CN114133945B - 沥青焦及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN114133945B CN202010922851.7A CN202010922851A CN114133945B CN 114133945 B CN114133945 B CN 114133945B CN 202010922851 A CN202010922851 A CN 202010922851A CN 114133945 B CN114133945 B CN 114133945B
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Abstract

本发明涉及沥青焦技术领域，公开了一种沥青焦及其制备方法和应用，所述沥青焦的Fe元素含量＜20ppm，Si元素含量＜30ppm，S元素含量＜40ppm，ID与IG的比值为1‑1.2，空气下最大失重速率为4.9‑6.05％/min，且所述沥青焦以煤基中间相沥青为原料制备得到。本发明制备沥青焦的收率高，空气稳定性好，可广泛应用于工业产品中。

Description

沥青焦及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及沥青焦技术领域，具体地涉及一种沥青焦及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球环境污染的加剧，各国政府都加大了对环境污染的治理力度。汽车尾气作为环境污染的罪魁祸首之一，无疑将受到特别的重视。在各国政府的推动下，新能源汽车的研发与应用成为汽车产业的重点发展领域。其中锂电材料是发展最快的一种新能源材料。负极材料对锂电池的首次效率、循环性能和安全性能有直接影响。其中石油焦、沥青焦、针状焦等是优质的锂离子电池负极材料，因此，国内对沥青焦投入了大量的研究。
CN105199766A公开了一种用于动力锂电池负极材料的中间相碳微球原料的制备方法，该方法包括将煤沥青和稳定剂混合，聚合，萃取，离心分离得到中间相碳微球，满足锂电负极原料的使用需求。
CN110437862A公开了一种中间相沥青焦的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)向煤焦油沥青添加醇类物质和芳烃类溶剂进行预处理，脱除喹啉不溶物，得到精制沥青；(2)对所述步骤(1)的精制沥青加入粘度调节剂进行粘度调整，得到调制沥青；(3)将所述步骤(2)的调制沥青加热进行热聚合反应，得到中间相沥青；(4)将所述步骤(3)的中间相沥青经过炭化处理得到中间相沥青焦。通过本发明制备方法获得中间相沥青焦的灰分≤0.1％，真密度≥1.9，各向异性度≥95％，石墨化后石墨化度可以在98％以上。
CN110408418A公开了一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，包括以下步骤：制备精制沥青、搅拌反应、焦化反应和通入还原性气体；本发明的制备方法更加的科学合理，采用一种QI可控的精制沥青为原料，该精制沥青由煤沥青脱除QI后制得，采用电加热给容器进行加热，根据中间相形成理论，使其干馏成焦，并适当加入有机分散剂和稳定剂增强沥青焦化反应中的稳定性能，利用焦化工艺，通过对反应温度、压力、时间的控制和通入还原性气体，生产出满足负极材料使用的高规整碳微晶沥青焦，其具有光学各项异性，镶嵌型或广域型针状结构，在经过石墨化以后，在锂离子电池负极材料方面应用，有利于提高电池容量。
然而，上述方法制备得到的沥青焦都存在稳定性差、收率低的问题。因此，开发一种新的沥青焦及其制备方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决如何提高沥青焦的收率和空气稳定性的问题，提供了一种沥青焦及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种沥青焦，所述沥青焦的Fe元素含量＜20ppm，Si元素含量＜30ppm，S元素含量＜40ppm，ID与IG的比值为1-1.2，空气下最大失重速率为4.9-6.05％/min，且所述沥青焦以煤基中间相沥青为原料制备得到。
本发明第二方面提供了一种沥青焦的制备方法，该方法包括：
(1)在氧化气氛下，将煤基中间相沥青与碱源混合加热进行预烧；
(2)将所得预烧产物水洗至中性后干燥；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物进行焦化，得到沥青焦。
本发明第三方面提供了一种由本发明第二方面所述的制备方法制得的沥青焦。
本发明第四方面提供了本发明第一方面或第三方面所述的沥青焦在工业产品中的应用。
通过上述技术方案，本发明以煤基中间相沥青和碱源为原料制备得到的沥青焦产品洁净、碳层有序、收率高、空气稳定性好，可用于生产工业产品；且本发明提供的制备方法工艺过程简单，生产成本低，易于实现。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种沥青焦，所述沥青焦的Fe元素含量＜20ppm，Si元素含量＜30ppm，S元素含量＜40ppm，ID与IG的比值为1-1.2，空气下最大失重速率为4.9-6.05％/min，且所述沥青焦以煤基中间相沥青为原料制备得到。满足上述限定条件的沥青焦具有好的空气稳定性。
其中，“ID”表示拉曼光谱D峰的峰强度，“IG”表示拉曼光谱G峰的峰强度；Fe元素含量、Si元素含量、S元素含量均是以煤基中间相沥青焦的总重为基准，ppm为质量含量。
优选地，所述沥青焦的ID与IG的比值为1-1.1，空气下最大失重速率为4.9-5.05。满足上述限定条件的沥青焦碳层更加有序，在空气下最大失重速率更低，因而具有更好的空气稳定性。
根据本发明，优选地，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞40wt％，所述煤基中间相沥青的软化点＞200℃，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。更优选情况下，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞80wt％，所述煤基中间相沥青的软化点为310-400℃，这样更有利于获得收率高、空气稳定好的沥青焦。
