CN109004210A - 一种锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法。本发明所述负极材料的制备方法包括：将中温煤焦油沥青放入反应釜中，再投入煅前煤系针状焦，充分混合均匀后进行热缩聚焦化反应得中间相沥青焦；将中间相沥青焦进行粉碎处理得中间相沥青焦细粉；将中间相沥青焦细粉依次进行表面氧化处理和炭化处理得到预处理产物；将预处理产物进行石墨化处理，得到石墨化样品；将石墨化样品进行除磁筛分得到成品。本发明采用无需预处理的中温煤焦油沥青和煅前针状焦共炭化，制备出兼具各晶粒为高结晶度同时多晶粒共生融合的焦炭，经粉碎塑形、表面处理、石墨化得到石墨负极材料产品，工艺环节更为精简，同时降低制备成本。

Description

一种锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及高结晶度各向同性人造石墨前躯体的制备,尤其涉及一种锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
针对越来越高的电动汽车续航里程和充电速度的双重需求，锂离子电池人造石墨负极材料主要选用高性能针状焦二次颗粒的方法来制备；选用高性能针状焦是为了提升能量密度从而提高续航里程，而二次颗粒的方法是为了提高安全性、使用寿命和充电速率。然而，上述方法存在性能瓶颈，由于针状焦微观颗粒的特殊形状，二次颗粒的结构很难均匀统一，形貌也很难达到规则，使得体积密度、使用寿命、电池效率、高温性能都不能达到最佳；制备工序较多，成本也相对较高，同时，这也是制约电动汽车市场快速扩大的原因之一。因此，本发明提出一种锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法，本发明所述负极材料的制备方法，通过在中间相沥青成焦过程中一次性达到兼具较高结晶性和比二次颗粒更高的各向同性，同时更容易粉碎制得形貌规则的微观颗粒，突破了结构瓶颈，得到耐高温性能好、快速充电、高能量、长寿命的新型石墨负极材料。
为了实现上述的目的，本发明的技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用人造石墨负极材料制备方法，包括以下具体步骤：
(1)原料混合：将中温煤焦油沥青放入反应釜中，加热升温到160～170℃，再向反应釜投入煅前煤系针状焦，充分混合均匀；
(2)热缩聚焦化:将反应釜中的温度升高至425～445℃，控制中温煤焦油沥青和煅前针状焦热缩聚反应8～10h，获得中间相沥青焦；
(3)粉碎：将中间相沥青焦进行粉碎处理得到平均粒径为16～17μm的中间相沥青焦细粉；
(4)表面处理：将(3)得到的中间相沥青焦细粉依次进行表面氧化处理和炭化处理得到预处理产物；
(5)石墨化：将(4)中得到的预处理产物进行石墨化处理，得到石墨化样品，石墨化温度为2800～3200℃；
(6)除磁筛分：将(5)中的石墨化样品进行除磁筛分，即得到成品。
优选地，所述中温煤焦油沥青的软化点范围为85℃～95℃。
优选地，所述煅前煤系针状焦投入量为中温煤焦油沥青投入量2～3％，所述煅前煤系针状焦的粒径尺寸小于2μm。
优选地，所述步骤(2)中热缩聚反应在隔绝氧气氛围下进行。
优选地，所述步骤(4)表面氧化处理和炭化处理具体为：先将中间相沥青焦细粉的置于氧化炉中，在氧气气氛或空气氛围下，在300℃～350℃条件下恒温热处理4～6h；然后将氧化处理后的中间相沥青焦细粉置于炭化炉，在氮气气氛下，在650℃～1000℃条件恒温热处理6～8h，得到预处理产物。
优选地，所述步骤(6)中筛分采用100～500目振动筛。
本发明的另一目的在于提供一种锂离子电池用人造石墨负极材料，该负极材料的比表面积小于3.0m2/g，平均粒径为16～17μm，Fe含量小于100ppm。
本发明的有益效果是：
1)添加煅前针状焦微米级颗粒和中温煤焦油沥青共炭化，有利于中间相晶核的形成、晶核的生长或者长大以及融并，制备出来的中间相晶粒结晶度高；同时添加的比例适合晶粒生长至7um左右并相互交结，各晶粒生长方向随机从而表现宏观各向同性并且交结力远远大于后期粘接力；
2)所述中温煤焦油沥青无需预处理脱除喹啉不溶物，降低中间相沥青焦的生产成本，同时，制备过程中只进行一次粉碎造粒，不需要二次造粒，简化生产工艺，提高收率和降低成本；
3)制备的中间相沥青焦既含有各向异性中间相的特点又含有各向同性的焦的特性，从而使得制成的人造石墨负极材料具有容量高、倍率性能好、长循环均衡的特点；
4)预处理中的氧化处理，改善了焦的表面属性，有利于负极材料的首次效率的提高；
(5)本发明的制备工艺简单、操作方便，易于实现产业化。
本发明中采用无需预处理中温煤焦油沥青为主原料，添加1～2微米的煅前针状焦共炭化，制备出兼具各晶粒为高结晶度同时多晶粒共生融合的焦炭，经粉碎塑形、表面处理、石墨化得到石墨负极材料产品，工艺环节更为精简，制备成本降低。
附图说明
图1为本发明所述中间相沥青焦的偏光显微图。
图2为本发明所述锂离子电池用人造石墨负极材料的SEM图。
图3为本发明所述锂离子电池用人造石墨负极材料的容量曲线图。
具体实施方式
首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明所述锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法的特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。
