CN105255510B - 一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法，按以下步骤进行：（1）将沥青与芳香族溶剂和脂肪族组成的混合溶剂混合；（2）加热搅拌，在100～150℃沉降；将沉降结束后的物料的上层取出作为轻相，剩余部分作为重相；观察重相的流动状态；（3）分别将轻相和重相中的芳香族溶剂和脂肪族溶剂蒸出；（4）检测精制沥青的喹啉不溶物含量；（5）重复上述实验步骤，绘制三元相图，确定溶剂法制备精制沥青工艺参数。本发明的方法能够快速制定出制备精制沥青的操作参数，使生产运行顺利，提高装置运行的经济性。
Description
技术领域
本发明属于沥青精制技术领域，特别涉及一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法。
背景技术
精制沥青是喹啉不溶物(QI)含量小于0.1%的一种沥青，是制备针状焦的优质原料。随着针状焦、中间相碳微球、高性能碳纤维、高品质浸渍剂沥青等沥青深加工产品的研究深入，对其原料精制沥青的品质要求越来越高，研究人员开发出了多种沥青的精制方法。目前，国内外应用到工业生产中常见方法有闪蒸缩聚法和溶剂萃取沉降法两种。
溶剂萃取沉降法是采用芳香族溶剂和脂肪族溶剂按质量比配制成混合溶剂，煤沥青中的喹啉不溶物在混合溶剂萃取作用下生成絮状物质，经过静置沉降将絮状物集中到重相组分中，获得轻相组分，经过蒸馏脱除溶剂后获得QI<0.1%的精制沥青。该方法优点是能实现连续稳定的长周期运行，缺点是针对不同厂家生产的原料沥青，在确定萃取沉降工艺条件时，尤其是脂肪族溶剂和芳香族溶剂的质量比以及混合溶剂和原料沥青的质量比这两项重要参数要进行大量繁杂试验研究，才能得到合理的工艺操作参数，同时受到实验条件的限制，可操作范围比较窄，参数的优化程度较低，大大影响了生产过程中工艺参数调节的及时性和可控性，装置运行的经济性偏低。
发明内容
针对溶剂法制备精制沥青过程中,脂肪族溶剂和芳香族溶剂的质量比及混合溶剂和原料沥青的质量比的两个重要工艺参数的确定存在试验工作量大和优化精度低问题，本发明提供一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法，生产操作过程中，根据相图中所注明的可操作区范围，制定重要操作参数，避免沉降不顺利导致质量不合格等现象的发生。
本发明的方法步骤如下：
1）将沥青与混合溶剂混合，所述的混合溶剂由芳香族溶剂和脂肪族溶剂组成，混合后的混合溶液中，芳香族溶剂、脂肪族溶剂和沥青的质量比为1:（0.125~1）:（0.125~8）；
2）将混合溶液加热到60～100℃开始搅拌，当温度升至100～150℃时保温并继续搅拌20～40min，然后停止搅拌，在100～150℃沉降1～5h；将沉降结束后的物料的上层取出作为轻相，剩余部分作为重相，其中轻相与重相的质量比为1:0.35～1；观察重相的流动状态，重相在倾倒过程中是否顺利，是否粘稠，重相残渣是否有固态物存在，是否有块状物挂壁等现象发生；
3）采用蒸馏的方法，分别将轻相和重相中的芳香族溶剂和脂肪族溶剂蒸出，剩余的部分分别为轻相沥青和重相沥青；轻相沥青即为精制沥青；
4）检测精制沥青的喹啉不溶物即QI含量；
5）重复上述实验步骤，每次试验获得脂肪族溶剂与芳香族溶剂的质量比，沥青与混合溶剂的质量比，以及精制沥青的QI含量三个数据，并记录重相的流动性情况；至少获得25组实验数据，利用这些数据，绘制三元相图，利用三元相图表示体系的状态与组成之间的关系，确定溶剂法制备精制沥青工艺参数。
上述方法中，绘制的三元相图，利用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系，结合实验过程中重相混合物的流动状态及精制沥青中喹啉不溶物的含量将相图划分成悬浮区、过渡区、操作区、重相成渣区和油区；其中操作区所对应的芳香族溶剂与脂肪族溶剂的质量比以及沥青与混合溶剂的质量比两个数据，即为确定的溶剂法制备精制沥青的用料配比工艺参数。
上述方法中，所述的沥青选用煤焦油软沥青或煤焦油中温沥青；所述的脂肪族溶剂选用煤油、或石蜡油；所述的芳香族溶剂选用轻质洗油。
上述方法中，确定悬浮区的条件为：烧瓶壁上无残渣，轻相和重相分离不明显；确定过渡区的条件为：烧瓶壁上挂有少量的残渣；操作区的条件为：重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，由轻相获得的精制沥青QI含量低于0.1%；确定重相成渣区的条件为：烧瓶壁上挂有大量块状残渣，随着混合溶剂中脂肪族溶剂量的增加，成渣更严重，烧瓶不易清洗；确定油区的条件为：溶剂含量很少，沥青含量多，重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，但是没有明显的沉降现象发生，得到的精制沥青的QI含量大于0.1%。
