CN116178018A - 一种细颗粒高振实球形石墨 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于球形石墨技术领域，具体为一种细颗粒高振实球形石墨，包括原料，所述原料包括：碳纤维10g‑20g、焦炭5g‑10g、石油焦6g‑8g、沥青焦2g‑6g、粘结剂4g‑8g、防腐剂4g‑6g、聚氨酯树脂1g‑5g、硅藻土2g‑6g，所述碳纤维是由和做原料，经高温氧化碳化而成，所述粘结剂为丁苯胶、聚氨酯和硝酸纤维素中的其中一种或多种混合物，所述防腐剂为高铝水泥和玻璃鳞片中的其中一种或多种混合物，本发明通过在碳纤维的基础上加入防腐剂、聚氨酯树脂和硅藻土，具有大大球形石墨的防腐性能和耐磨性能，进而会解决现有的球形石墨其防腐性能及耐磨性能较差的问题，提高了其所制成的产品使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及球形石墨技术领域，具体为一种细颗粒高振实球形石墨。
背景技术
球形石墨是以优质高碳天然鳞片石墨为原料、采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理，生产的不同细度，形似椭圆球形的石墨产品，因其具有良好的导电性，结晶度高，成本低，理论嵌锂容量高，充放电电位低且平坦等特点，是目前作为锂离子电池负极材料重要部分，是国内外锂离子电池生产用负极材料的换代产品。
但是现有的球形石墨其防腐性能及耐磨性能较差，进而会影响到其所制成的产品使用寿命，另外，现有的球形石墨的生产工艺过于复杂，生产出的球形石墨的纯度较低，且球形石墨的形状不规则，振实密度较低，是整个球形石墨生产业的一大难题。因此，发明一种细颗粒高振实球形石墨。
发明内容
鉴于上述和/或现有一种细颗粒高振实球形石墨中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种细颗粒高振实球形石墨，能够解决上述提出现有的问题。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种细颗粒高振实球形石墨，其包括原料，所述原料包括：碳纤维10g-20g、焦炭5g-10g、石油焦6g-8g、沥青焦2g-6g、粘结剂4g-8g、防腐剂4g-6g、聚氨酯树脂1g-5g、硅藻土2g-6g。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述碳纤维是由和做原料，经高温氧化碳化而成。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述粘结剂为丁苯胶、聚氨酯和硝酸纤维素中的其中一种或多种混合物。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述防腐剂为高铝水泥和玻璃鳞片中的其中一种或多种混合物。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：还包括一种加工方法，具体步骤如下：
步骤一：对粘结剂进行加热熔化，熔化后，将碳纤维加入到粘结剂中并进行搅拌，以使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；
步骤二：将焦炭、石油焦、沥青焦、粘结剂、防腐剂、聚氨酯树脂、硅藻土及步骤一制得的分散有碳纤维的粘结剂加入到混捏锅中进行混捏搅拌，以得到糊料；
步骤三：将糊料放入挤压机中，以挤压得到生制品；
步骤四：将生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，以得到石墨原料；
步骤五：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选后，将筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除其中的铁质和其他磁性物质；
步骤六：将经过预处理的石墨原料放入粉碎机进行粉碎球化；
步骤七：将粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出；
步骤八：将分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行提纯；
步骤九：将石墨颗粒进入干燥炉内烘干；
步骤十：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
步骤十一：采用振动筛对磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述步骤二中混捏温度为140°-150°，混捏时间为30min-50min；
所述步骤三中在对糊料挤压时，先在压力20MPa预压3min，再以50mm/min的挤压速度进行挤压。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述步骤六中粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为15-17min/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000-2100转/分，引风机电流不大于25A。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述步骤七中分级出的球形石墨颗粒为10-12um，且分级机的进料量控制在45千克/分，分级机转速为1600转/分。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述步骤八中提纯的具体过程为：加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3min-4min，反应罐内的溶液浓度控制在49％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3-5圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到75°-100°，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶30cm-50cm，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤6次。
作为本发明所述的一种细颗粒高振实球形石墨的一种优选方案，其中：所述步骤九中干燥炉内温度控制在55°-60°。
与现有技术相比：
1.通过在碳纤维的基础上加入防腐剂、聚氨酯树脂和硅藻土，具有大大球形石墨的防腐性能和耐磨性能，进而会解决现有的球形石墨其防腐性能及耐磨性能较差的问题，提高了其所制成的产品使用寿命；
2.通过本发明的工艺，具有能够解决现有的球形石墨的生产工艺过于复杂，生产出的球形石墨的纯度较低，且球形石墨的形状不规则，振实密度较低的问题，进而会提高球形石墨的质量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
本发明提供一种细颗粒高振实球形石墨，包括原料，原料包括：碳纤维10g、焦炭5g、石油焦6g、沥青焦2g、粘结剂4g、防腐剂4g、聚氨酯树脂1g、硅藻土2g。
碳纤维是由和做原料，经高温氧化碳化而成，粘结剂为丁苯胶、聚氨酯和硝酸纤维素中的其中一种或多种混合物，防腐剂为高铝水泥和玻璃鳞片中的其中一种或多种混合物。
还包括一种加工方法，具体步骤如下：
