CN102911272A - 二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺 - Google Patents
二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,涉及精细化工领域,采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂,利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性,更加有效地控制主反应的速度,并将副反应速度控制在较低状态,有利于正反应的平稳进行,取代度达到2.0-2.6,比常规工艺提高10-30%,透光率达到85-90%,比常规工艺提高5-15%,同时大大提高纤维素高分子中羟基被取代的均匀程度,提高产品的质量稳定性,能够生产10—100000mps各种规格的产品;本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制,降低了劳动强度,同等规模生产装置可以节约12个定员,提高劳动效率和生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域,具体地说是一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺。
背景技术
高取代羟乙基纤维素是用精制棉,在极性溶剂和碱的作用下,和环氧乙烷反应而制得。目前,国内全部采用异丙醇作为反应和洗涤的溶剂,由于异丙醇属于三碳醇,分子量较低,有一定活性,使得环氧乙烷的水解(副反应)剧烈不容易控制,产生大量的副产物不利于后期的纯化。
发明内容
为解决上述存在的技术问题,本发明提供了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,采用叔丁醇和异丙醇按比例混合的二元复合溶剂,有效控制主反应速度,并将副反应速度控制在较低状态,反应平稳,取代度高,整个反应过程通过计算机程序控制。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,通过以下步骤实现:
(1)粉碎:将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离,除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%,加入120-200质量份数的片碱,升温到50-80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在20-30℃下碱化0.5-1小时;
(3)反应:向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时,第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间;
(5)一次分离:分离使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时;
(7)二次分离:洗涤釜内的固液分离,固体物料进行干燥,液体溶剂经过蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
所述步骤(4)中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。
本发明采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂,利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性,更加有效地控制主反应的速度,并将副反应速度控制在较低状态,有利于正反应的平稳进行,取代度达到2.0-2.6,比常规工艺提高10-30%,透光率达到85-90%,比常规工艺提高5-15%,同时大大提高高分子取代的均匀程度,提高产品的质量稳定性,能够生产10—100000mps各种规格的产品;本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制,降低了劳动强度,同等规模生产装置可以节约12个定员,提高劳动效率和生产安全性。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述:
如图1所示,该二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,通过以下步骤实现:
(1)粉碎:将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离,除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%,加入120-200质量份数的片碱,升温到50-80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在20-30℃下碱化0.5-1小时;
(3)反应:向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时,第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间;所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液;
(5)一次分离:分离使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时;
(7)二次分离:洗涤釜内的固液分离,固体物料进行干燥,液体溶剂经过蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例1
(1)粉碎:取500质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10%,加入120质量份数的片碱,升温到50℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在20℃下碱化1小时;
(3)反应:向反应釜内加入300份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45℃下反应4小时,第二阶段是在反应温度为75℃下反应2.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用100质量份数的醋酸溶液在温度为40℃的情况下中和反应1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20℃的情况下洗涤2小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例2
(1)粉碎:取800质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为15%,加入200质量份数的片碱,升温到80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在30℃下碱化0.5小时;
(3)反应:向反应釜内加入750份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为65℃下反应2小时,第二阶段是在反应温度为90℃下反应0.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用300质量份数的盐酸溶液在温度为60℃的情况下中和反应0.5小时,以调整所得溶液的PH值在8.5;所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度35℃的情况下洗涤1小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例3
(1)粉碎:取600质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为20%,加入150质量份数的片碱,升温到60℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在25℃下碱化0.8小时;
(3)反应:向反应釜内加入600份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为60℃下反应2.5小时,第二阶段是在反应温度为80℃下反应1.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用250质量份数的醋酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应0.6小时,以调整所得溶液的PH值在7;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例4
(1)粉碎:取700质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为25%,加入180质量份数的片碱,升温到70℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在25℃下碱化1小时;
(3)反应:向反应釜内加入400份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为50℃下反应3小时,第二阶段是在反应温度为85℃下反应2小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用200质量份数的盐酸溶液在温度为45℃的情况下中和反应0.5小时,以调整所得溶液的PH值在6;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例5
(1)粉碎:取750质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入6500质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为30%,加入150质量份数的片碱,升温到60℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在30℃下碱化1小时;
(3)反应:向反应釜内加入400份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为50℃下反应2.5小时,第二阶段是在反应温度为85℃下反应2小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用180质量份数的酸溶液在温度为55℃的情况下中和反应0.8小时,以调整所得溶液的PH值在8;所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例6
(1)粉碎:取550质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入5500质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为35%,加入280质量份数的片碱,升温到50℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在30℃下碱化0.5小时;
(3)反应:向反应釜内加入700份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45℃下反应3.5小时,第二阶段是在反应温度为75℃下反应0.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用150质量份数的醋酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5之间;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20℃的情况下洗涤2小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例7
(1)粉碎:取600质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入7000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为40%,加入200质量份数的片碱,升温到80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在25℃下碱化1小时;
(3)反应:向反应釜内加入500份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为50℃下反应3小时,第二阶段是在反应温度为80℃下反应2小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用250质量份数的盐酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应0.6小时,以调整所得溶液的PH值在7之间;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例8
(1)粉碎:取500质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为45%,加入180质量份数的片碱,升温到80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在25℃下碱化0.5小时;
(3)反应:向反应釜内加入700份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为50℃下反应3小时,第二阶段是在反应温度为80℃下反应1小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用250质量份数的盐酸溶液在温度为45℃的情况下中和反应1小时,以调整所得溶液的PH值在6.5;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度30℃的情况下洗涤1.5小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例9
(1)粉碎:取750质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为50%,加入200质量份数的片碱,升温到60℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在25℃下碱化1小时;
(3)反应:向反应釜内加入600份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为50℃下反应3.5小时,第二阶段是在反应温度为85℃下反应1.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用200质量份数的醋酸溶液在温度为55℃的情况下中和反应1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20℃的情况下洗涤2小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
实施例10
(1)粉碎:取650质量份数的精制纤维素,用旋转式粉碎机粉碎,经过旋风分离器分离,达到粒径0.03-0.15mm,尾气经过袋式除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为60%,加入160质量份数的片碱,升温到55℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在30℃下碱化0.8小时;
(3)反应:向反应釜内加入600份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45℃下反应3小时,第二阶段是在反应温度为85℃下反应2小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用200质量份数的醋酸溶液在温度为50℃的情况下中和反应0.8小时,以调整所得溶液的PH值在6;
(5)一次分离:用螺杆泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度35℃的情况下洗涤2小时;
(7)二次分离:用螺旋泵输送物料,用卧式螺旋分离机分离,洗涤釜内的固液分离,固体物料进入干燥器进行干燥,液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
经过多次实验证明,利用本发明的工艺所生产的产品质量稳定,产品的取代度达到2.0-2.6,比目前常规工艺提高10-30%,达到国外同等质量水平;透光率达到85-90%,达到国际最好水平;在粘度方面,可以生产10-100000mps的各种规格产品。反应过程采用计算机DCS控制技术,降低了工人的劳动强度,同等规模生产装置可以节约12个定员,提高了劳动生产效率,加强了生产安全性。
Claims (2)
1.一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)粉碎:将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离,除尘;
(2)碱化:向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%,加入120-200质量份数的片碱,升温到50-80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在20-30℃下碱化0.5-1小时;
(3)反应:向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时,第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;
(4)中和:采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间;
(5)一次分离:分离使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;
(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时;
(7)二次分离:洗涤釜内的固液分离,固体物料进行干燥,液体溶剂经过蒸发,循环使用;
(8)干燥:干燥后粉碎包装。
2.根据权利要求1所述的二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,其特征在于,所述步骤(4)中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。
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