CN109030485B - 一种针状焦原料评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针状焦原料评价方法，其利用针状焦石油系原料中的轻液相组分与煤系原料中的重质组分混合会迅速产生沉淀的原理，快速辨别所采购的针状焦石油系原料中是否掺有煤系原料。该方法包括将待测石油系原料与测试溶剂混合，在一定温度下搅拌一段时间，收集并称量产生的沉淀，将所述沉淀量与不含煤系原料的标准石油系原料的所述沉淀量相比较，从而判断所测石油系原料中是否掺入了煤系原料。本发明方法可用于帮助石油系针状焦生产企业优化原料采购流程，选择优质原料供应商。
Description
技术领域
本发明涉及针状焦生产技术领域，特别是涉及一种针状焦原料评价方法。
背景技术
随着我国钢材品种竞争的不断加剧，用于生产优质钢及特种钢的电炉正迅速向超高功率和大型化方向发展，促使采用石墨化程度较高的针状焦来制备高功率（HP）及超高功率（UHP）石墨电极成为研究热点。针状焦石墨化制成的HP及UHP石墨电极，具有化学稳定性好、抗热震性能强、机械强度好、耐腐蚀等优点，大大地提高了冶炼效率。除此之外，针状焦还可以用来作为锂离子电池、电刷、核石墨、电化学容器及火箭技术等的新型骨料。
针状焦的原料可分类为石油系原料和煤系原料，石油系原料包括热裂化渣油、催化裂化澄清油、润滑油精制抽出油、蒸汽裂化焦油、焦化蜡油、乙烯裂解渣油等。煤系原料包括煤焦油、煤焦油沥青等。石油系原料的特点在于含有较多脂肪侧链和丰富的环烷烃结构，而煤系原料的特点在于芳香度较高，烷基侧链极少，几乎不含脂环结构。由此可见，两类原料的组成结构截然不同，两类原料进行针状焦生产所需的预处理工艺也不相同。石油系原料可通过过滤、离心分离、静电处理、沉降分离等使吡啶不溶性成分、前沥青烯等除去，减少灰分含量使其低于0.01%。煤系原料可通过过滤、离心分离、闪蒸、反溶剂法等去除其中存在的喹啉不溶物或将其转化为对焦化无害的成分。
很多厂家为了追求利益最大化，会在石油加工过程中掺炼中、低温煤焦油。对于专门生产石油系针状焦的企业而言，如果所采购的石油系原料中掺入煤系组分，会导致原料在贮罐中发生沉降，重则堵塞管道，轻者在罐内沉降，同时影响预处理分离效果及焦化汽柴油组分的质量，对针状焦生产工艺、操作造成很大困难。因此必须对所采购石油系针状焦原料事先进行分析评价，辨别其中是否掺有煤系原料。目前工业上评价针状焦原料需要进行一系列分析测试，以得到芳烃含量、胶质、沥青质含量、灰分、硫分、钒镍含量等指标。上述分析指标无法判断石油系原料中是否掺入煤系组分，同时分析过程非常耗时耗力，还需要专业的测试人员以及专业且昂贵的测试设备。
因此，需要一种能简单、快速地辨别石油系针状焦原料中是否掺有煤系原料的原料评价方法，以便于石油系针状焦生产企业选择合格原料。
发明内容
人们发现，针状焦石油系原料中的石脑油或汽油等成分与煤系原料中的芳香分等成分混合后会发生凝聚、沉降，即石油系原料中的脂肪族组分与煤系原料中的芳香族组分发生物理絮凝，产生极易沉降的絮凝物沉淀。而所述脂肪族组分对于石油系原料中的其他组分只有溶解作用，没有絮凝沉降作用。本发明即利用此原理来提供一种针状焦原料评价方法，以辨别石油系针状焦原料中是否掺有煤系原料。
本发明的技术方案为一种针状焦原料评价方法，其包括以下步骤：
a）取甲苯浸泡并烘干后的滤纸置于称量瓶中，于115-120℃干燥至恒重；
b）将待测的针状焦石油系原料和测试溶剂以1:4的体积比添加至反应烧杯中，将所述烧杯置于40-60℃水浴中，搅拌2-5min；
c）将步骤b）所得混合物置于步骤a）所得滤纸上抽滤，沉淀留于所述滤纸上；
d）在所述水浴温度下用所述测试溶剂洗涤所述反应烧杯，使剩余沉淀转移至所述滤纸上，抽滤，用所述测试溶剂洗涤滤纸上的沉淀；
e）将步骤d）所得滤纸在180-230℃下干燥90min，冷却至室温后称重，计算所得沉淀的重量w1；
f）对已知不含煤系原料的标准石油系原料重复以上步骤a）-e），计算所得沉淀的重量w0；
g）计算Δw=(w1-w0)/w0 x 100%，如果Δw>10%，则表示所述待测石油系原料中掺入了煤系原料。
其中，所述测试溶剂为石脑油或汽油。
在一个方面中，测试溶剂为石脑油，水浴温度为40℃，搅拌时间为2min。
在另一方面中，测试溶剂为汽油，水浴温度为60℃，搅拌时间为5min。
