CN102617741B - 一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过将天然精制纤维素通过二元复合溶剂和碱的作用，进行碱化，再根据取代度的要求分两次加入环氧丙烷，每次加入后反应都分两个阶段进行，整个反应过程通过计算机程序设定控制，保证环氧丙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺。
背景技术
目前，国内制备羟丙基纤维素全部一步法工艺，用天然精制纤维素在溶剂和碱的作用下，一次性加入足量环氧丙烷，分段进行反应，体系中环氧丙烷的浓度比较高，副反应剧烈不容易控制，产生大量的副产物不容易后期的纯化。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，用天然精制纤维素在由芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂组成的二元复合溶剂和碱的作用下，根据取代度要求分两次加入环氧丙烷，进行分步醚化而制得，整个反应过程通过计算机程序控制。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：
1）粉碎：将600质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500-9000质量份数的芳香族溶剂和1500-2000质量份数的的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入120-180质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；
3）反应：向反应釜中加入1200-1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量30%-55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50-60℃，反应时间为2-4小时，第二阶段的反应温度为75-90℃，反应时间为3-6小时，
第二步，向反应釜内加入配方量45%-70%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50-55℃，反应时间为2-4小时，第二阶段的反应温度为75-90℃，反应时间为3-6小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入100-300质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的PH值在5.5-8.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数温度≥95℃的热水，进入一次分离的物料，在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
步骤2）所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物。
步骤2）所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物。
步骤4）中所述的酸可以为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。
本发明通过将天然精制纤维素通过二元复合溶剂和碱的作用，进行碱化，再根据取代度的要求分两次加入环氧丙烷，每次加入后反应都分两个阶段进行，整个反应过程通过计算机程序设定控制，保证环氧丙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，取代度可以达到3.2-4.0，羟丙基含量可达到55-66%，比目前常规工艺提高10-30%，达到国外同等质量水平，透光率达到85-90%，比目前常规工艺提高5-15%，达到国际水平，可生产10-100000mps各种粘度规格的产品；整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
附图说明
附图为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
如图所示，本发明通过如下步骤实现：
一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：
1）粉碎：将600质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500-9000质量份数的芳香族溶剂和1500-2000质量份数的的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入120-180质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时，所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物，所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物；
3）反应：向反应釜中加入1200-1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量30%-55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50-60℃，反应时间为2-4小时，第二阶段的反应温度为75-90℃，反应时间为3-6小时，
第二步，向反应釜内加入配方量45%-70%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50-55℃，反应时间为2-4小时，第二阶段的反应温度为75-90℃，反应时间为3-6小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入100-300质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的PH值在5.5-8.5，所述的酸可以为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数温度≥95℃的热水，进入一次分离的物料，在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例1：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的苯溶剂和2000质量份数的乙醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入120质量份数的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为2小时，第二阶段的反应温度为75℃，反应时间为3小时，
第二步，向反应釜内加入配方量45%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为2小时，第二阶段的反应温度为90℃，反应时间为3.5小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入100质量份数的草酸，在60℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的PH值在5.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到70℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000质量份数的95℃的热水，进入一次分离的物料，在98℃的温度下，洗涤纯化1小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例2：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的甲苯溶剂和1500质量份数的异丙醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入150质量份数的片碱,升温到78℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化0.8小时；
3）反应：向反应釜中加入1500质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量40%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为4小时，
第二步，向反应釜内加入配方量60%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为3小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入200质量份数的盐酸，在50℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的PH值在6；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用85℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的98℃的热水，进入一次分离的物料，在95℃的温度下，洗涤纯化1.5小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例3：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的二甲苯溶剂和1500质量份数的正丙醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入180质量份数的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在25℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量50%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为4小时，第二阶段的反应温度为90℃，反应时间为6小时，
第二步，向反应釜内加入配方量50%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为4小时，第二阶段的反应温度为75℃，反应时间为3小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入300质量份数的醋酸，在40℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的PH值在8.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入8000质量份数的95℃的热水，进入一次分离的物料，在90℃的温度下，洗涤纯化2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例4：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的乙苯溶剂和2000质量份数的丁醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入120质量份数的片碱,升温到74℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量30%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为60℃，反应时间为2小时，第二阶段的反应温度为75℃，反应时间为4小时，
第二步，向反应釜内加入配方量%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为2小时，第二阶段的反应温度为75℃，反应时间为4小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入150质量份数的醋酸，在60℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的PH值在5.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到95℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000质量份数的98℃的热水，进入一次分离的物料，在98℃的温度下，洗涤纯化1小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例5：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的甲苯、二甲苯混合溶剂和1800质量份数的丁醇和正丙醇混合溶剂，开启搅拌机搅拌，加入180质量份数的片碱,升温到72℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量45%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为75℃，反应时间为5小时，
