CN102643356B - 两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过将天然精制纤维素通过二元复合溶剂和碱的作用，分两次加碱，进行两次碱化，再根据取代度的要求分两次加入氯乙烷，反应分两个阶段进行，可以制备乙氧基含量45-51%，灰分≤0.5%，整个反应过程通过计算机程序设定控制，保证氯乙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺。
背景技术
目前，国内制备乙基纤维素全部一步法工艺，用天然精制纤维素在单一溶剂和碱的作用下，一次性加入足量氯乙烷，分段进行反应，体系中氯乙烷的浓度比较高，副反应剧烈不容易控制，产生大量的副产物不容易后期的纯化。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，用天然精制纤维素在由芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂组成的二元复合溶剂和碱的作用下，分两次加碱，进行两次碱化，再根据取代度的要求分两次加入氯乙烷，反应分两个阶段进行，整个反应过程通过计算机程序控制。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000-9000质量份数的芳香族溶剂和1000-2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450-500质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；
3）反应：向反应釜中加入1200-1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-130℃，反应时间为2-5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到20-40℃，向反应釜内加入1200-1800质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1200-1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-120℃，反应时间为1-3小时，
然后再升温至100-130℃，反应时间为6-9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入200-500质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的pH值在5.5-8.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数的温度≥95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
步骤2）所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物。
步骤2）所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物。
步骤6）中所述的酸为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。
本发明通过将天然精制纤维素通过二元复合溶剂和碱的作用，分两次加碱，进行两次碱化，再根据取代度的要求分两次加入氯乙烷，反应分两个阶段进行，可以制备乙氧基含量45-51%，比国内现有工艺高5-10%，灰分≤0.5%，重金属含量≤40ppm，砷盐≤3ppm ，整个反应过程通过计算机程序设定控制，保证氯乙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
附图说明
附图为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
如图所示，本发明通过如下步骤实现：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000-9000质量份数的芳香族溶剂和1000-2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450-500质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时，所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物，所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物；
3）反应：向反应釜中加入1200-1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-130℃，反应时间为2-5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到20-40℃，向反应釜内加入1200-1800质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1200-1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-120℃，反应时间为1-3小时，
然后再升温至100-130℃，反应时间为6-9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入200-500质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的pH值在5.5-8.5，所述的酸可以为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数的温度≥95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
以下是本发明的几个具体实施例：
实施例1：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的芳香族溶剂和2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450质量份数的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30分钟，升温开始反应，反应温度为130℃，反应时间为2小时；
4）二次碱化：反应釜降温到40℃，向反应釜内加入1200质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20℃温度下碱化1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌60分钟，升温开始反应，反应温度为110℃，反应时间为3小时，然后再升温至120℃，反应时间为9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入200质量份数的酸，在60℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的pH值在5.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70℃，开始用95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000质量份数的温度95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90℃的温度下，洗涤纯化2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例2：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的芳香族溶剂和1000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入500质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌60分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到20℃，向反应釜内加入1800质量份数的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在30℃温度下碱化0.5小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌30分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为1小时，然后再升温至130℃，反应时间为6小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入500质量份数的酸，在40℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的pH值在8.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到78℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入8000质量份数的温度96℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90℃的温度下，洗涤纯化1小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例3：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的芳香族溶剂和1500质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450质量份数的片碱,升温到65℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在25℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1300质量份数的氯乙烷，常温搅拌40分钟，升温开始反应，反应温度为125℃，反应时间为3小时；
4）二次碱化：反应釜降温到30℃，向反应釜内加入1600质量份数的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在25℃温度下碱化0.5小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1500质量份数的氯乙烷，常温搅拌45分钟，升温开始反应，反应温度为115℃，反应时间为2小时，然后在升温至125℃，反应时间为8小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入300质量份数的酸，在50℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的PH值在6；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到75℃，开始用85℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量的温度95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在95℃的温度下，洗涤纯化1.5小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例4：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的芳香族溶剂和1000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入500质量份数的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌45分钟，升温开始反应，反应温度为130℃，反应时间为4小时；
4）二次碱化：反应釜降温到35℃，向反应釜内加入1500质量份数的片碱,升温到75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在30℃温度下碱化0.8小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌50分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为2.5小时，然后再升温至120℃，反应时间为9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入400质量份数的酸，在45℃的温度下进行中和反应0.8小时，调整溶液的pH值在7；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到75℃，开始用90℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6500质量份数的温度97℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在95℃的温度下，洗涤纯化2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例5：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的芳香族溶剂和1500质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入480质量份数的片碱,升温到75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1300质量份数的氯乙烷，常温搅拌50分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为2小时；