本发明的有益效果为，可简单快速地辨别所采购的针状焦石油系原料中是否掺有可影响石油系针状焦生产操作的煤系原料，从而便于石油系针状焦生产企业选择合格的原料供应商或建立原料标准。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例１
材料
待检测的针状焦石油系原料样品是来自炼油厂A的催化裂化油浆。
标准石油系原料是来自扬州石化有限责任公司的催化裂化油浆，滤纸为Φ12.5定量滤纸（中速202，Whatman）。
本实施例提供一种针状焦原料评价方法，其包括以下步骤：
a）取甲苯浸泡并烘干后的滤纸置于称量瓶中，于115-120℃干燥至恒重；
b）将10mL待测的针状焦石油系原料和40mL石脑油添加至100mL反应烧杯中，将所述烧杯置于40℃水浴中，搅拌2min；
c）将步骤b）所得混合物置于步骤a）所得滤纸上抽滤，沉淀留于所述滤纸上；
d）在40℃下用石脑油洗涤反应烧杯（20mL x 3），使剩余沉淀转移至所述滤纸上，抽滤，用40mL石脑油洗涤滤纸上的沉淀；
e）将步骤d）所得滤纸在180℃下干燥90min，冷却至室温后称重，计算所得沉淀的重量w1为0.224g；
f）对标准催化裂化油浆重复以上步骤a）-e），计算所得沉淀的重量w0为0.165g；
g）计算Δw=(w1-w0)/w0 x 100%=35.7%，结果表明所测石油系原料中掺入了煤系原料，不应从该炼油厂A采购针状焦石油系原料或应要求其整改。
实施例2
材料
待检测的针状焦石油系原料是来自炼油厂B的催化裂化油浆。
其他材料与实施例1相同。
本实施例提供一种针状焦原料评价方法，其包括以下步骤：
a）取甲苯浸泡并烘干后的滤纸置于称量瓶中，于115-120℃干燥至恒重；
b）将10mL待测的针状焦石油系原料和40mL汽油添加至100mL反应烧杯中，将所述烧杯置于60℃水浴中，搅拌5min；
c）将步骤b）所得混合物置于步骤a）所得滤纸上抽滤，沉淀留于所述滤纸上；
d）在60℃下用汽油洗涤反应烧杯（20mL x 3），使剩余沉淀转移至所述滤纸上，抽滤，用40mL汽油洗涤滤纸上的沉淀；
e）将步骤d）所得滤纸在230℃下干燥90min，冷却至室温后称重，计算所得沉淀的重量w1为0.171g；
f）对标准催化裂化油浆重复以上步骤a）-e），计算所得沉淀的重量w0为0.165g；
g）计算Δw=(w1-w0)/w0 x 100%=3.6%，结果表明所测石油系原料中未掺入煤系原料，可从该炼油厂B采购针状焦石油系原料。
本发明的针状焦原料评价方法简便易施，操作省时，成本低廉，可显著降低石油系针状焦生产厂家的原料采购成本。
本发明的上述实施例仅为较佳实施例，并非对本发明的范围加以任何限制。本领域的普通技术人员可根据上述实施例领会本发明的精神，并做出多种不同修改和变化。在不脱离本发明的精神的情况下，所有该等修改和变化都在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种针状焦原料评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）取甲苯浸泡并烘干后的滤纸置于称量瓶中，于115-120℃干燥至恒重；
b）将待测的针状焦石油系原料和测试溶剂以1:4的体积比添加至反应烧杯中，将所述烧杯置于40-60℃水浴中，搅拌2-5min；
c）将步骤b）所得混合物置于步骤a）所得滤纸上抽滤，沉淀留于所述滤纸上；
d）在所述水浴温度下用所述测试溶剂洗涤所述反应烧杯，使剩余沉淀转移至所述滤纸上，抽滤，用所述测试溶剂洗涤滤纸上的沉淀；
e）将步骤d）所得滤纸在180-230℃下干燥90min，冷却至室温后称重，计算所得沉淀的重量w1；
f）对已知不含煤系原料的标准石油系原料重复以上步骤a）-e），计算所得沉淀的重量w0；
g）计算Δw=(w1-w0)/w0 x 100%，如果Δw>10%，则表示所述待测石油系原料中掺入了煤系原料，
其中，所述测试溶剂为石脑油或汽油。
2.根据权利要求1所述的针状焦原料评价方法，其特征在于，所述测试溶剂为石脑油，所述水浴温度为40℃，所述搅拌时间为2min。
3.根据权利要求1所述的针状焦原料评价方法，其特征在于，所述测试溶剂为汽油，所述水浴温度为60℃，所述搅拌时间为5min。
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