CN101787299A - 一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
净化沥青的制备方法：将煤焦油沥青经过用混合溶剂萃取完全除去喹啉不溶物(QI)，得到不含有QI的净化沥青。本发明制得的净化沥青可以满足生产碳纤维、针状焦的要求。本发明工艺简单，制备方便，容易操作，环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于一种生产净化沥青的方法，具体地说涉及一种用混合溶剂萃取煤沥青，用以提供生产碳纤维、针状焦的制造原料以及电极浸渍用的净化沥青的方法。
背景技术
针状焦是生产超高功率石墨电极的主要原料，通常生产针状焦的原料应是无喹啉不溶物(QI)的净化沥青。煤沥青中由于含有喹啉不溶物，它们在沥青热转化生成中间相小球体时，会阻碍小球体的生长，不能形成石墨化结构。因此，在用煤沥青制备优质针状焦原料时，必须对煤沥青进行脱除喹啉不溶物的净化处理。
目前，煤系针状焦的原料生产工艺技术主要有如下几种：
(1)真空蒸馏法。1971年美国LCI公司首先提出用真空分离法从煤焦油沥青内分离出针状焦，并申请了美国专利，核心技术是通过真空蒸馏切取适合生产针状焦的原料，工艺较简单，但针状焦的收率低。
(2)溶剂萃取法。1981年LCI公司用溶剂处理方法除去沥青中的喹啉不溶物(QI)，并申请了美国专利。即先用助聚剂液体使QI凝聚，凝聚体在重力沉降器内被分离。溶剂处理技术所得针状焦的收率高，质量好，但工艺较复杂，投资也较高。
(3)闪蒸-缩聚法。1985年鞍山焦耐院、鞍山钢铁大学和石家庄焦化厂共同开发了闪蒸-缩聚工艺，并申请了中国专利。该法是将混合原料油送到特定的闪蒸塔内，在一定温度和真空下闪蒸出闪蒸油，闪蒸油进入缩聚釜进行聚合得到缩聚沥青。此工艺收率适中，工艺简单。但该工艺不够完善。
(4)日本专利公开特许昭和54-10326公开了一种离心沉降法脱除喹啉不溶物的方法，工艺复杂，环保设备要求高，还不能完全脱除喹啉不溶物。
(5)中国专利CN101508903A公开了一种连续化脱除煤焦油沥青中喹啉不溶物的工艺，但不能够完全脱除喹啉不溶物。
(6)中国专利CN101294090A公开了一种煤沥青的精制方法，但使用喹啉等有毒溶剂，且溶剂使用量过多，过滤膜操作繁琐，工业化困难。
发明内容：
本发明使用了三种溶剂配制成混合溶剂，将煤沥青原料与配制好的混合溶剂按照一定比例在设定的温度下均匀混合，之后，将混合物在离心分离装置中进行离心分离。将上部清液及下部残渣分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。
在本发明中，产品净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)是指：按照国标GB/T2293-1997对产品净化沥青进行检测，过滤后滤纸上没有污点，保持本色。
在本发明中，完全不含有喹啉不溶物(QI)的净化沥青是通过如下方法制备：将煤沥青原料与配制好的A/B/C混合溶剂按照一定比例在设定的温度下均匀混合，将混合物在离心分离装置中进行离心分离，将上部清液通过精馏的方式分离获得净化沥青。
在本发明中，优选的A溶剂是芳香烃，其可以是C6-C20的芳香烃或其组合，任选被1-3个甲基、乙基、丙基或卤素取代。
在另一个实施例中，优选的A溶剂是指馏程为230-300℃的芳香烃。
优选的B溶剂是脂肪烃，其可以是C8-C18的直链、支链脂肪烃或其组合。
在另一个实施例中，优选的B溶剂是指馏程为200-280℃的脂肪烃。
优选的C溶剂是指：含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物，其中同系物是指任选被1-3个甲基、乙基、丙基或卤素取代的萘。
在另一个实施例中，优选的C溶剂为煤化工废液经过提纯处理后的产品，馏程为230-285℃。
本发明的制备方法包括如下步骤：
1)煤沥青原料处理
将软化点为40-92℃的煤沥青原料预热到50-150℃。
2)溶剂混合
根据萃取要求，预先将A、B、C三种溶剂按照一定的比例混合，配制并预热。其特征在于所述的A溶剂为芳香烃，馏程为230-300℃；B溶剂为脂肪烃，馏程为200-280℃；C溶剂为煤化工废液经过提纯处理后的产品，馏程为230-285℃。将A/B/C按照1/0.5/0.5-1/2.5/2.5的重量比例制成混合溶剂。预热温度为50-150℃。
3)萃取过程
将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中按照一定比例调和，煤沥青原料/溶剂重量比为1/0.8-1/3.0。将调和后的混合液在设定的温度下均匀混合0.5-12小时，之后，将其放入离心分离装置中离心分离60分钟，离心机转速为3000转/分，将上部清液及下部残渣分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：
1)本发明制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)。
2)制得的净化沥青收率高。
3)制得的净化沥青软化点为30-75℃。
4)制得的净化沥青可以满足生产碳纤维、针状焦的要求。
5)工艺简单，制备方便，容易操作，环保无污染。
实施例1