4）二次碱化：反应釜降温到40℃，向反应釜内加入1800质量份数的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在25℃温度下碱化1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌55分钟，升温开始反应，反应温度为100℃，反应时间为1小时，然后再升温至130℃，反应时间为7小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入500质量份数的酸，在50℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的pH值在7；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到78℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的温度98℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90℃的温度下，洗涤纯化1小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例6：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的芳香族溶剂和1800质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在25℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1300质量份数的氯乙烷，常温搅拌60分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到30℃，向反应釜内加入1200质量份数的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20℃温度下碱化0.5小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌30分钟，升温开始反应，反应温度为110℃，反应时间为3小时，然后再升温至100℃，反应时间为9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入200质量份数的酸，在40℃的温度下进行中和反应0.8小时，调整溶液的pH值在8.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70℃，开始用95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入8000质量份数的温度95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在95℃的温度下，洗涤纯化1小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例7：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的芳香族溶剂和1000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入460质量份数的片碱,升温到65℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30分钟，升温开始反应，反应温度为100℃，反应时间为4小时；
4）二次碱化：反应釜降温到20℃，向反应釜内加入1600质量份数的片碱,升温到65℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在30℃温度下碱化0.8小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1500质量份数的氯乙烷，常温搅拌40分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为2小时，然后再升温至125℃，反应时间为6小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入300质量份数的酸，在45℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的pH值在8；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到75℃，开始用90℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量的温度96℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90℃的温度下，洗涤纯化2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例8：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的芳香族溶剂和2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入500质量份数的片碱,升温到75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌40分钟，升温开始反应，反应温度为125℃，反应时间为5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到25℃，向反应釜内加入1500质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在30℃温度下碱化0.5小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌45分钟，升温开始反应，反应温度为115℃，反应时间为3小时，然后再升温至120℃，反应时间为7小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入400质量份数的酸，在50℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的pH值在7；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到76℃，开始用85℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到95℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000质量份数的温度100℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在98℃的温度下，洗涤纯化1小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例9：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的芳香族溶剂和1800质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入500质量份数的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在25℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌60分钟，升温开始反应，反应温度为100℃，反应时间为3小时；
4）二次碱化：反应釜降温到30℃，向反应釜内加入1800质量份数的片碱,升温到75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在25℃温度下碱化1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌50分钟，升温开始反应，反应温度为110℃，反应时间为1小时，然后再升温至130℃，反应时间为8小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入500质量份数的酸，在60℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的pH值在5.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到78℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入7500质量份数的温度98℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在95℃的温度下，洗涤纯化2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例10：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的芳香族溶剂和1500质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1300质量份数的氯乙烷，常温搅拌55分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为2小时；
4）二次碱化：反应釜降温到40℃，向反应釜内加入1200质量份数的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20℃温度下碱化1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1500质量份数的氯乙烷，常温搅拌60分钟，升温开始反应，反应温度为100℃，反应时间为2.5小时，然后再升温至125℃，反应时间为9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入500质量份数的酸，在50℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的pH值在8；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到75℃，开始用90℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的温度100℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90℃的温度下，洗涤纯化1.5小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例11：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000质量份数的芳香族溶剂和1600质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入500质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化0.8小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的氯乙烷，常温搅拌45分钟，升温开始反应，反应温度为125℃，反应时间为4小时；
4）二次碱化：反应釜降温到35℃，向反应釜内加入1500质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在30℃温度下碱化1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌55分钟，升温开始反应，反应温度为120℃，反应时间为1.5小时，然后再升温至130℃，反应时间为9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入200质量份数的酸，在45℃的温度下进行中和反应0.8小时，调整溶液的pH值在6；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70℃，开始用90℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入8000质量份数的温度97℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在95℃的温度下，洗涤纯化1.5小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例12：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的芳香族溶剂和1800质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入500质量份数的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌50分钟，升温开始反应，反应温度为130℃，反应时间为5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到35℃，向反应釜内加入1500质量份数的片碱,升温到75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20℃温度下碱化0.5小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1500质量份数的氯乙烷，常温搅拌40分钟，升温开始反应，反应温度为125℃，反应时间为2小时，然后再升温至100℃，反应时间为8小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入300质量份数的酸，在45℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的pH值在5.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到78℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000质量份数的温度95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90℃的温度下，洗涤纯化2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：
1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000-9000质量份数的芳香族溶剂和1000-2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450-500质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；
3）反应：向反应釜中加入1200-1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-130℃，反应时间为2-5小时；
4）二次碱化：反应釜降温到20-40℃，向反应釜内加入1200-1800质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；
5）二次反应：向反应釜中加入1200-1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-120℃，反应时间为1-3小时，
然后再升温至100-130℃，反应时间为6-9小时；
上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；
6）中和：向反应釜内加入200-500质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的pH值在5.5-8.5；
7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数的温度≥95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时；
10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
2.根据权利要求1所述的两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤2）所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤2）所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤6）中所述的酸为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。
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