步骤一：对粘结剂进行加热熔化，熔化后，将碳纤维加入到粘结剂中并进行搅拌，以使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；
步骤二：将焦炭、石油焦、沥青焦、粘结剂、防腐剂、聚氨酯树脂、硅藻土及步骤一制得的分散有碳纤维的粘结剂加入到混捏锅中进行混捏搅拌，以得到糊料，其中，混捏温度为140°，混捏时间为30min；
步骤三：将糊料放入挤压机中，以挤压得到生制品，其中，在对糊料挤压时，先在压力20MPa预压3min，再以50mm/min的挤压速度进行挤压；
步骤四：将生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，以得到石墨原料；
步骤五：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选后，将筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除其中的铁质和其他磁性物质；
步骤六：将经过预处理的石墨原料放入粉碎机进行粉碎球化，其中，粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为15min/次，粉碎周期为2次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分，引风机电流不大于25A；
步骤七：将粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出了，其中，分级出的球形石墨颗粒为10um，且分级机的进料量控制在45千克/分，分级机转速为1600转/分；
步骤八：将分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行提纯，其中，提纯的具体过程为：加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3min，反应罐内的溶液浓度控制在49％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到75°，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶30cm，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤6次；
步骤九：将石墨颗粒进入干燥炉内烘干，其中，干燥炉内温度控制在55°；
步骤十：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
步骤十一：采用振动筛对磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
实施例2：
本发明提供一种细颗粒高振实球形石墨，包括原料，原料包括：碳纤维15g、焦炭7.5g、石油焦7g、沥青焦4g、粘结剂6g、防腐剂5g、聚氨酯树脂3g、硅藻土4g。
碳纤维是由和做原料，经高温氧化碳化而成，粘结剂为丁苯胶、聚氨酯和硝酸纤维素中的其中一种或多种混合物，防腐剂为高铝水泥和玻璃鳞片中的其中一种或多种混合物。
还包括一种加工方法，具体步骤如下：
步骤一：对粘结剂进行加热熔化，熔化后，将碳纤维加入到粘结剂中并进行搅拌，以使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；
步骤二：将焦炭、石油焦、沥青焦、粘结剂、防腐剂、聚氨酯树脂、硅藻土及步骤一制得的分散有碳纤维的粘结剂加入到混捏锅中进行混捏搅拌，以得到糊料，其中，混捏温度为145°，混捏时间为40min；
步骤三：将糊料放入挤压机中，以挤压得到生制品，其中，在对糊料挤压时，先在压力20MPa预压3min，再以50mm/min的挤压速度进行挤压；
步骤四：将生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，以得到石墨原料；
步骤五：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选后，将筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除其中的铁质和其他磁性物质；
步骤六：将经过预处理的石墨原料放入粉碎机进行粉碎球化，其中，粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为16min/次，粉碎周期为3次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2050转/分，引风机电流不大于25A；
步骤七：将粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出了，其中，分级出的球形石墨颗粒为11um，且分级机的进料量控制在45千克/分，分级机转速为1600转/分；
步骤八：将分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行提纯，其中，提纯的具体过程为：加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3.5min，反应罐内的溶液浓度控制在49％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转4圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到85°，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶40cm，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤6次；
步骤九：将石墨颗粒进入干燥炉内烘干，其中，干燥炉内温度控制在57.5°；
步骤十：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
步骤十一：采用振动筛对磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
实施例3：
本发明提供一种细颗粒高振实球形石墨，包括原料，原料包括：碳纤维20g、焦炭10g、石油焦8g、沥青焦6g、粘结剂8g、防腐剂6g、聚氨酯树脂5g、硅藻土6g。
碳纤维是由和做原料，经高温氧化碳化而成，粘结剂为丁苯胶、聚氨酯和硝酸纤维素中的其中一种或多种混合物，防腐剂为高铝水泥和玻璃鳞片中的其中一种或多种混合物。
还包括一种加工方法，具体步骤如下：
步骤一：对粘结剂进行加热熔化，熔化后，将碳纤维加入到粘结剂中并进行搅拌，以使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；
步骤二：将焦炭、石油焦、沥青焦、粘结剂、防腐剂、聚氨酯树脂、硅藻土及步骤一制得的分散有碳纤维的粘结剂加入到混捏锅中进行混捏搅拌，以得到糊料，其中，混捏温度为150°，混捏时间为50min；
步骤三：将糊料放入挤压机中，以挤压得到生制品，其中，在对糊料挤压时，先在压力20MPa预压3min，再以50mm/min的挤压速度进行挤压；
步骤四：将生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，以得到石墨原料；
步骤五：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选后，将筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除其中的铁质和其他磁性物质；
