，将HF、HCL和HNO3的体积按:5:3:2的比例进行混合，即使HF、HCL和HNO3的总质量与石墨的总质量呈3:4，然后对HF、HCL和HNO3搅拌时间约为1~2h，并将搅拌均匀的酸性溶液通入到一次配料罐中。
通过采用上述方案，HF：HCL：HNO3=5:3:2的比例加入到一次酸配料罐中，由于石墨中含有的硅酸盐主要被氢氟酸溶解，因此一次配比中HF的量占比较大，再将，对HF、HCL和HNO3搅拌均匀，再将搅拌均匀后通入到一次配料罐中与石墨和水搅拌。
本发明进一步设置为：在S2中，准确控制一次反应罐内的温度在50～100℃之间，同时设置搅拌时间为10～20h。
通过采用上述方案，使一次反应罐内的温度在50～100℃之间，由于各种酸在80℃左右时不会与石墨发生反应，当温度大于100℃时，HF开始腐蚀石墨；对酸性溶液、水和石墨加热搅拌10～20h左右，使酸性溶液、水和石墨充分反应，使石墨中含有的硅酸盐被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，因此在其中加入盐酸和硝酸可使沉淀物溶于水，除去这些杂质，以提高石墨的纯度。
本发明进一步设置为：在S3中，对一次压滤机中过滤出的废水进行收集、处理和再利用，一次压滤机上连接有一个集水池，然后向集水池中加入石灰水来中和酸。
通过采用上述方案，集水池能够对一次压滤机中出来的水进行收集，由于水中主要的成分为酸性溶液，向集水池中加入石灰水来中和酸，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出，同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用。
本发明进一步设置为：在S4中，将HF、HCL和HNO3的体积按:3:5:2的比例进行混合，即HF：HCL：HNO3=3:5:2，再搅拌1~2h。
通过采用上述方案，由于分离出的石墨中氟化物的含量较多，增加盐酸的比例能够增加加强盐酸与氟化物的反应，使生产的产物溶解于水中，即可提高石墨的纯度，对酸搅拌1~2h，使石墨、酸性溶液和水搅拌均匀。
本发明进一步设置为：在S5中，准确控制二次反应罐内的温度在55~100℃之间，控制搅拌时间为8~16h。
通过采用上述方案，对二次反应罐进行加热，由于各种酸在80℃左右时不会于石墨发生反应，当温度大于100℃时，HF开始腐蚀石墨，对酸性溶液、水和石墨加热搅拌8~10h左右，使酸性溶液、水和石墨充分反应，使石墨中含有的硅酸盐被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，使盐酸和硝酸将沉淀物溶于水，除去这些杂质，以提高石墨的纯度。
本发明进一步设置为：在S6中，对二次压滤机中过滤出的废水进行收集、处理和再利用，二次压滤机上连接有收集池，向收集池中加入石灰水来中和酸。
通过采用上述方案，收集池能够将二次压滤机中分离出来的水进行收集，由于水中主要的成分为酸性溶液，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出，同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用，不造成水资源的浪费。
本发明进一步设置为：在S7中，向三次配料罐中通入石墨和水的比例为1:5，搅拌时间为20~30min。
通过采用上述方案，向三次配料罐内通入纯化水，使纯化水的体积为石墨的五倍，再对石墨和水进行搅拌，使纯化水对石墨进行充分的清洗，将石墨中残留的酸性液体充分稀释，减少石墨的酸性。
本发明进一步设置为：在S8中，离心机上连接有对离心机甩出的水进行收集的净化池，向净化池中加入石灰水来中和酸；将离心机分离出的石墨中含有20％的水分，然后再测量一次甩出的水的酸碱性；检测离心机排出水的pH值，当pH值大于7.5时，将离心机出料的石墨再次通入到三次配料罐中，再向三次配料罐中加水搅拌，直到甩出的水中PH值位于6.5~7之间，即可将石墨输出。
