CN103509575B - 一种用于制备煤系针状焦的溶剂 - Google Patents
一种用于制备煤系针状焦的溶剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于制备高品质煤系针状焦的溶剂。该溶剂含有煤系重质馏分，所述煤系重质馏分为煤焦油、煤焦油沥青经过加氢处理后分馏出的200-300℃之间的重质馏分。本发明在循环利用原材料的同时，能制备甲苯不溶-喹啉可溶物含量较低的高品质煤系针状焦。
Description
技术领域
本发明属于针状焦制备领域，具体涉及一种用于制备煤系针状焦的溶剂。
背景技术
针状焦是生产超高功率石墨电极和高功率石墨电极的主要原料，用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电机消耗低及允许的电流密度大等优点，因此市场需求巨大。目前，生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦是以石油渣油为原料生产制得的，而以煤焦油沥青及其馏分作为原料制备得到的则称为煤系针状焦。由于石油加工趋势朝着催化裂化轻质化深加工的方向发展，致使石油系针状焦的原料逐渐减少，于是自上世纪70年代后期开始，煤系针状焦的制备得到了广泛发展。
煤系针状焦以煤焦油或者煤焦油沥青为原料制备而成，煤焦油或者煤焦油沥青由三部分组成，分别为甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)和喹啉不溶物(QI)。本领域技术人员在对针状焦原料进行净化处理时，由于喹啉不溶物是完全无益于针状焦生产的，所以尽可能地要将该物质彻底地除去；此外，甲苯不溶-喹啉可溶物也会影响到小球体的生长，进而影响到针状焦的品质，该组分的含量越多，得到针状焦的质量越差，因此也应当尽可能将该组分去除。在诸多对煤焦油或者煤焦油沥青进行净化处理的方法中，溶剂法因为操作简单、费用低廉而得到了广泛的应用。溶剂法是将适宜的溶剂与煤焦油或者煤焦油沥青原料混合，在搅拌釜中经过搅拌、静置、沉淀后，使得原料溶于溶剂中，从而在上层形成含有大量甲苯可溶物的澄清液，再由泵将该澄清液抽出送入溶剂回收塔，回收溶剂后，对脱除溶剂后的重质成分进行后续处理，最终制得针状焦。
现有技术中，中国期刊《煤化工》在2008年4月第2期公布了一篇名为《煤焦油脱除喹啉不溶物(QI)的净化处理研究》的论文，该论文中公开了使用轻油、洗油以及轻油和洗油组成的混合液作为溶剂处理煤焦油的方法，并经过比较得出：在使用轻油和洗油组成的混合溶剂，且混合溶剂中轻油和洗油的质量比为1:1，煤焦油和混合溶剂的质量比为1:0.3的条件下，脱除喹啉不溶物的效果最好，处理后的煤焦油中喹啉不溶物的质量分数＜0.1％。但上述技术中，使用上述溶剂虽然能够将喹啉不溶物(QI)的含量降到0.1wt％以下，但是上述溶剂对甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)的溶解度却比较高，从而使得制备得到的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物的含量较高，进而影响制备得到的针状焦产品的品质。
发明内容
为了解决现有技术中的溶剂对甲苯不溶-喹啉可溶物的溶解度仍旧较高，从而使得制备得到的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物的含量较高，制备得到的针状焦产品的品质较差的问题，本发明提供了一种含有加氢后的重质馏分的溶剂，经本发明中的溶剂处理后的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物的溶解度较低，制备得到的针状焦品质较好。
本发明提供了一种用于制备煤系针状焦的溶剂，所述溶剂至少包含煤系重质馏分，所述煤系重质馏分为煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或者多种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的重质馏分。
所述煤系重质馏分为煤焦油或者蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油中的一种或两种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的重质馏分。
所述溶剂至少包含煤系重质馏分，所述煤系重质馏分为煤焦油、煤焦油沥青经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的重质馏分。
所述溶剂还包括经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分。
所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为5:95-99:1。
所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为10:90-75:25。
所述溶剂中含有≤200℃的煤系轻质馏分。
所述溶剂由煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分组成，所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为5:95-75:25。
所述溶剂由煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为20:80-60:40。
所述加氢处理的温度为330℃-390℃，压力小于19Mpa。
所述加氢处理的温度为350℃-380℃，压力为8-15Mpa。
所述溶剂与煤焦油或者煤焦油沥青的质量比为0.5-10。
所述溶剂与所述煤焦油或者所述煤焦油沥青或者的质量比为2-8。
本发明所述的用于制备煤系针状焦的溶剂的优点在于：
(1)本发明所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，所述溶剂中含有煤系重质馏分，所述煤系重质馏分为煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或者多种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的重质馏分，这是因为所述经过加氢处理后的煤系重质馏分对煤系重质原料的溶解度较低，将所述溶剂与煤焦油或者煤焦油沥青混合后，原料中对制备针状焦有益的甲苯可溶物会被所述溶剂溶解形成澄清液，而喹啉不溶物和大量的QS-TI则形成不溶物沉淀，其中未溶解的QS-TI会包覆在喹啉不溶物微粒的周围，使得喹啉不溶物在物理分离的过程中更容易被除去，因此本发明所述的工艺在有效降低原料中QS-TI含量的同时，还有效去除了原料中的喹啉不溶物微粒。这里限定所述溶剂与所述煤焦油或者所述煤焦油沥青原料的质量比为0.5-10，原因在于这一质量比太小会限制TS的溶解，从而降低针状焦的产量，太大则会造成溶剂的浪费，本发明通过限定所述溶剂与所述煤焦油原料的质量比为0.5-10，有效避免了上述两种情况。本发明还进一步优选所述溶剂与所述煤焦油原料的质量比为2-8，是因为在此比例范围内既可进一步充分溶解TS，又不浪费溶剂。