本发明第二方面提供了一种沥青焦的制备方法，该方法包括：
(1)在氧化气氛下，将煤基中间相沥青与碱源混合加热进行预烧；
(2)将所得预烧产物水洗至中性后干燥；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物进行焦化，得到沥青焦。
需要说明的是，本发明第二方面提供的制备方法涉及的煤基中间相沥青实际上就是本发明第一方面所述的煤基中间相沥青，在此不再赘述。
本发明中，为了更好的将煤基中间相沥青与碱源混合加热，可以将煤基中间相沥青可选的进行粉碎处理，优选地，所述粉碎的粒径为5-200μm。本发明对所述煤基中间相沥青进行粉碎的方式没有特别的限定，可以采用本领域常规的粉碎方式，例如球磨、气流粉碎或机械破碎等。
优选地，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青与碱源的质量比为(2-1000)：1，更优选为(4-500)：1，这样更有利于纯化产品。
根据本发明，所述碱源的选择范围较宽，优选地，所述碱源选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的至少一种，更优选为碳酸锂和/或碳酸钠。
根据本发明，优选地，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞40wt％，所述煤基中间相沥青的软化点＞200℃，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。更优选情况下，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞80wt％，所述煤基中间相沥青的软化点为310-400℃，这样更有利于获得收率高、空气稳定好的沥青焦。
优选地，所述预烧的温度为100-900℃，如果预烧的温度低于100℃，则会出现煤基中间相沥青与空气反应不完全或反应速度太慢的缺陷；如果预烧的温度高于900℃，则会出现局部燃烧的缺陷。更优选情况下，所述预烧的温度为200-500℃，这样更有利于达到煤基中间相沥青与空气反应完全的效果。所述预烧的时间为1-30h。
在本发明中，对步骤(1)所述的氧化气氛没有特别的限定，只要能够起到氧化作用即可，例如所述的氧化气氛可以为氧气含量为10-100％体积的空气，优选为空气气氛。
根据本发明，步骤(2)中，对所述干燥没有特别的限定，采用本领域现有的干燥方式即可，优选地，所述干燥的温度为80-120℃，所述干燥的时间为8-12h。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃，如果焦化的温度低于900℃，则会出现焦化程度太低的缺陷；如果焦化的温度高于2200℃，则成本上升。更优选情况下，所述焦化的温度为1100-2000℃，焦化效果更好。所述焦化的时间为1-50h。
优选地，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度，更优选为1℃/min，这样能够使焦化效果更好。
采用本发明提供的制备方法制得沥青焦的收率保持在79-84.5％的范围内，即相比于现有技术，本发明提供的制备方法能够使沥青焦的收率显著提高。
为了清楚地描述本发明的沥青焦的制备方法，以下提供一种优选的具体实施方式进行说明：
(1)在空气气氛下，将煤基中间相沥青与碱源按照质量比(2-1000)：1混合均匀，然后在100-900℃下加热预烧1-30h；
(2)将所得预烧产物水洗至中性后，在80-120℃下干燥8-12h；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物在900-2200℃下焦化1-50h，得到沥青焦，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至预定的焦化温度。
本发明第三方面提供了一种由本发明第二方面所述的制备方法制得的沥青焦。
本发明第四方面提供了本发明第一方面或第三方面所述的沥青焦在工业产品中的应用。
优选地，所述工业产品包括二次电池负极材料、阳极糊、石墨电极、导电材料或储氢材料。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均可从商业渠道获得。
煤基中间相沥青I：中间相含量为90wt％，软化点为330℃，900℃下的残炭率为71wt％；
煤基中间相沥青II：中间相含量为75wt％，软化点为300℃，900℃下的残炭率为69wt％；
碳酸锂：分析纯，国药公司。
在以下实例中，采用SPECTRO ARCOS等离子体发射光谱仪测试Fe、Si和S元素含量；
采用HORIBA LabRAM HR型拉曼光谱仪测试Raman ID和IG，并计算ID与IG的比值；
采用耐驰TG209F1热重分析仪测试空气下最大失重速率；
收率则通过公式：(产物沥青焦的重量/原料煤基中间相沥青的重量)×100％计算得到。
实施例1
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
在空气气氛下，将粒径为50μm的煤基中间相沥青I与碳酸锂按照质量比20：1混合均匀，在280℃下预烧10h，将上述预烧产物用水洗涤至中性后，在120℃下干燥12h，然后在惰性气体下，将所得粉末以1℃/min的升温速率升温至1400℃，焦化反应10h，得到沥青焦。收率见表1。
实施例2
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
在空气气氛下，将粒径为50μm的煤基中间相沥青I与碳酸锂按照质量比10：1混合均匀，在280℃预烧10h，将上述预烧产物用水洗涤至中性后，在120℃下干燥12h，然后在惰性气体下，将所得产物以1℃/min的升温速率升温至1500℃，焦化反应10h，得到沥青焦。收率见表1。
实施例3
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