通过采用上述方案，净化池将离心机甩出的水进行收集和处理，由于水中主要的成分为酸性溶液，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出，同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用；将离心机出料的石墨再次通入到三次配料罐中，然后再向三次配料罐中加水，使水和石墨的比值为3:1，搅拌时间为半小时，搅拌结束后，再将石墨和水通入到离心机中，再次对离心机甩出的水进行检测，直到甩出的水中pH值位于6.5~7之间，即可将石墨输出，使最终清洗后的石墨呈中性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过对石墨前后两侧加入不同浓度的酸性溶液，然后对酸性溶液和水墨的混合后加热，使酸性溶液充分与石墨中的杂质发生反应，即可对石墨除杂，然后向石墨中加水搅拌，使水充分稀释石墨中的酸性，最后将石墨和水的混合物通入到离心机中，离心机将石墨从水中分离出来，酸能够充分将石墨中的杂质去除，从而提高石墨的纯度；
2.通过对一次压滤机中过滤出的废水进行收集、处理和再利用，一次压滤机上连接有一个集水池，然后向集水池中加入石灰水来中和酸，集水池能够对一次压滤机中出来的水进行收集，由于水中主要的成分为酸性溶液，向集水池中加入石灰水来中和酸，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出，同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用；
3.通过在S4中，将HF、HCL和HNO3的体积按:3:5:2的比例进行混合，即HF：HCL：HNO3=3:5:2，再搅拌1~2h，由于分离出的石墨中氟化物的含量较多，增加盐酸的比例能够增加加强盐酸与氟化物的反应，使生产的产物溶解于水中，即可提高石墨的纯度，对酸搅拌1~2h，使石墨、酸性溶液和水搅拌均匀。
附图说明
图1是实施例的结构示意图；
图2是实施例的流程图。
图中，1、一次酸配料罐；11、一次配料罐；12、一次反应罐；13、螺旋送料机；14、石墨称重器；2、一次压滤机；21、二次配料罐；22、二次反应罐；23、集水池；3、二次压滤机；31、三次配料罐；32、收集池；4、离心机；41、净化池。
具体实施方式
一种高纯石墨提纯工艺，参见图1和图2，其步骤如下：
S1、一次配料：将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例进行配料。
1、称取定量的石墨：通过石墨称重罐14称取一定的石墨值，并通过螺旋送料机13输送至一次配料罐11中。
2、酸性溶液一次配比：将HF、HCL和HNO3的体积按:5:3:2的比例进行混合，即HF：HCL：HNO3=5:3:2的比例加入到一次酸配料罐1中，由于石墨中含有的硅酸盐主要被氢氟酸溶解，因此一次配比中HF的量占比较大；使HF、HCL和HNO3的总质量与石墨的总质量呈3:4，然后对将HF、HCL和HNO3进行搅拌，搅拌时间约为1~2h，搅拌均匀后通入到一次配料罐11中。
3、向一次配料罐11中加入定量的水：按石墨：酸：水=4:3:6的比例向一次反应罐12中加水，同时对其进行搅拌，使水、石墨和酸性同业搅拌均匀后通入到一次反应罐12中。
S2、一次反应：对加入到一次反应罐12中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌。
1、准确控制一次反应罐12内的温度：对一次反应罐12进行加热，使一次反应罐12内的温度在50～100℃之间，由于各种酸在80℃左右时不会与石墨发生反应，当温度大于100℃时，HF开始腐蚀石墨。
2、控制搅拌时间为10～20h：对酸性溶液、水和石墨加热搅拌10～20h左右，使酸性溶液、水和石墨充分反应，使石墨中含有的硅酸盐被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，因此在其中加入盐酸和硝酸可使沉淀物溶于水，除去这些杂质，以提高石墨的纯度。
S3、一次压滤机2将石墨与液体分离：将一次反应罐12中的充分反应后的石墨、酸、水以及反应物等通入到一次压滤机2中，一次压滤机2通过施加一定的压力，使得酸性液体、水以及溶解于水中的反应物渗析出来，即可将一次反应后的石墨从溶液中分离出来。
其中，对一次压滤机2中过滤出的废水进行收集、处理和再利用：一次压滤机2上连接有一个集水池23，集水池23能够将一次压滤机2中出来的水进行收集；由于水中主要的成分为酸性溶液，向集水池23中加入石灰水来中和酸，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出，同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用。