本发明的原理是：利用芳香族溶剂、脂肪族溶剂、沥青三种物质混合进行溶剂萃取沉降分离试验，混合物经沉降后分为轻、重两部分，将轻、重两部分分别蒸出溶剂得到精制沥青和重相沥青，重复试验获得至少25组数据，根据这些数据绘制三元相图，利用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系；然后结合实验过程中重相混合物的流动状态及精制沥青中喹啉不溶物的含量将相图划分成不同区域：悬浮区、过渡区、操作区、重相成渣区、油区；在操作区范围内，精制沥青QI含量低于0.1%，重相流动性好；在生产过程中，可根据相图中操作区各物质含量比例范围快速制定和调整溶剂法制备精制沥青过程中的脂肪族溶剂和芳香族溶剂的质量比、原料沥青和混合溶剂的质量比，保证生产过程稳定顺利运行。
相图是用来研究一个多组分多相体系的平衡状态及平衡因素变化影响平衡状态变化的规律性。它不需要把体系中的化学物质或相加以分离来分别单独表征，而是综合考察系统中组分间及相间所发生的各类化学或物理化学的变化，具有极大的普遍意义和实用价值。通过相图可以把错综复杂的相变化表示清楚，知道系统中共有哪些相，每一相的组成如何，各相之间的相对数量比等信息。
本发明的方法能够快速制定出脂肪族溶剂和芳香族溶剂的质量比以及原料沥青和混合溶剂的质量比两项重要的操作参数，避免出现因工艺参数制定不合理导致的沉降不顺利、堵罐、精制沥青QI大于0.1%，导致质量不合格等现象的发生，使生产运行顺利，提高装置运行的经济性。
附图说明
图1是本发明实施例1的方法获得的三元相图；
图2是本发明实施例2的方法获得的三元相图；
图3是本发明实施例3的方法获得的三元相图。
具体实施方式
本发明实施例中用于混合的容器为三口烧瓶。
本实施例中采用油浴进行加热。
本实施例中按照国标GB/T 2293-2008(焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法)测定喹啉不溶物（QI)含量。
本发明实施例中采用的煤焦油软沥青、煤焦油中温沥青、煤油、石蜡油、轻质洗油为市购产品。
本发明实施例中将沉降结束后的物料的上层取出是采用吸管将上层吸出。
实施例1
采用的沥青为煤焦油软沥青；采用的脂肪族溶剂为煤油；采用的芳香族溶剂为轻质洗油；
将沥青与混合溶剂混合，所述的混合溶剂由芳香族溶剂和脂肪族溶剂组成，混合后的混合溶液中，芳香族溶剂、脂肪族溶剂和沥青的质量比为1:（0.125~1）:（0.125~8）；
将混合溶液加热到60℃开始搅拌，当温度升至120℃时保温并继续搅拌30min，然后停止搅拌，在120℃沉降2h；将沉降结束后的物料的上层取出作为轻相，剩余部分作为重相，其中轻相与重相的质量比为1:0.55；观察重相的流动状态，重相在倾倒过程中是否顺利，是否粘稠，重相残渣是否有固态物存在，是否有块状物挂壁等现象发生；
采用蒸馏的方法，分别将轻相和重相中的芳香族溶剂和脂肪族溶剂蒸出，剩余的部分分别为轻相沥青和重相沥青；轻相沥青即为精制沥青；
检测精制沥青的喹啉不溶物即QI含量；
重复上述实验步骤，每次试验获得芳香族溶剂与脂肪族溶剂的质量比，沥青与混合溶剂的质量比，以及精制沥青的QI含量三个数据，并记录重相的流动性情况；获得28组实验数据，利用这些数据，绘制三元相图，利用三元相图表示体系的状态与组成之间的关系，确定溶剂法制备精制沥青工艺参数；
绘制的三元相图，利用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系，结合实验过程中重相混合物的流动状态及精制沥青中喹啉不溶物的含量将相图划分成悬浮区、过渡区、操作区、重相成渣区和油区；其中操作区所对应的芳香族溶剂与脂肪族溶剂的质量比以及沥青与混合溶剂的质量比两个数据，即为确定的溶剂法制备精制沥青的用料配比的工艺参数；
确定悬浮区的条件为：烧瓶壁上无残渣，轻相和重相分离不明显；确定过渡区的条件为：烧瓶壁上挂有少量的残渣；操作区的条件为：重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，由轻相获得的精制沥青QI含量低于0.1%；确定重相成渣区的条件为：烧瓶壁上挂有大量块状残渣，随着混合溶剂中脂肪族溶剂量的增加，成渣更严重，烧瓶不易清洗；确定油区的条件为：溶剂含量很少，沥青含量多，重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，但是没有明显的沉降现象发生，得到的精制沥青的QI含量大于0.1%；
