CN104099117A - 一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法 - Google Patents

一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，利用低温干馏煤焦油沥青喹啉不溶物含量低的特点，经过简单工艺处理即可制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青等多种炭素材料，提高其产品附加值；所述工艺方法包括原料预处理过程和聚合反应过程。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)本发明工艺方法简单可行，易于实现产业化生产，为低温干馏煤焦油沥青的加工处理提供了一种新途径，显著地提高了低温干馏煤焦油沥青的附加值。2)本发明通过控制聚合反应条件，得到不同用途的沥青产品，该过程易于操作，可控性强。3)符合国家倡导的高效利用能源的号召，缓解能源紧张状况。

Description

一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法
技术领域
本发明涉及低温干馏煤焦油沥青加工应用技术领域，尤其涉及一种用低温干馏煤焦油沥青制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青等多种炭素材料的方法。
背景技术
随着石油资源的日益紧缺，煤沥青的开发利用得到重视。煤沥青，全称煤焦油沥青，包括高温煤焦油沥青、中温煤焦油沥青和低温煤焦油沥青，目前关于高温煤焦油沥青和中温煤焦油沥青的加工工艺比较成熟，应用较为广泛，如在制备各向同性石墨材料时作为粘结剂或用作筑路沥青等，而低温干馏煤焦油沥青芳香分较低，应用较少。
低温煤焦油的来源主要是低阶煤(褐煤、长焰煤、不黏煤、弱黏煤和气煤)等热解生成的产物，该类物质切除轻油、酚油、烃类后所得的重质物质即低温干馏煤焦油沥青。我国这类煤种储量丰富，所得的低温干馏煤焦油沥青数量较大，每年约有超过一百万吨，国内厂家一般将其作为燃料油直接出售，这样处理售价低廉，所得价值不高，且严重浪费化工资源。
本发明针对低温干馏煤焦油沥青喹啉不溶物含量低的特点，将其作为原料并经简单工艺加工用来制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青。浸渍剂沥青要求具有低的喹啉不溶物含量和相对较高的结焦值，目前国内浸渍剂沥青的主要指标为喹啉不溶物含量不大于4％，结焦值50％左右；而粘结剂沥青要求具有高的β树脂含量(甲苯不溶物TI-喹啉不溶物QI)和高结焦值。国产粘结剂沥青一级品β树脂含量大于18％，结焦值不小于54％。用本发明中工艺方法制备的浸渍剂沥青质量参数为喹啉不溶物含量不大于1％，结焦值不小于57％；所得粘结剂沥青β树脂含量大于28％，结焦值不小于62％，其质量参数优于普通的浸渍剂沥青和粘结剂沥青，已达到优质级。其制备的针状焦原料沥青喹啉不溶物含量不大于0.2％，也完全满足生产针状焦的要求。
发明内容
本发明提供了一种用低温干馏煤焦油沥青制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青等多种炭素材料的方法，简单可行，易于实现产业化，解决目前低温干馏煤焦油沥青数量大、利用难的现状，实现其高附加值利用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，利用低温干馏煤焦油沥青喹啉不溶物含量低的特点，经过简单工艺处理即可制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青等多种炭素材料，提高其产品附加值；包括如下步骤：
1)原料预处理
首先将低温干馏煤焦油沥青原料组分分离，得到轻质组分和重质组分；轻质组分饱和分含量高，可作为高附加值产品出售或作为生产清洁燃料油原料或用于柴油调制辛烷值；重质组分中芳香分含量高，可直接用做浸渍剂沥青、粘结剂沥青或生产针状焦原料沥青，或经进一步处理后作为上述产品或原料；
2)聚合反应
将预处理得到的重质组分装入聚合反应器中进行聚合反应，得到聚合沥青产品，作为浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦生产原料沥青使用；反应参数如下：
聚合压力：0～4.0MPa；
聚合温度：350～480℃；
升温速率：2～8℃/min；
恒温时间：2～15小时；
搅拌速率：80～200转/min；
3)成品质量参数：所得浸渍剂沥青喹啉不溶物含量不大于1％，结焦值不小于57％；所得粘结剂沥青β树脂含量大于28％，结焦值不小于62％；所得针状焦原料沥青喹啉不溶物含量不大于0.2％。