S4、二次配料：将由一次压滤机2中分离出石墨输送至二次配料罐21中，同时，再通入酸性溶液和水，使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐21中，减少水的占比，即可提高酸性溶液的浓度，使酸性溶液与石墨中混有的杂质充分反应。
1、将一次压滤机2分离出的石墨通入到二次配料罐21中：将一次压滤机2分离出的石墨输送至二次配料罐21中。
2、酸性溶液二次配比：将HF、HCL和HNO3的体积按:3:5:2的比例进行混合，即HF：HCL：HNO3=3:5:2的比例加入到二次酸配料罐21中，由于分离出的石墨中氟化物的含量较多，增加盐酸的比例能够增加加强盐酸与氟化物的反应，使生产的产物溶解于水中，即可提高石墨的纯度；搅拌时间约为1~2h，使石墨、酸性溶液和水搅拌均匀。
3、向二次反应罐22中加入定量的水：按石墨：水=1:1的比例向二次反应罐22中加水，然后对二次配料罐21内进行搅拌，使石墨、酸性溶液和水充分混合，
S5、二次反应：将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐22中进行加热搅拌。
1、准确控制二次反应罐22内的温度：对二次反应罐22进行加热，使二次反应罐22内的温度在55~100℃之间，由于各种酸在80℃左右时不会于石墨发生反应，当温度大于100℃时，HF开始腐蚀石墨，。
2、控制搅拌时间为8~16h：对酸性溶液、水和石墨加热搅拌8~10h左右，使酸性溶液、水和石墨充分反应，使石墨中含有的硅酸盐被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，使盐酸和硝酸将沉淀物溶于水，除去这些杂质，以提高石墨的纯度。
S6、二次压滤机3将二次反应后的石墨与液体分离：将二次反应罐22中充分反应后的石墨、酸、水以及反应物等通入到二次压滤机3中，二次压滤机3通过施加一定的压力，使得酸性液体、水以及溶解于水中的反应物渗析出来，即可将二次反应后的石墨从溶液中分离出来。
其中，对二次压滤机3中过滤出的废水进行收集、处理和再利用：二次压滤机3上连接有收集池32，收集池32能够将二次压滤机3中分离出来的水进行收集；由于水中主要的成分为酸性溶液，向收集池32中加入石灰水来中和酸，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出；同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用，不造成水资源的浪费。
S7、水洗：将二次压滤机3分离出的石墨和纯化水通入到三次配料罐31中进行搅拌，使石墨和水的比例为1:5，用水稀释石墨的酸性。
1、将二次压滤机3分离出的石墨通入到三次配料罐31中；将二次压滤机3分离出的石墨输送至三次配料罐31中。
2、向三次配料罐31中通入水：向三次配料罐31内通入纯化水，使纯化水的体积为石墨的五倍，再对石墨和水进行搅拌，搅拌时间约为20~30min，使纯化水对石墨进行充分的清洗，将石墨中残留的酸性液体充分稀释，减少石墨的酸性。
S8、离心机4将水和石墨分离：将三次配料罐31中的水和石墨通入到离心机4中，离心机4是利用离心力，将石墨中的水甩出，即可对石墨和水进行分离。
其中，离心机4中滤布的目数为1500~2500目，根据石墨颗粒的粒径，选用不同目数的滤布，减少石墨颗粒从滤布中跟随水甩出，减少石墨的浪费。
此外，离心机4上连接有对离心机4甩出的水进行收集的净化池41，净化池41将离心机4甩出的水进行收集和处理，由于水中主要的成分为酸性溶液，向净化池41中加入石灰水来中和酸，使石灰水与酸性溶液充分发生反应，然后再将水抽出，同时，检测水的pH值，当pH值处于6.5~7.5之间时，可对水再次利用。
最后，将离心机4分离出的石墨中含有20％的水分，然后再测量一次甩出的水的酸碱性；当水的pH值大于7.5时，将离心机4出料的石墨再次通入到三次配料罐31中，然后再向三次配料罐31中加水，使水和石墨的比值为3:1，搅拌时间为半小时，搅拌结束后，再将石墨和水通入到离心机4中；再次对离心机4甩出的水进行检测，直到甩出的水中pH值位于6.5~7之间，即可将石墨输出。