在空气气氛下，将粒径为50μm煤基中间相沥青I与碳酸锂按照质量比50：1混合均匀，在300℃下预烧10h，将上述预烧产物用水洗涤至中性后，在120℃下干燥12h，然后在惰性气体下，将所得产物以1℃/min的升温速率升温至1200℃，焦化反应10h，得到沥青焦。收率见表1。
实施例4
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，将煤基中间相沥青I与碳酸锂的质量比改变为3：1，得到沥青焦。收率见表1。
实施例5
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，用相同质量的“煤基中间相沥青II”代替“煤基中间相沥青I”，得到沥青焦。收率见表1。
实施例6
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，将预烧的温度改变为150℃，得到沥青焦。收率见表1。
实施例7
本实施例用于说明本发明沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，将焦化的温度改变为1000℃，得到沥青焦。收率见表1。
对比例1
按照与实施例1相似的方法制备沥青焦，不同的是，不进行预烧，直接焦化，具体为：
在惰性气体下，将煤基中间相沥青I以1℃/min的升温速率升温至1600℃，焦化反应10h，得到沥青焦。收率见表1。
将上述实施例和对比例中制备得到的沥青焦进行如下性能测试，结果见表1。
表1
Figure BDA0002667314640000081
从表1的结果可以看出，本发明以煤基中间相沥青和碱源为原料制备得到的沥青焦具有更高的收率，且Fe元素、Si元素和S元素的含量低，产品洁净；ID与IG的比值在1-1.2范围内，沥青焦的碳层有序；在空气下最大失重速率在4.9-6.05％/min的范围内，空气下最大失重速率较低，空气稳定性好。进一步地，通过采用本发明的优选条件制备得到的沥青焦，ID与IG的比值在1-1.1范围内，沥青焦的碳层更加有序；在空气下最大失重速率在4.9-5.05％/min的范围内，空气下最大失重速率更低，因而具有更好的空气稳定性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (46)

1.一种沥青焦，其特征在于，所述沥青焦的Fe元素含量＜20ppm，Si元素含量＜30ppm，S元素含量＜40ppm，ID与IG的比值为1-1.2，空气下最大失重速率为4.9-6.05％/min，且所述沥青焦以煤基中间相沥青为原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的沥青焦，其中，所述沥青焦的ID与IG的比值为1-1.1，空气下最大失重速率为4.9-5.05。
3.根据权利要求1或2所述的沥青焦，其中，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞40wt％；所述煤基中间相沥青的软化点＞200℃。
4.根据权利要求3所述的沥青焦，其中，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞80wt％；所述煤基中间相沥青的软化点为310-400℃。
5.根据权利要求3所述的沥青焦，其中，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。
6.根据权利要求4所述的沥青焦，其中，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。
7.权利要求1-6中任意一项所述的沥青焦的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在氧化气氛下，将煤基中间相沥青与碱源混合加热进行预烧；
(2)将所得预烧产物水洗至中性后干燥；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物进行焦化，得到沥青焦。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青与碱源的质量比为(2-1000)：1。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青与碱源的质量比为(4-500)：1。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，步骤(1)中，所述碱源选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(1)中，所述碱源为碳酸锂和/或碳酸钠。
12.根据权利要求7-9、11中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞40wt％；所述煤基中间相沥青的软化点＞200℃。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞80wt％；所述煤基中间相沥青的软化点为310-400℃。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。
16.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞40wt％；所述煤基中间相沥青的软化点＞200℃。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞80wt％；所述煤基中间相沥青的软化点为310-400℃。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤基中间相沥青在900℃下的残炭率＞60wt％。
19.根据权利要求7-9、11、13-17中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为100-900℃；所述预烧的时间为1-30h。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为200-500℃。