将软化点为89℃的煤沥青原料预热到130℃。将A、B、C三种溶剂按照A/B/C＝1/1.5/1.5的比例组成。其中，A溶剂为甲基萘，B溶剂为煤油，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为130℃。将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂＝1/3.0。将调和后的混合液在130℃温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为83％，制得的净化沥青软化点为72℃。
实施例2
将软化点为90℃的煤沥青原料预热到130℃。将A、B、C三种溶剂按照A/B/C＝1/1.2/1.2的比例组成。其中，A溶剂为联苯，B溶剂为煤油，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为130℃。将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂＝1/3.0。将调和后的混合液在130℃温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为81％，制得的净化沥青软化点为75℃。
实施例3
将软化点为60℃的煤沥青原料预热到90℃。将A、B、C三种溶剂按照A/B/C＝1/1.5/1.5的比例组成。其中，A溶剂为二甲基萘，B溶剂为煤油，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为110℃。将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂＝1/2.5。将调和后的混合液在110℃温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为80％，制得的净化沥青软化点为47℃。
实施例4
将软化点为50℃的煤沥青原料预热到80℃。将A、B、C三种溶剂按照A/B/C＝1/2.5/2.5的比例组成。其中，A溶剂为联苯，B溶剂为十二烷烃，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为90℃。将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂＝1/2.0。将调和后的混合液在90℃温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为65％，制得的净化沥青软化点为41℃。
实施例5
将软化点为40℃的煤沥青原料预热到60℃。将A、B、C三种溶剂按照A/B/C＝1/0.5/0.5的比例组成。其中，A溶剂为甲基萘，B溶剂为十二烷烃，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为60℃。将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂＝1/0.8。将调和后的混合液在70℃温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为58％，制得的净化沥青软化点为32℃。
Claims (10)
1.一种完全不含有喹啉不溶物(QI)的净化沥青。
2.如权利要求1所述的净化沥青，其软化点为30-75℃。
3.一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)分别取A：芳香烃，B：脂肪烃，C：吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。
(2)将A/B/C按照1/0.5/0.5-1/2.5/2.5的重量比例制成混合溶剂。
(3)使用该混合溶剂萃取煤沥青。
4.根据权利要求3所述的一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法，其特征在于所述的A溶剂馏程为230-300℃；B溶剂馏程为200-280℃；C溶剂馏程为230-285℃。
5.根据权利要求3所述的一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法，其特征在于所述的煤沥青原料/溶剂重量比为1/0.8-1/3.0。
6.根据权利要求3所述的一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法，其特征在于所述的萃取时间为0.5-12小时。
7.根据权利要求3所述的一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法，其特征在于所述的萃取温度为50-150℃。
8.根据权利要求3所述的一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法，其特征在于萃取之后通过离心分离得到上清液。
9.如权利要求8所示的方法，其特征在于上清液通过精馏的方式分离得到净化沥青。
10.权利要求3-9任一项所述的方法制备得到的净化沥青。
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