S9、烘干：将含有20％水分的石墨通入到石墨烘干机中，石墨烘干机将石墨中含有的水分烘干，即可对石墨进行下一步的加工制造。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、一次配料：将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例配料，将石墨加入到一次配料罐(11)中，酸性溶液是体积比为5:3:2的HF、HCl 和HNO3 ，HF、HCl 和HNO3的总质量与石墨的总质量呈3:4，对HF、HCl 和HNO3 搅拌时间为1~2h，并将搅拌均匀的酸性溶液通入到一次配料罐(11)中，再加水搅拌；
S2、一次反应：对加入到一次反应罐(12)中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌，使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应；
S3、一次压滤机(2)将石墨与液体分离：将一次反应罐(12)中的充分反应后的石墨、酸性溶液、水以及反应物通入到一次压滤机(2)中，一次压滤机(2)将酸性液体、水以及溶解于水中的反应物渗析出来，即可将一次反应后的石墨从溶液中分离出来；
S4、二次配料：将由一次压滤机(2)中分离出石墨输送至二次配料罐(21)中，以石墨、酸性溶液和水为5:3:5的比例配料，酸性溶液体积比为3:5:2的HF、HCl 和HNO3 ，将其通入到二次配料罐(21)中，搅拌1~2h，再通入水；
S5、二次反应：将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐(22)中进行加热搅拌，使石墨中的杂质、氟化物与酸性溶液充分反应；
S6、二次压滤机(3)将二次反应后的石墨与液体分离：将二次反应罐(22)中充分反应后的石墨、酸、水以及反应物通入到二次压滤机(3)中，二次压滤机(3)将酸性液体、水以及溶解于水中的反应物渗析出来，即可将二次反应后的石墨从溶液中分离出来；
S7、水洗：将二次压滤机(3)分离出的石墨和纯化水通入到三次配料罐(31)中进行搅拌，用水稀释石墨的酸性；
S8、离心机(4)将水和石墨分离：将三次配料罐(31)中的水和石墨通入到离心机(4)中，离心机(4)是利用离心力，将石墨中的水甩出，从离心机(4)中分离出含有20％水分的石墨；
S9、烘干：将含有20％水分的石墨烘干。
2.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S1中，通过石墨称重罐(14)称取一定的石墨值，再通过螺旋送料机(13)输送至一次配料罐(11)中。
3.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S2中，准确控制一次反应罐(12)内的温度在50～100℃之间，同时设置搅拌时间为10～20h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S3中，对一次压滤机(2)中过滤出的废水进行收集、处理和再利用，一次压滤机(2)上连接有一个集水池(23)，然后向集水池(23)中加入石灰水来中和酸。
5.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S5中，准确控制二次反应罐(22)内的温度在55~100℃之间，控制搅拌时间为8~16h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S6中，对二次压滤机(3)中过滤出的废水进行收集、处理和再利用，二次压滤机(3)上连接有收集池(32)，向收集池(32)中加入石灰水来中和酸。
7.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S7中，向三次配料罐(31)中通入石墨和水的比例为1:5，搅拌时间为20~30min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨酸化提纯工艺，其特征在于：在S8中，离心机(4)上连接有对离心机(4)甩出的水进行收集的净化池(41)，向净化池(41)中加入石灰水来中和酸；将离心机(4)分离出的石墨中含有20％的水分，然后再测量一次甩出的水的酸碱性；检测离心机(4)排出水的pH值，当pH值大于7.5时，将离心机(4)出料的石墨再次通入到三次配料罐(31)中，再向三次配料罐(31)中加水搅拌，直到甩出的水中pH值位于6.5~7之间，即可将石墨输出。
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