为避免重复，先将实施例中涉及的有关原料技术参数或制作方法统一说明，实施例中不再赘述：
优选地，所述中温煤焦油沥青的软化点范围为85℃～95℃。
优选地，所述煅前煤系针状焦的粒径尺寸小于2μm。
下面就通过这个给出的实施例来对本发明所述锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法进行示例性说明。
实施例1
本实施例所述锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法包括以下步骤：将25kg的中温煤焦油沥青放入反应釜中，加热升温到160℃，再向反应釜投入0.5kg的煅前煤系针状焦，充分混合均匀；将反应釜中的温度升高至430℃，控制中温煤焦油沥青和煅前针状焦在隔绝氧气氛围下进行热缩聚反应8h，获得中间相沥青焦；将中间相沥青焦进行机械磨粉碎处理得到平均粒径为16.5μm的中间相沥青焦细粉；先将中间相沥青焦细粉的置于氧化炉中，在氧气气氛或空气氛围下，在300℃温热处理4h；然后将氧化处理后的中间相沥青焦细粉置于炭化炉，在氮气气氛下，在800℃条件恒温热处理6h，得到预处理产物；将预处理产物在2800～3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化样品；将石墨化样品进行除磁，然后用500目的筛网筛分，即得到成品锂离子电池用人造石墨负极材料。
本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料，比表面积为1.5m2/g，平均粒径为16.5μm，Fe含量50.8ppm。本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料的各项性能检测如表1所示。
实施例2
本实施例所述锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法包括以下步骤：将25kg中温煤焦油沥青放入反应釜中，加热升温到165℃，再向反应釜投入0.6kg煅前煤系针状焦，充分混合均匀；将反应釜中的温度升高至435℃，控制中温煤焦油沥青和煅前针状焦在隔绝氧气氛围下进行热缩聚反应9h，获得中间相沥青焦；将中间相沥青焦进行机械磨粉碎处理得到平均粒径为16.70μm的中间相沥青焦细粉；先将中间相沥青焦细粉的置于氧化炉中，在氧气气氛或空气氛围下，在320℃条件下恒温热处理5h；然后将氧化处理后的中间相沥青焦细粉置于炭化炉，在氮气气氛下，在850条件恒温热处理7h，得到预处理产物；将预处理产物在2800～3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化样品；将石墨化样品进行除磁，然后用500目的筛网筛分，即得到成品锂离子电池用人造石墨负极材料。
本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料，比表面积为1.8m2/g，平均粒径为16.7μm，Fe含量45ppm。本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料的各项性能检测如表1所示。
实施例3
本实施例所述锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法包括以下步骤：将25kg中温煤焦油沥青放入反应釜中，加热升温到170℃，再向反应釜投入0.7kg煅前煤系针状焦，充分混合均匀；将反应釜中的温度升高至440℃，控制中温煤焦油沥青和煅前针状焦在隔绝氧气氛围下进行热缩聚反应9h，获得中间相沥青焦；将中间相沥青焦进行机械磨粉碎处理得到平均粒径为16.85μm的中间相沥青焦细粉；先将中间相沥青焦细粉的置于氧化炉中，在氧气气氛或空气氛围下，在350℃条件下恒温热处理4.5h；然后将氧化处理后的中间相沥青焦细粉置于炭化炉，在氮气气氛下，在900℃条件恒温热处理7.5h，得到预处理产物；将预处理产物在2800～3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化样品；将石墨化样品进行除磁，然后用500目的筛网筛分，即得到成品锂离子电池用人造石墨负极材料。
本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料，比表面积为1.65m2/g，平均粒径为16.85μm，Fe含量55ppm。本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料的各项性能检测如表1所示。
实施例4
本实施例所述锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法包括以下步骤：将25kg中温煤焦油沥青放入反应釜中，加热升温到170℃，再向反应釜投入0.75kg煅前煤系针状焦，充分混合均匀；将反应釜中的温度升高至440℃，控制中温煤焦油沥青和煅前针状焦在隔绝氧气氛围下进行热缩聚反应10h，获得中间相沥青焦；将中间相沥青焦进行机械磨粉碎处理得到平均粒径为16.90μm的中间相沥青焦细粉；先将中间相沥青焦细粉的置于氧化炉中，在氧气气氛或空气氛围下，在350℃条件下恒温热处理6h；然后将氧化处理后的中间相沥青焦细粉置于炭化炉，在氮气气氛下，在1000℃条件恒温热处理8h，得到预处理产物；将预处理产物在2800～3200℃下进行石墨化处理，得到石墨化样品；将石墨化样品进行除磁，然后用500目的筛网筛分，即得到成品锂离子电池用人造石墨负极材料。