步骤六：将经过预处理的石墨原料放入粉碎机进行粉碎球化，其中，粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为17min/次，粉碎周期为4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2100转/分，引风机电流不大于25A；
步骤七：将粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出了，其中，分级出的球形石墨颗粒为12um，且分级机的进料量控制在45千克/分，分级机转速为1600转/分；
步骤八：将分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行提纯，其中，提纯的具体过程为：加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌4min，反应罐内的溶液浓度控制在49％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转5圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到100°，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶50cm，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤6次；
步骤九：将石墨颗粒进入干燥炉内烘干，其中，干燥炉内温度控制在60°；
步骤十：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
步骤十一：采用振动筛对磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
将上述实施例1-3所制备的球形石墨进行对比，得到以下数据：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 耐磨系数 | 90g/CM | 92g/CM | 91g/CM |
| 抗拉强度 | 12.65/MPa | 14.32/MPa | 13.01/MPa |
| 防腐等级 | Sa2 | Sa2.5 | Sa2 |
由上表可知，实施例1-3所制得的球形石墨，在耐磨系数、抗拉强度和防腐等级上均具有较好的表现，只是在碳纤维、焦炭、石油焦、沥青焦、粘结剂、防腐剂、聚氨酯树脂、硅藻土上的配比比例不同，导致球形石墨在耐磨系数、抗拉强度和防腐等级上的效果均不同，经过使用后，实施例2效果最佳。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种细颗粒高振实球形石墨，包括原料，其特征在于，所述原料包括：碳纤维10g-20g、焦炭5g-10g、石油焦6g-8g、沥青焦2g-6g、粘结剂4g-8g、防腐剂4g-6g、聚氨酯树脂1g-5g、硅藻土2g-6g。
2.根据权利要求1所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述碳纤维是由和做原料，经高温氧化碳化而成。
3.根据权利要求1所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述粘结剂为丁苯胶、聚氨酯和硝酸纤维素中的其中一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述防腐剂为高铝水泥和玻璃鳞片中的其中一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，还包括一种加工方法，具体步骤如下：
步骤一：对粘结剂进行加热熔化，熔化后，将碳纤维加入到粘结剂中并进行搅拌，以使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；
步骤二：将焦炭、石油焦、沥青焦、粘结剂、防腐剂、聚氨酯树脂、硅藻土及步骤一制得的分散有碳纤维的粘结剂加入到混捏锅中进行混捏搅拌，以得到糊料；
步骤三：将糊料放入挤压机中，以挤压得到生制品；
步骤四：将生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，以得到石墨原料；
步骤五：将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选后，将筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除其中的铁质和其他磁性物质；
步骤六：将经过预处理的石墨原料放入粉碎机进行粉碎球化；
步骤七：将粉碎球化后的石墨进入分级机进行分级排出；
步骤八：将分级后的石墨颗粒加入到反应罐中进行提纯；
步骤九：将石墨颗粒进入干燥炉内烘干；
步骤十：采用电磁除铁机将干燥后的石墨颗粒中铁质和其他磁性物质去除；
步骤十一：采用振动筛对磁选后石墨颗粒进行振动筛分去除杂质，成品进行装袋包装。
6.根据权利要求5所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述步骤二中混捏温度为140°-150°，混捏时间为30min-50min；
所述步骤三中在对糊料挤压时，先在压力20MPa预压3min，再以50mm/min的挤压速度进行挤压。
7.根据权利要求5所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述步骤六中粉碎机主机电流不大于50A，粉碎周期为15-17min/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000-2100转/分，引风机电流不大于25A。
8.根据权利要求5所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述步骤七中分级出的球形石墨颗粒为10-12um，且分级机的进料量控制在45千克/分，分级机转速为1600转/分。
9.根据权利要求5所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述步骤八中提纯的具体过程为：加水到反应罐中搅拌翅部位，再依次加盐酸、硝酸及氢氟酸搅拌3min-4min，反应罐内的溶液浓度控制在49％，搅拌时间完成后搅拌翅再旋转3-5圈，打开与反应罐相连的蒸汽阀门，使反应罐内混合物温度达到75°-100°，打开与反应罐相连的风道阀门使蒸汽距离反应罐罐顶30cm-50cm，蒸汽不能冒出反应罐外，反应10小时后采样分析，灰分小于0.5％进行洗涤，洗涤时打开与反应罐相连的软化水阀，注入软化水稀释冷却，当液面距离反应罐罐顶30cm后关闭软化水阀，打开放料阀，将反应罐内混合物送入相应的真空槽进行洗涤，真空槽内的混合物反复加水洗涤6次。
10.根据权利要求5所述的一种细颗粒高振实球形石墨，其特征在于，所述步骤九中干燥炉内温度控制在55°-60°。
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- 2023-03-15 CN CN202310245180.9A patent/CN116178018A/zh active Pending
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