(2)本发明所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，限定所述溶剂中含有≤200℃的煤系轻质馏分。这是是因为轻质馏分的加入能够进一步降低喹啉不溶物和QS-TI在溶剂中的溶解度，从而提高针状焦产品的品质。同时，本发明还限定所述煤系重质馏分与所述≤200℃的馏分的质量比为5:95-75:25，选择这一比例范围是因为轻质馏分过多会使喹啉不溶物和QS-TI在溶剂中的溶解度极低而使TS量变少，从而造成针状焦产量少；而轻质馏分过少则起不到进一步降低喹啉不溶物和QS-TI在溶剂中的溶解度的作用，不能提高针状焦产品的品质。本发明还优选所述煤系重质馏分与所述≤200℃的馏分的质量比为20:80-60:40。
为了使本发明所述的技术方案更加容易理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的阐述。
具体实施方式
实施例1
将煤焦油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为330℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分即为本实施例中所述的制备针状焦的溶剂；将所述溶剂与煤焦油进行混合，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为0.5，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例2
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分即为本实施例中所述的制备针状焦的溶剂；将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例3
将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分用作溶剂，此外溶剂中还含有石油系原料经分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分，所述煤系重质馏分和所述石油系重质馏分的质量比为5:95。将所述溶剂与煤焦油进行混合，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例4
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分用作溶剂，此外溶剂中还含有石油系原料经分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分，所述煤系重质馏分和所述石油系重质馏分的质量比为99:1。将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例5
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分用作溶剂，此外溶剂中还含有石油系原料经分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分，所述煤系重质馏分和所述石油系重质馏分的质量比为10:90。将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例6
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分用作溶剂，此外溶剂中还含有石油系原料经分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分，所述煤系重质馏分和所述石油系重质馏分的质量比为75:25。将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例7
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分用作溶剂，此外溶剂中还含有石油系原料经分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分，所述煤系重质馏分和所述石油系重质馏分的质量比为55:45。将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例8
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为330℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为5:95；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例9
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为75:25；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例10
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为20:80；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例11
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为40:60；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例12
将煤焦油沥青送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例13
将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分；
将所述重质馏分与粗苯进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述粗苯的质量比为60:40；
将所述溶剂与煤焦油进行混合，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为10，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例14
将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为5，混合均匀后再经离心分离除去不溶物即可得到制备针状焦的原料。
实施例15
将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为390℃，压力为19Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分；
