CN102295769A - 以聚r醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术 - Google Patents
以聚r醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种以聚R醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术，合成工艺采用间歇工艺，反应工序的反应温度为90～150℃，反应压力为≤0.4MPa，聚合反应完成后，进行熟化反应约1～3h；精制工序的精制温度为≥85℃，常压中和，减压脱水，脱水时压力为≤10mmHg。工艺合理，使用方便，是理想的聚醚多元醇制备方法技术。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品-聚醚多元醇制备方法，特别是一种以聚R醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术，适合于化工合成聚醚多元醇。
背景技术
目前，化工产品-聚醚多元醇用途广泛，合成工艺通常是以具有活泼氢的有机化合物为起始剂而制备聚醚多元醇，在一定的温度和压力下加聚环氧丙烷(PO)和环氧乙烷(EO)，所用的含活泼氢起始剂官能度为2的，如乙二醇、丙二醇；官能度为3的，如甘油、三羟甲基丙烷；官能度为4的，有季戊四醇、乙二胺、甲苯二胺；官能度为5的，有木糖醇；官能度为6的，有山梨醇；官能度为8的，有蔗糖。
A1、美国专利U.S.Pat，20050020705采用甘油和丙二醇为起始剂的聚醚多元醇和以苯酐、二乙二醇制得的聚酯多元醇制造全水发泡硬质聚氨酯(PU)泡沫。
A2、美国专利U.S.Pat，20030236314使用的是甲苯二胺、甘油、乙二胺、蔗糖、三乙醇胺为起始剂，投入聚环氧丙烷(PO)制得全水发泡用聚醚多元醇。
A3、美国专利U.S.Pat，20020040122采用烷基酚、甲醛和醇胺先制成曼尼其碱(mannich)，再加聚环氧丙烷(PO)制得曼尼其多元醇进行全水发泡。
A4、美国专利U.S.Pat，20080108719和2005008658采用苯酐和二乙二醇先制成聚酯多元醇，然后再加聚环氧丙烷(PO)制得聚酯--醚多元醇，用于全水发泡制聚氨酯(PU)硬质泡沫。
A5、美国专利U.S.Pat，20080227879采用甘油和丙二醇为起始剂加聚环氧丙烷(PO)分别制得不同分子质量的聚醚多元醇，用于全水发泡制聚氨酯(PU)硬质泡沫。
尚没有采用以玉米芯为原料生产木糖醇的副产物-聚R醇为起始剂合成聚醚多元醇的技术。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种以聚R醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，成本低，并解决了环境污染问题。
本发明采用的技术方案是：
(1)合成工艺采用间歇工艺(反应工序和精制工序)；
(2)反应工序的反应温度为90～150℃，反应压力为≤0.4mPa，聚合反应完成后，进行熟化反应约1～3h；
(3)精制工序的精制温度为≥85℃，常压中和，减压脱水，脱水时压力为≤10mmHg。
其优点是产品质量好，杂质少，成本低，不带有其他有害、有毒的副产物，操作也较方便，是聚醚多元醇制备的理想技术。
本发明的有益效果是，方法合理，使用方便，是理想的聚醚多元醇制备技术。
具体实施方式
制备工艺采用间歇工艺(反应工序和精制工序)，分二步工序，即反应工序和精制工序。
1、反应工序：向不锈钢高压反应釜中投入规定量的起始剂聚R醇，催化剂氢氧化钾，进行搅拌，向夹套中通人低压饱和蒸汽，将反应釜中物料加热到100℃，真空脱水0.5h，真空度达750mmHg，在真空下开始投入聚环氧丙烷，控制温度在110±5℃下滴加聚环氧丙烷，投料速度为3～4g/min，用夹套水将反应热移出，使温度保持在110±5℃，压力≤0.44mPa。投完聚环氧丙烷后进行反应压力为≤0.4mPa的内压反应3h，然后，真空脱除单体0.5h，温度控制在110±5℃，脱完单体之后进入精制工序。
2、精制工序：向反应工序的反应液中投入计算量的磷酸和5％wt的纯水，中和温度84～95℃，搅拌1h后加入0.1％的吸附剂，继续搅拌0.5h后在100～105℃真空减压脱水，脱水时压力为≤10mmHg，然后过滤，制得聚醚多元醇。
说明：聚R醇(俗称杂多醇)是本单位研制的新品种，由不同分子量和分子结构以及同分子量不同分子结构的木糖醇、山梨醇、卫矛醇、阿拉伯醇和水混合组成，采用以玉米芯为原料生产的木糖醇中提取的副产物，尚没有科学名称或俗称，所以，科学名称或俗称为本单位取的，特此说明。
Claims (1)
1.一种以聚R醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术，其特征在于：
(1)合成工艺采用间歇工艺(反应工序和精制工序)；
(2)反应工序的反应温度为90～150℃，反应压力为≤0.4mPa，聚合反应完成后，进行熟化反应约1～3h；
(3)精制工序的精制温度为≥85℃，常压中和，减压脱水，脱水时压力为≤10mmHg。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN104262611A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-07 | 淄博德信联邦化学工业有限公司 | 聚醚后处理的方法 |
| WO2018000558A1 (zh) * | 2016-06-29 | 2018-01-04 | 句容宁武新材料股份有限公司 | 一种低粘度硬泡聚醚的制备方法 |
| CN116284726A (zh) * | 2023-03-15 | 2023-06-23 | 河北博伊德化工有限公司 | 一种基于混合多元醇制备聚醚多元醇的工艺 |
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2010
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