实验中各物质的配比如表1所示；
表1
| 实验号 | 煤焦油软沥青/% | 煤油/% | 洗油/% |
| 1 | 30 | 40 | 30 |
| 2 | 40 | 30 | 30 |
| 3 | 30 | 40 | 30 |
| 4 | 20 | 60 | 20 |
| 5 | 60 | 20 | 20 |
| 6 | 20 | 20 | 60 |
| 7 | 10 | 80 | 10 |
| 8 | 80 | 10 | 10 |
| 9 | 10 | 10 | 80 |
| 10 | 60 | 30 | 10 |
| 11 | 70 | 20 | 10 |
| 12 | 70 | 10 | 20 |
| 13 | 10 | 30 | 60 |
| 14 | 10 | 40 | 50 |
| 15 | 20 | 30 | 50 |
| 16 | 50 | 20 | 30 |
| 17 | 60 | 10 | 30 |
| 18 | 40 | 20 | 40 |
| 19 | 50 | 10 | 40 |
| 20 | 30 | 20 | 50 |
| 21 | 40 | 10 | 50 |
| 22 | 30 | 10 | 60 |
| 23 | 10 | 20 | 70 |
| 24 | 20 | 10 | 70 |
| 25 | 50 | 30 | 20 |
| 26 | 50 | 25 | 25 |
| 27 | 60 | 15 | 25 |
| 28 | 70 | 15 | 15 |
依据实验结果制成的三元相图如图1所示；
由图1操作区范围可以看出：当沥青的质量比例在50~70%范围内，洗油的质量比例在15~40%范围内，煤油的质量比例在10~25%范围内，工艺操作参数芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂的质量比为：1:0.65~1，原料沥青与混合溶剂的质量比为1:0.45~1，可以获得QI指标小于0.1%的精制软沥青。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
（1）采用的沥青为煤焦油软沥青；采用的脂肪族溶剂为石蜡油；采用的芳香族溶剂为轻质洗油；
（2）将混合溶液加热到80℃开始搅拌，当温度升至100℃时保温并继续搅拌40min，然后停止搅拌，在100℃沉降5h；轻相与重相的质量比为1:0.35；
（3）获得26组实验数据；
（4）实验中各物质的配比如表2所示；
表2
| 试验号 | 煤焦油软沥青/% | 石蜡油/% | 洗油/% |
| 1 | 30 | 40 | 30 |
| 2 | 40 | 30 | 30 |
| 3 | 30 | 40 | 30 |
| 4 | 65 | 15 | 20 |
| 5 | 50 | 20 | 30 |
| 6 | 20 | 20 | 60 |
| 7 | 20 | 20 | 60 |
| 8 | 80 | 10 | 10 |
| 9 | 10 | 10 | 80 |
| 10 | 60 | 30 | 10 |
| 11 | 70 | 20 | 10 |
| 12 | 70 | 10 | 20 |
| 13 | 10 | 30 | 60 |
| 14 | 10 | 40 | 50 |
| 15 | 20 | 30 | 50 |
| 16 | 50 | 30 | 20 |
| 17 | 60 | 10 | 30 |
| 18 | 40 | 20 | 40 |
| 19 | 50 | 10 | 40 |
| 20 | 30 | 20 | 50 |
| 21 | 40 | 10 | 50 |
| 22 | 30 | 10 | 60 |
| 23 | 10 | 20 | 70 |
| 24 | 20 | 10 | 70 |
| 25 | 70 | 15 | 15 |
| 26 | 60 | 20 | 20 |
依据实验结果制成的三元相图如图2所示；
由图2操作区范围可以看出：当煤焦油软沥青比率在50~60%之间，洗油比率在20~40%之间，石蜡油比率在10~25%之间，工艺操作参数芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂的质量比为：1:0.70~1，原料沥青与混合溶剂的质量比为1:0.67~1，可以获得QI指标小于0.1%的精制软沥青。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
（1）采用的沥青为煤焦油中温沥青；采用的脂肪族溶剂为煤油；采用的芳香族溶剂为轻质洗油；