第二步，向反应釜内加入配方量55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为2小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为3小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入150质量份数的醋酸和盐酸混合液，在50℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的PH值在7；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的95℃的热水，进入一次分离的物料，在95℃的温度下，洗涤纯化2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例6：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的苯和二甲苯混合溶剂和1500质量份数的正丙醇、乙醇、异丙醇混合溶剂，开启搅拌机搅拌，加入150质量份数的片碱,升温到74℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在30℃温度下碱化0.8小时；
3）反应：向反应釜中加入1600质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量50%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为4小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，
第二步，向反应釜内加入配方量50%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为4小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为6小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入200质量份数的草酸和磷酸混合液，在50℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的PH值在8.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用85℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入8000质量份数的95℃的热水，进入一次分离的物料，在90℃的温度下，洗涤纯化1.5小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例7：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的甲苯和乙苯混合溶剂和2000质量份数的乙醇和异丙醇、丁醇混合溶剂，开启搅拌机搅拌，加入150质量份数的片碱,升温到76℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在25℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1400质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为4小时，第二阶段的反应温度为90℃，反应时间为6小时，
第二步，向反应釜内加入配方量45%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为4小时，第二阶段的反应温度为90℃，反应时间为4小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入300质量份数的草酸和醋酸混合液，在40℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的PH值在8.；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到95℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的98℃的热水，进入一次分离的物料，在98℃的温度下，洗涤纯化1.5小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例8：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份数的二甲苯溶剂和1500质量份数的正丙醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入120质量份数的片碱,升温到78℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1500质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量35%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为2小时，第二阶段的反应温度为90℃，反应时间为3小时，
第二步，向反应釜内加入配方量65%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为90℃，反应时间3.5小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入300质量份数的醋酸，在50℃的温度下进行中和反应0.5小时，调整溶液的PH值在6.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到78℃，开始用95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的98℃的热水，进入一次分离的物料，在95℃的温度下，洗涤纯化2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例9：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的二甲苯溶剂和1500质量份数的正丙醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入160质量份数的片碱,升温到80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20℃温度下碱化1小时；
3）反应：向反应釜中加入1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量40%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为60℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为3小时，
第二步，向反应釜内加入配方量60%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为75℃，反应时间为4小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入200质量份数的醋酸，在60℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的PH值在5.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到75℃，开始用80℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到100℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入7000质量份数的98℃的热水，进入一次分离的物料，在95℃的温度下，洗涤纯化1小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
实施例10：
1）粉碎：将600质量份数的成包天然精制纤维素经过开包，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500质量份数的二甲苯溶剂和1800质量份数的正丙醇溶剂，开启搅拌机搅拌，加入180质量份数的片碱,升温到72℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在25℃温度下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜中加入1200质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量50%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为3小时，
第二步，向反应釜内加入配方量50%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为55℃，反应时间为3小时，第二阶段的反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入200质量份数的醋酸，在60℃的温度下进行中和反应1小时，调整溶液的PH值在7；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料通过氮气压到脱溶釜中，升温到75℃，开始用95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到105℃,得到苯和异丙醇的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入8000质量份数的98℃的热水，进入一次分离的物料，在98℃的温度下，洗涤纯化2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
当然，上述说明并非是对发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：
1）粉碎：将600质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8500-9000质量份数的芳香族溶剂和1500-2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入120-180质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时， 所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物，所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物；
3）反应：向反应釜中加入1200-1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：
第一步，向反应釜内加入配方量30%-55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50-60℃，反应时间为2-4小时，第二阶段的反应温度为75-90℃，反应时间为3-6小时，
第二步，向反应釜内加入配方量45%-70%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50-55℃，反应时间为2-4小时，第二阶段的反应温度为75-90℃，反应时间为3-6小时，
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：向反应釜内加入100-300质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的pH值在5.5-8.5；
5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）；
6）一次分离：将步骤5）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；
7）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数温度≥95℃的热水，进入一次分离的物料，在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时；
8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。
2.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤4）中所述的酸为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。
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