所述低温干馏煤焦油沥青是低阶煤经低温干馏所得煤焦油切除轻油、酚油、烃类之后的重质组分。
所述原料预处理过程中的低温干馏煤焦油沥青原料组分分离方法为常压蒸馏、减压蒸馏或萃取工艺方法。
所述分离方法采用萃取工艺方法时，所用的萃取剂为醛类、烷烃类或酰胺类有机溶剂中的一种或多种；剂油比为(1～7):1。
所述聚合反应过程通过控制反应条件得到浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明工艺方法简单可行，易于实现产业化生产，为低温干馏煤焦油沥青的加工处理提供了一种新途径，显著地提高了低温干馏煤焦油沥青的附加值。
2)本发明通过控制聚合反应条件，得到不同用途的沥青产品，该过程易于操作，可控性强。
3)符合国家倡导的高效利用能源的号召，缓解能源紧张状况。
具体实施方式
一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，利用低温干馏煤焦油沥青喹啉不溶物含量低的特点，经过简单工艺处理即可制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青等多种炭素材料，提高其产品附加值；包括如下步骤：
1)原料预处理
首先将低温干馏煤焦油沥青原料组分分离，得到轻质组分和重质组分；轻质组分饱和分含量高，可作为高附加值产品出售或作为生产清洁燃料油原料或用于柴油调制辛烷值；重质组分中芳香分含量高，可直接用做浸渍剂沥青、粘结剂沥青或生产针状焦原料沥青，或经进一步处理后作为上述产品或原料；
2)聚合反应
将预处理得到的重质组分装入聚合反应器中进行聚合反应，得到聚合沥青产品，作为浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦生产原料沥青使用；反应参数如下：
聚合压力：0～4.0MPa；
聚合温度：350～480℃；
升温速率：2～8℃/min；
恒温时间：2～15小时；
搅拌速率：80～200转/min；
3)成品质量参数：所得浸渍剂沥青喹啉不溶物含量不大于1％，结焦值不小于57％；所得粘结剂沥青β树脂含量大于28％，结焦值不小于62％；所得针状焦原料沥青喹啉不溶物含量不大于0.2％。
所述低温干馏煤焦油沥青是低阶煤经低温干馏所得煤焦油切除轻油、酚油、烃类之后的重质组分。
所述原料预处理过程中的低温干馏煤焦油沥青原料组分分离方法为常压蒸馏、减压蒸馏或萃取工艺方法。
所述分离方法采用萃取工艺方法时，所用的萃取剂为醛类、烷烃类或酰胺类有机溶剂中的一种或多种；剂油比为(1～7):1。
所述聚合反应过程通过控制反应条件得到浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】
将低温干馏煤焦油沥青置于反应釜内，常压下升温，切取300℃前馏分，气相最高到320℃，停止加热，降温，分离得到重组分和轻组分。
轻组分可作为高附加值产品出售或作为生产清洁燃料油原料或用于柴油调制辛烷值。
重组分装入加压反应釜，在1.5MPa压力下聚合反应，5℃/min升温至380℃，恒温5h，得到聚合沥青产品。按国标分析检测其喹啉不溶物含量为0.45％，软化点113℃，结焦值58％。可作为优质浸渍剂沥青使用。
【实施例2】
将低温干馏煤焦油沥青置于反应釜内，真空度0.07MPa下减压蒸馏，升温切取230℃前馏分，气相最高到240℃，停止加热，降温，分离得到重组分和轻组分。
轻组分可作为高附加值产品出售或作为生产清洁燃料油原料或用于柴油调制辛烷值。
重组分装入反应釜，在常压下聚合反应，4℃/min升温至430℃，恒温14h，得到聚合沥青产品。按国标分析检测其喹啉不溶物含量为3.51％，甲苯不溶物含量为32.48％，β树脂含量28.97％，软化点118℃，结焦值63％。可作为特种粘结剂沥青使用。
【实施例3】
将低温干馏煤焦油沥青与糠醛按剂油比2:1混合萃取，80℃恒温搅拌2.5h，沉降2h。抽出相为重组分，抽余相为轻组分。两相中的溶剂糠醛可以通过蒸馏去除，溶剂可回收重复利用。
轻组分可作为高附加值产品出售或作为生产清洁燃料油原料或用于柴油调制辛烷值。
按国标分析检测重组分，其喹啉不溶物含量为0.06％，甲苯不溶物含量为3.56％，软化点40℃，符合针状焦生产原料指标要求，可作来生产针状焦。

Claims (5)

1.一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，利用低温干馏煤焦油沥青喹啉不溶物含量低的特点，经过简单工艺处理即可制备浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青等多种炭素材料，提高其产品附加值；其特征在于，包括如下步骤：