将所述重质馏分与粗苯进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述粗苯质量比为60:40；
将所述溶剂与煤焦油进行混合，所述溶剂与所述煤焦油质量比为8，混合均匀后再经离心分离即可得到制备针状焦的原料。
实施例16
将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为350℃，压力为8Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
将所述溶剂与煤焦油沥青进行混合，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为8，混合均匀后再经离心分离即可得到制备针状焦的原料。
实施例17
将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油送入固定床加氢反应器进行加氢处理，加氢反应器内温度为380℃，压力为15Mpa，将加氢处理后得到的产物送入蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的重质馏分以及≤200℃的煤系轻质馏分；
将所述重质馏分与所述≤200℃的煤系轻质馏分进行混合，即得到本实施例中所述的制备针状焦的溶剂，其中所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
将所述溶剂与煤焦油进行混合，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为8，混合均匀后再经离心分离除去溶剂不溶物，对除去不溶物后得到的澄清液进行蒸馏，蒸馏得到的≤200℃的煤系轻质馏分可再次与所述重质馏分混合用作溶剂，剩余的大于200℃的重质成分则用于制备针状焦。
在上述实施例中，加氢反应器中空速为0.5h-1，离心分离的离心力为2900G。
上述实施例中的≤200℃的煤系轻质馏分除了可以来源于上述实施例中的蒸馏塔，还可以来源于制备针状焦工艺中的焦化塔。
实验例
为了证实本发明的技术效果，本发明设置了实验例，对经上述实施例处理前后的原料中的QS-TI组分的质量百分含量进行测定，结果如下：
比较例
为了进一步证实本发明的技术效果，本发明还设置了比较例，本比较例采用实施例1中所述的煤焦油原料；
本比较例所述溶剂为轻油和洗油组成的混合溶剂，且混合溶剂中轻油和洗油的质量比为1:1。
对采用对比例中的溶剂处理得到的澄清液中的QS-TI组分进行测定，其含量为5.9％，相比于实施例1中的澄清液，比较例中QS-TI组分含量高出了3.1％，因此，本发明中的工艺相对于比较例而言，能够制备得到QS-TI组分含量更低的针状焦原料，进而制备得到的针状焦产品。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述溶剂至少包含煤系重质馏分，所述煤系重质馏分为煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或者多种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的重质馏分。
2.根据权利要求1所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述煤系重质馏分为煤焦油或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或两种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的重质馏分。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述溶剂还包括经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分。
4.根据权利要求3所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为5:95-99:1。
5.根据权利要求1或2或4所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为10:90-75:25。
6.根据权利要求1或2或4所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述溶剂由所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分组成，所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为5:95-75:25。
7.根据权利要求6所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述煤系重质馏分和所述煤系轻质馏分的质量比为20:80-60:40。
8.根据权利要求1或2或4或7所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述加氢处理的温度为330℃-390℃，压力小于19Mpa。
9.根据权利要求8所述的用于制备煤系针状焦的溶剂，其特征在于,所述加氢处理的温度为350℃-380℃，压力为8-15Mpa。
10.权利要求1-9任一所述溶剂用于处理煤焦油或者煤焦油沥青得到针状焦原料的用途，其特征在于,所述溶剂与煤焦油或者煤焦油沥青的质量比为0.5-10。
11.根据权利要求10所述的用途，其特征在于，所述溶剂与所述煤焦油或者所述煤焦油沥青的质量比为2-8。
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| US4116815A (en) * | 1977-06-21 | 1978-09-26 | Nittetsu Chemical Industrial Co., Ltd. | Process for preparing needle coal pitch coke |
| CN101724424A (zh) * | 2008-10-21 | 2010-06-09 | 上海宝钢化工有限公司 | 溶剂沉降法净化软沥青的方法 |
| CN101787299A (zh) * | 2010-03-01 | 2010-07-28 | 上海尚元化工工程技术有限公司 | 一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法 |
| CN102453534A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种煤焦油加氢生产汽油和柴油的方法 |
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2012
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Patent Citations (4)
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