CN104262611A - 聚醚后处理的方法 - Google Patents

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耿佃勇
荆晓东
荣若贵
董伟
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Abstract

本发明涉及一种聚醚后处理的方法，将基础聚醚加水，在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟中和至PH＝4.80-5.80，直接升温至100-130℃脱水干燥6-13小时，过滤后测水分小于0.05％；其中，每次干燥时间为2-3小时。本发明减少精制聚醚中的钾离子含量，提高聚醚的收率，减少生产成本。

Description

聚醚后处理的方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚后处理的方法。
背景技术
聚醚的后处理过程是聚醚生产中的重要环节，后处理直接关系到精制聚醚的产品质量，而对于有些聚醚来说特别是环氧乙烷封端的聚醚传统的加粉料，例如，硅酸镁，硅酸铝等。处理的聚醚易使聚醚的钾离子含量高，产生的大量滤渣会降低聚醚的收率，延长生产周期增加成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚后处理的方法，减少精制聚醚中的钾离子含量，提高聚醚的收率，减少生产成本。
本发明所述的一种聚醚后处理的方法，将基础聚醚加水，在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟中和至PH＝4.80-5.80，直接升温至100-130℃脱水干燥6-13小时，过滤后测水分小于0.05％；其中，每次干燥时间为2-3小时。
第一次加水为质量占基础聚醚质量的2％；第二次加水为质量占基础聚醚质量的2％。
第三次加水为质量占基础聚醚质量的4％；第四次加水为质量占基础聚醚质量的4％。
基础聚醚优选DEP-4000E。
DEP-4000E的分子量4000，环氧丙烷/环氧乙烷混投，环氧乙烷封端。
DEP-4000E生产厂家为淄博德信联邦化学工业有限公司。
搅拌速度为150-180r/min。
酸为磷酸。
磷酸的浓度为80-90wt％。
本发明加3遍水，为干燥3次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明聚醚后处理的方法，降低了精制聚醚后处理的难度，减少精制聚醚中的钾离子含量，提高了聚醚产品的质量，减少了聚醚在后处理时的损耗，提高聚醚的收率，减少生产成本，过滤时滤渣量很少，降低了对环境产生的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
下列实施例和对比例中，发明器具1000毫升四口瓶，500毫升烧杯，220伏电加热套，四氟调速搅拌器，电子天平，冷凝管，抽滤瓶，水循环真空泵。
实施例1
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到80℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 85％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.52，逐渐升温到105℃干燥3小时，再加20g纯水105℃-110℃干燥3小时，加20g纯水105℃干燥3小时，后测水分小于0.05％后过滤。
实施例2
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速180r/min，升温到85℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 85％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.59，缓慢逐渐升温到110℃干燥3小时，再加20g纯水100℃干燥3小时，加20g纯水110℃干燥3小时，后测水分小于0.05％后过滤。
对比例1
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速150r/min，升温到80℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 80％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.48，加入0.5g硅酸镁缓慢逐渐升温到130℃干燥，3小时后测水分小于0.05％后过滤。此方法为聚醚精制后处理常规方法。
对比例2
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到80℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 85％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.56，缓慢逐渐升温到110℃干燥3小时后测水分小于0.05％后过滤。不加粉料，只加一遍水，此为干燥一遍。
对比例3
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到85℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 90％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.50，缓慢逐渐升温到105℃干燥3小时后测水分小于0.05％后过滤。不加粉料，只加一遍水，此为干燥一遍。
对比例4
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到80℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 85％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.50，缓慢逐渐升温到105℃干燥3小时，再加20g纯水110℃干燥3小时后测水分小于0.05％后过滤。此方法加2遍水，为干燥2次。
对比例5
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四口瓶内加入10g纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到85℃搅拌30分钟，再加入10g水，2g 85％磷酸，搅拌1小时测PH＝5.39，缓慢逐渐升温到110℃干燥3小时，再加20g纯水105℃干燥3小时后测水分小于0.05％后过滤。
AV的合格范围小于0.08；PH的合格范围5.5-7.5；K质量含量的合格范围小于3％。
实施例1-2与对比例1-5的各项指标情况。
表1 实施例1-2与对比例1-5的指标情况如下
AV PH K/％ 收率
对比例1 0.052 6.79 38 93％
对比例2 0.047 6.95 17 96％
对比例3 0.05 6.78 16 96.4％
对比例4 0.051 6.80 2 97.9％
对比例5 0.050 6.78 2 97.4％
实施例1 0.049 6.82 1 98.2％
实施例2 0.052 6.88 1 98.3％
由上表中可见常规的加粉料方法，精制聚醚的钾离子较高，指标不合格。加一遍水钾离子有所下降但仍较高。加水2遍和加水3遍都能把K离子降下来，指标合格，且反复用水水洗后，聚醚的气味有明显减弱，透明度有很大提高，收率明显上升。

Claims (8)

1.一种聚醚后处理的方法，其特征在于，将基础聚醚加水，在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟，中和至PH＝4.80-5.80，直接升温至80-130℃脱水干燥8-13小时，过滤后测水分小于0.05％；其中，每次干燥时间为2-3小时。
2.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，第一次加水为质量占基础聚醚质量的2％；第二次加水为质量占基础聚醚质量的2％。
3.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，第三次加水为质量占基础聚醚质量的4％；第四次加水为质量占基础聚醚质量的4％。
4.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，基础聚醚优选DEP-4000E。
5.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，DEP-4000E的分子量4000。
6.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，搅拌速度为150-180r/min。
7.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，酸为磷酸。
8.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，磷酸的浓度为80-90wt％。
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