1)原料预处理
首先将低温干馏煤焦油沥青原料组分分离，得到轻质组分和重质组分；轻质组分饱和分含量高，可作为高附加值产品出售或作为生产清洁燃料油原料或用于柴油调制辛烷值；重质组分中芳香分含量高，可直接用做浸渍剂沥青、粘结剂沥青或生产针状焦原料沥青，或经进一步处理后作为上述产品或原料；
2)聚合反应
将预处理得到的重质组分装入聚合反应器中进行聚合反应，得到聚合沥青产品，作为浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦生产原料沥青使用；反应参数如下：
聚合压力：0～4.0MPa；
聚合温度：350～480℃；
升温速率：2～8℃/min；
恒温时间：2～15小时；
搅拌速率：80～200转/min；
3)成品质量参数：所得浸渍剂沥青喹啉不溶物含量不大于1％，结焦值不小于57％；所得粘结剂沥青β树脂含量大于28％，结焦值不小于62％；所得针状焦原料沥青喹啉不溶物含量不大于0.2％。
2.根据权利要求1所述的一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，其特征在于，所述低温干馏煤焦油沥青是低阶煤经低温干馏所得煤焦油切除轻油、酚油、烃类之后的重质组分。
3.根据权利要求1所述的一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，其特征在于，所述原料预处理过程中的低温干馏煤焦油沥青原料组分分离方法为常压蒸馏、减压蒸馏或萃取工艺方法。
4.根据权利要求3所述的一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，其特征在于，所述分离方法采用萃取工艺方法时，所用的萃取剂为醛类、烷烃类或酰胺类有机溶剂中的一种或多种；剂油比为(1～7):1。
5.根据权利要求1所述的一种用低温干馏煤焦油沥青制备多种炭素材料的方法，其特征在于，所述聚合反应过程通过控制反应条件得到浸渍剂沥青、粘结剂沥青或针状焦原料沥青。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104593033A (zh) * 2015-01-12 2015-05-06 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种高性能环保沥青的制备方法
CN109135789A (zh) * 2018-08-16 2019-01-04 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种中低温煤焦油制备针状焦的方法
CN109319774A (zh) * 2018-10-10 2019-02-12 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种用中低温干馏煤焦油制备负极材料的方法
CN109504415A (zh) * 2018-12-04 2019-03-22 大同新成新材料股份有限公司 一种针状焦的生产方法
CN110540855A (zh) * 2019-08-29 2019-12-06 中海沥青股份有限公司 一种石油系浸渍沥青及其制备方法
CN111138670A (zh) * 2020-01-19 2020-05-12 济宁碳素集团有限公司 一种低成本高性能预焙阳极用粘结剂沥青的制备方法
CN112670465A (zh) * 2020-04-21 2021-04-16 宁波杉杉新材料科技有限公司 一种复合热解炭材料及其制备方法和用途
CN113046110A (zh) * 2021-03-19 2021-06-29 北京旭阳科技有限公司 一种粘结剂沥青的制备方法、粘结剂沥青及炼铝用电极
CN114133945A (zh) * 2020-09-04 2022-03-04 国家能源投资集团有限责任公司 沥青焦及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3006694A1 (de) * 1980-02-22 1981-08-27 Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur herstellung von nadelkoks
JPS57141487A (en) * 1981-02-25 1982-09-01 Kawasaki Steel Corp Preparation of raw pitch for needle coke
CN1262304A (zh) * 1999-01-31 2000-08-09 中国科学院山西煤炭化学研究所 加压热处理制备沥青浸渍剂的方法