21.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为100-900℃；所述预烧的时间为1-30h。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为200-500℃。
23.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为100-900℃；所述预烧的时间为1-30h。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为200-500℃。
25.根据权利要求18所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为100-900℃；所述预烧的时间为1-30h。
26.根据权利要求25所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预烧的温度为200-500℃。
27.根据权利要求7-9、11、13-17、20-26中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为8-12h。
28.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为8-12h。
29.根据权利要求 12所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为8-12h。
30.根据权利要求18所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为8-12h。
31.根据权利要求19所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-120℃，干燥的时间为8-12h。
32.根据权利要求7-9、11、13-17、20-26、28-31中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃；所述焦化的时间为1-50h；
和/或，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
33.根据权利要求32所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1100-2000℃；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
34.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃；所述焦化的时间为1-50h；
和/或，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
35.根据权利要求34所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1100-2000℃；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
36.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃；所述焦化的时间为1-50h；
和/或，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
37.根据权利要求36所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1100-2000℃；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
38.根据权利要求18所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃；所述焦化的时间为1-50h；
和/或，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
39.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1100-2000℃；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
40.根据权利要求19所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃；所述焦化的时间为1-50h；
和/或，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
41.根据权利要求40所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1100-2000℃；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
42.根据权利要求27所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为900-2200℃；所述焦化的时间为1-50h；
和/或，所述焦化过程以0.5-10℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
43.根据权利要求42所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1100-2000℃；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
44.权利要求7-43中任意一项所述的制备方法制得的沥青焦。
45.权利要求1-6和44中任意一项所述的沥青焦在工业产品中的应用。
46.根据权利要求45所述的应用，其中，所述工业产品包括二次电池负极材料、阳极糊、石墨电极、导电材料或储氢材料。
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