本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料，比表面积为1.7m2/g，平均粒径为16.45μm，Fe含量53ppm。本实施例制备的锂离子电池用人造石墨负极材料的各项性能检测如表1所示。
对比例
本对比例锂离子电池负极材料通过传统的制备工艺制得，其各项性能测试如表1所示。
表1实施例1～4石墨负极材料的各项性能检测
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
克容量(mAh/g) 357 358 356 357 355
首次效率(％) 95.2 95.5 95.0 95.3 93.5
应用密度(g/cm3) 1.65 1.67 1.66 1.66 1.65
1倍充放电寿命，周 4000 4000 4000 4000 2000
2倍充放电寿命，周 3500 3500 3500 3500 1200
60℃使用寿命，周 2500 2500 2500 2500 650
由上表可知，相较于普通的锂离子电池负极材料，本发明制备的锂离子电池用人造石墨负极材料，其1倍充放电寿命约为4000周，2倍充放电寿命约为3500周，60℃使用寿命约为2500周，本发明所述锂离子电池用人造石墨负极材料的使用寿命明显优于普通锂离子电池负极材料。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)原料混合：将中温煤焦油沥青放入反应釜中，加热升温到160～170℃，再向反应釜投入煅前煤系针状焦，充分混合均匀；
(2)热缩聚焦化:将反应釜中的温度升高至425～445℃，控制中温煤焦油沥青和煅前针状焦热缩聚反应8～10h，获得中间相沥青焦；
(3)粉碎：将中间相沥青焦进行粉碎处理得到平均粒径为16～17μm的中间相沥青焦细粉；
(4)表面处理：将(3)得到的中间相沥青焦细粉依次进行表面氧化处理和炭化处理得到预处理产物；
(5)石墨化：将(4)中得到的预处理产物进行石墨化处理，得到石墨化样品，石墨化温度为2800～3200℃；
(6)除磁筛分：将(5)中的石墨化样品进行除磁筛分，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用人造石墨负极材料及其制备方法，其特征在于：所述中温煤焦油沥青的软化点范围为85℃～95℃。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述煅前煤系针状焦投入量为中温煤焦油沥青投入量2～3％，所述煅前煤系针状焦的粒径尺寸小于2μm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中热缩聚反应在隔绝氧气氛围下进行。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)表面氧化处理和炭化处理具体为：先将中间相沥青焦细粉的置于氧化炉中，在氧气气氛或空气氛围下，在300℃～350℃条件下恒温热处理4～6h；然后将氧化处理后的中间相沥青焦细粉置于炭化炉，在氮气气氛下，在650℃～1000℃条件恒温热处理6～8h，得到预处理产物。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中筛分采用100～500目振动筛。
7.一种根据权利要求1～7所述制备方法制备得到的锂离子电池用人造石墨负极材料，该负极材料的比表面积小于3.0m2/g，平均粒径为16～17μm，Fe含量小于100ppm。
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Assignee: Fujian Keda New Energy Technology Co.,Ltd.

Assignor: Anhui Keda New Materials Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Artificial graphite anode material for lithium ion battery and its preparation method

Granted publication date: 20200221

License type: Common License

Record date: 20230213

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Denomination of invention: Artificial graphite negative electrode material for lithium-ion batteries and its preparation method

Effective date of registration: 20230613

Granted publication date: 20200221

Pledgee: Maanshan Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd.

Pledgor: Anhui Keda New Materials Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980043813

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