CN1793287A (zh) * 2005-12-29 2006-06-28 中钢集团鞍山热能研究院 煤沥青针状焦原料的生产方法
CN101294090A (zh) * 2007-04-25 2008-10-29 淄博矿业集团有限责任公司 一种煤沥青的精制方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3006694A1 (de) * 1980-02-22 1981-08-27 Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur herstellung von nadelkoks
JPS57141487A (en) * 1981-02-25 1982-09-01 Kawasaki Steel Corp Preparation of raw pitch for needle coke
CN1262304A (zh) * 1999-01-31 2000-08-09 中国科学院山西煤炭化学研究所 加压热处理制备沥青浸渍剂的方法
CN1793287A (zh) * 2005-12-29 2006-06-28 中钢集团鞍山热能研究院 煤沥青针状焦原料的生产方法
CN101294090A (zh) * 2007-04-25 2008-10-29 淄博矿业集团有限责任公司 一种煤沥青的精制方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何莹等: "《煤焦油沥青树脂黏结剂的制备研究》", 《炭素技术》 *
刘述祺等: "《低温焦油的开发利用与前景》", 《燃料与化工》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104593033A (zh) * 2015-01-12 2015-05-06 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种高性能环保沥青的制备方法
CN104593033B (zh) * 2015-01-12 2018-05-08 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种高性能环保沥青的制备方法
CN109135789A (zh) * 2018-08-16 2019-01-04 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种中低温煤焦油制备针状焦的方法
CN109319774A (zh) * 2018-10-10 2019-02-12 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种用中低温干馏煤焦油制备负极材料的方法
CN109504415A (zh) * 2018-12-04 2019-03-22 大同新成新材料股份有限公司 一种针状焦的生产方法
CN110540855A (zh) * 2019-08-29 2019-12-06 中海沥青股份有限公司 一种石油系浸渍沥青及其制备方法
CN111138670A (zh) * 2020-01-19 2020-05-12 济宁碳素集团有限公司 一种低成本高性能预焙阳极用粘结剂沥青的制备方法
CN111138670B (zh) * 2020-01-19 2022-05-31 济宁辰星碳素有限公司 一种低成本高性能预焙阳极用粘结剂沥青的制备方法
CN112670465A (zh) * 2020-04-21 2021-04-16 宁波杉杉新材料科技有限公司 一种复合热解炭材料及其制备方法和用途
CN112670465B (zh) * 2020-04-21 2022-03-01 宁波杉杉新材料科技有限公司 一种复合热解炭材料及其制备方法和用途
CN114133945A (zh) * 2020-09-04 2022-03-04 国家能源投资集团有限责任公司 沥青焦及其制备方法和应用
CN114133945B (zh) * 2020-09-04 2022-11-11 国家能源投资集团有限责任公司 沥青焦及其制备方法和应用
CN113046110A (zh) * 2021-03-19 2021-06-29 北京旭阳科技有限公司 一种粘结剂沥青的制备方法、粘结剂沥青及炼铝用电极
CN113046110B (zh) * 2021-03-19 2021-11-23 北京旭阳科技有限公司 一种粘结剂沥青的制备方法、粘结剂沥青及炼铝用电极

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