（2）将混合溶液加热到100℃开始搅拌，当温度升至150℃时保温并继续搅拌20min，然后停止搅拌，在150℃沉降1h；轻相与重相的质量比为1:1；
（3）获得25组实验数据；
（4）实验中各物质的配比如表3所示
表3
| 试验号 | 煤焦油中温沥青/% | 煤油/% | 洗油/% |
| 1 | 30 | 40 | 30 |
| 2 | 40 | 30 | 30 |
| 3 | 30 | 40 | 30 |
| 4 | 55 | 20 | 25 |
| 5 | 50 | 20 | 30 |
| 6 | 20 | 20 | 60 |
| 7 | 20 | 20 | 60 |
| 8 | 80 | 10 | 10 |
| 9 | 10 | 10 | 80 |
| 10 | 65 | 15 | 20 |
| 11 | 70 | 20 | 10 |
| 12 | 65 | 20 | 15 |
| 13 | 10 | 30 | 60 |
| 14 | 10 | 40 | 50 |
| 15 | 20 | 30 | 50 |
| 16 | 50 | 30 | 20 |
| 17 | 60 | 10 | 30 |
| 18 | 40 | 20 | 40 |
| 19 | 50 | 10 | 40 |
| 20 | 30 | 20 | 50 |
| 21 | 40 | 10 | 50 |
| 22 | 30 | 10 | 60 |
| 23 | 10 | 20 | 70 |
| 24 | 20 | 10 | 70 |
| 25 | 65 | 10 | 25 |
由图3操作区范围可以看出：当煤焦油中温沥青比率在50~60%之间，洗油比率在20~30%之间，煤油比率在15~20%之间，工艺操作参数芳香烃溶剂与脂肪烃溶剂的质量比为：1:0.75~0.9，原料沥青与混合溶剂的质量比为1:0.6~1，可以获得QI指标小于0.1%的精制软沥青。
Claims (1)
1.一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将沥青与混合溶剂溶剂混合，所述的混合溶剂由芳香族溶剂和脂肪族溶剂组成，混合后的混合溶液中，芳香族溶剂、脂肪族溶剂和沥青的质量比为1:（0.125~1）:（0.125~8）；所述的沥青选用煤焦油软沥青或煤焦油中温沥青；所述的脂肪族溶剂选用煤油或石蜡油；所述的芳香族溶剂选用轻质洗油；
（2）将混合溶液加热到60～100℃开始搅拌，当温度升至100～150℃时保温并继续搅拌20～40min，然后停止搅拌，在100～150℃沉降1～5h；将沉降结束后的物料的上层取出作为轻相，剩余部分作为重相，其中轻相与重相的质量比为1:0.1～1；观察重相的流动状态，重相在倾倒过程中是否顺利，是否粘稠，重相残渣是否有固态物存在，是否有块状物挂壁现象发生；
（3）采用蒸馏的方法，分别将轻相和重相中的芳香族溶剂和脂肪族溶剂蒸出，剩余的部分分别为轻相沥青和重相沥青；轻相沥青即为精制沥青；
（4）检测精制沥青的喹啉不溶物即QI含量；
（5）重复上述实验步骤，每次试验获得芳香族溶剂与脂肪族溶剂的质量比，沥青与混合溶剂的质量比，以及精制沥青的QI含量三个数据，并记录重相的流动性情况；至少获得25组实验数据，利用这些数据，绘制三元相图，利用三元相图表示体系的状态与组成之间的关系，确定溶剂法制备精制沥青工艺参数；
所述的绘制的三元相图，利用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系，结合实验过程中重相混合物的流动状态及精制沥青中喹啉不溶物的含量将相图划分成悬浮区、过渡区、操作区、重相成渣区和油区；其中操作区所对应的脂肪族溶剂与芳香族溶剂的质量比以及沥青与混合溶剂的质量比两个数据，即为确定的溶剂法制备精制沥青的用料配比工艺参数；
其中确定悬浮区的条件为：烧瓶壁上无残渣，轻相和重相分离不明显；确定过渡区的条件为：烧瓶壁上挂有少量的残渣；操作区的条件为：重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，由轻相获得的精制沥青QI含量低于0.1%；确定重相成渣区的条件为：烧瓶壁上挂有大量块状残渣，随着混合溶剂中脂肪族溶剂量的增加，成渣更严重，烧瓶不易清洗；确定油区的条件为：溶剂含量很少，沥青含量多，重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，但是没有明显的沉降现象发生，得到的精制沥青的QI含量大于0.1%。
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