CN104262611A - 聚醚后处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚醚后处理的方法,将基础聚醚加水,在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟中和至PH=4.80-5.80,直接升温至100-130℃脱水干燥6-13小时,过滤后测水分小于0.05%;其中,每次干燥时间为2-3小时。本发明减少精制聚醚中的钾离子含量,提高聚醚的收率,减少生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚后处理的方法。
背景技术
聚醚的后处理过程是聚醚生产中的重要环节,后处理直接关系到精制聚醚的产品质量,而对于有些聚醚来说特别是环氧乙烷封端的聚醚传统的加粉料,例如,硅酸镁,硅酸铝等。处理的聚醚易使聚醚的钾离子含量高,产生的大量滤渣会降低聚醚的收率,延长生产周期增加成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚后处理的方法,减少精制聚醚中的钾离子含量,提高聚醚的收率,减少生产成本。
本发明所述的一种聚醚后处理的方法,将基础聚醚加水,在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟中和至PH=4.80-5.80,直接升温至100-130℃脱水干燥6-13小时,过滤后测水分小于0.05%;其中,每次干燥时间为2-3小时。
第一次加水为质量占基础聚醚质量的2%;第二次加水为质量占基础聚醚质量的2%。
第三次加水为质量占基础聚醚质量的4%;第四次加水为质量占基础聚醚质量的4%。
基础聚醚优选DEP-4000E。
DEP-4000E的分子量4000,环氧丙烷/环氧乙烷混投,环氧乙烷封端。
DEP-4000E生产厂家为淄博德信联邦化学工业有限公司。
搅拌速度为150-180r/min。
酸为磷酸。
磷酸的浓度为80-90wt%。
本发明加3遍水,为干燥3次。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明聚醚后处理的方法,降低了精制聚醚后处理的难度,减少精制聚醚中的钾离子含量,提高了聚醚产品的质量,减少了聚醚在后处理时的损耗,提高聚醚的收率,减少生产成本,过滤时滤渣量很少,降低了对环境产生的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
下列实施例和对比例中,发明器具1000毫升四口瓶,500毫升烧杯,220伏电加热套,四氟调速搅拌器,电子天平,冷凝管,抽滤瓶,水循环真空泵。
实施例1
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速160r/min,升温到80℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 85%磷酸,搅拌1小时测PH=5.52,逐渐升温到105℃干燥3小时,再加20g纯水105℃-110℃干燥3小时,加20g纯水105℃干燥3小时,后测水分小于0.05%后过滤。
实施例2
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速180r/min,升温到85℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 85%磷酸,搅拌1小时测PH=5.59,缓慢逐渐升温到110℃干燥3小时,再加20g纯水100℃干燥3小时,加20g纯水110℃干燥3小时,后测水分小于0.05%后过滤。
对比例1
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速150r/min,升温到80℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 80%磷酸,搅拌1小时测PH=5.48,加入0.5g硅酸镁缓慢逐渐升温到130℃干燥,3小时后测水分小于0.05%后过滤。此方法为聚醚精制后处理常规方法。
对比例2
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速160r/min,升温到80℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 85%磷酸,搅拌1小时测PH=5.56,缓慢逐渐升温到110℃干燥3小时后测水分小于0.05%后过滤。不加粉料,只加一遍水,此为干燥一遍。
对比例3
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速160r/min,升温到85℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 90%磷酸,搅拌1小时测PH=5.50,缓慢逐渐升温到105℃干燥3小时后测水分小于0.05%后过滤。不加粉料,只加一遍水,此为干燥一遍。
对比例4
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速160r/min,升温到80℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 85%磷酸,搅拌1小时测PH=5.50,缓慢逐渐升温到105℃干燥3小时,再加20g纯水110℃干燥3小时后测水分小于0.05%后过滤。此方法加2遍水,为干燥2次。
对比例5
准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内,将四口瓶放入电加热套,向四口瓶内加入10g纯水,开启搅拌,转速160r/min,升温到85℃搅拌30分钟,再加入10g水,2g 85%磷酸,搅拌1小时测PH=5.39,缓慢逐渐升温到110℃干燥3小时,再加20g纯水105℃干燥3小时后测水分小于0.05%后过滤。
AV的合格范围小于0.08;PH的合格范围5.5-7.5;K质量含量的合格范围小于3%。
实施例1-2与对比例1-5的各项指标情况。
表1 实施例1-2与对比例1-5的指标情况如下
AV | PH | K/% | 收率 | |
对比例1 | 0.052 | 6.79 | 38 | 93% |
对比例2 | 0.047 | 6.95 | 17 | 96% |
对比例3 | 0.05 | 6.78 | 16 | 96.4% |
对比例4 | 0.051 | 6.80 | 2 | 97.9% |
对比例5 | 0.050 | 6.78 | 2 | 97.4% |
实施例1 | 0.049 | 6.82 | 1 | 98.2% |
实施例2 | 0.052 | 6.88 | 1 | 98.3% |
由上表中可见常规的加粉料方法,精制聚醚的钾离子较高,指标不合格。加一遍水钾离子有所下降但仍较高。加水2遍和加水3遍都能把K离子降下来,指标合格,且反复用水水洗后,聚醚的气味有明显减弱,透明度有很大提高,收率明显上升。
Claims (8)
1.一种聚醚后处理的方法,其特征在于,将基础聚醚加水,在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟,中和至PH=4.80-5.80,直接升温至80-130℃脱水干燥8-13小时,过滤后测水分小于0.05%;其中,每次干燥时间为2-3小时。
2.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,第一次加水为质量占基础聚醚质量的2%;第二次加水为质量占基础聚醚质量的2%。
3.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,第三次加水为质量占基础聚醚质量的4%;第四次加水为质量占基础聚醚质量的4%。
4.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,基础聚醚优选DEP-4000E。
5.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,DEP-4000E的分子量4000。
6.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,搅拌速度为150-180r/min。
7.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,酸为磷酸。
8.根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法,其特征在于,磷酸的浓度为80-90wt%。
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