CN106744996A - 一种硅溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅溶胶制备技术领域，尤其涉及一种硅溶胶及其制备方法。所述硅溶胶包括水和分散于水中的以硅粉为原料制得的二氧化硅胶体。该方法包括以下具体步骤：取含硅废渣，加入水、氧化剂和盐酸进行清洗，再用清水洗涤，抽滤，然后转入搅拌罐，搅拌均匀后通过球磨机球磨，再进行离心分离，得到产物硅粉，然后将水投入反应釜中，加热，再加入制得的硅粉和碱液，保温反应一段时间，然后压滤、浓缩得到产物硅溶胶。该方法对硅粉的回收率高，处理成本低，实现了对含硅废渣的合理利用，不仅减少了环境污染，而且增加了经济效益，工艺步骤简单，易操作，生产成本低，适于工业化，产品稳定性好。
Description
（一）技术领域
本发明涉及硅溶胶制备技术领域，尤其涉及一种硅溶胶及其制备方法。
（二）背景技术
硅溶胶是纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，具有颗粒均匀、无毒无污染、比表面积大、反应活性高、吸附能力和粘结性能强等优点，广泛用于建筑涂料、精密铸造、耐火材料、催化剂载体和造纸等诸多行业。硅溶胶制备以二氧化硅为原料，通过离子交换法、单质硅溶解法和电渗析法等方法制备。
有机硅和三氯氢硅等化合物是化工生产中的常见产品，广泛应用于电子电气、建筑、运输、化工、纺织、医疗等行业，用途广泛。在有机硅或三氯氢硅制备过程中不可避免的会产生废弃硅粉，在生产中反应的硅粉和其他杂质的混合物称为废渣。这些废渣如果直接掩埋，不仅造成严重的环境污染，而且会损失大量的硅，造成资源的极大浪费，所以将硅粉从废渣中回收利用很有必要。
公开号为 CN1760124A 的中国专利文件公开了一种针对以铜为主的催化剂和硅粉混合反应生产有机硅时产生的废硅粉进行复活再生的方法。其步骤为：先用有机溶剂洗去废硅粉表面的有机污染物，加入硫酸将金属氧化物反应完全溶剂除去，再用硫酸洗涤，控制反应温度为75—80℃，保温搅拌24小时，使废硅粉中的金属铜溶解完全，酸洗液重复 使用至pH值至1—1.5时回收，固体部分为复活的硅粉，水洗至pH值约为7时晾干。但是，该方法中所针对的废硅粉主要为因漂浮、沉降和反应不完全等原因产生的废硅粉，其中的杂质种类较少，因此该方法适用范围窄，而且过程中需要使用有机溶剂，该方法没有对有机溶剂进行回收再利用，经济效益和环保效应不够明显。
美国专利US3867304以水玻璃为原料，通过多次阳离子和阴离子交换技术制备的硅溶胶，可大大提高所得酸性硅溶胶的稳定性，但该法消耗大量水和能量，生产成本较高。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简单，生产成本低的硅溶胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：所述硅溶胶包括水和分散于水中的以硅粉为原料制得的二氧化硅胶体，硅溶胶的pH值为9-10，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）取含硅废渣倒入第一搅拌罐中，加入水、氧化剂和盐酸进行清洗，含硅废渣、氧化剂和盐酸的质量比为（95-105）: （180-200）:（0.5-1.5）:1；
（2）将步骤（1）的混合物转入真空抽滤罐中，加入清水洗涤2-3次，然后抽滤得到的沉淀物进入第二搅拌罐，加入清水搅拌均匀；
（3）步骤（2）得到的产物通过球磨机球磨1-2h；
（4）步骤（3）球磨得到的产物通过第三搅拌罐搅拌后，进入卧式螺旋沉降离心机中，进行离心分离，脱水后得到产物硅粉；
（5）将水投入反应釜中，加热到70-80℃，在搅拌的条件下，加入步骤（4）制得的硅粉和碱液，水、硅粉和碱液的质量比为（3-5）:（1-1.5）:0.05，保温反应10-13h；
（6）反应完成后，将步骤（5）的产物通过压滤机过滤，制得产物硅溶胶；
（7）将步骤（6）制得的硅溶胶通过浓缩机进行浓缩脱水，得到不同浓度的硅溶胶。
进一步地，所述氧化剂为双氧水或过氧化钠溶液。
进一步地，步骤（2）中真空抽滤的条件为-0.1MPa。
进一步地，步骤（3）中球磨后所得产物的细度为100-150目。
进一步地，步骤（4）卧式螺旋沉降离心机的转速为1200-1300r/min。
进一步地，所述碱液为浓度为4%-10%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明的有益效果是：
（1）从含硅废渣中回收硅粉的回收率高于80%，硅粉单体含量高于98%，处理成本低；
（2）实现了对含硅废渣的合理利用，不仅减少了环境污染，而且增加了经济效益；
（3）工艺步骤简单，易操作，生产成本低，适于工业化，通过浓缩脱水可以得到一系列不同浓度的硅溶胶，产品稳定性好。
（四）具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例一
一种硅溶胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取95份含硅废渣倒入第一搅拌罐中，加入180份水、0.5份氧化剂和1份盐酸进行清洗；
（2）将步骤（1）的混合物转入真空抽滤罐中，在常温（25℃），压力-0.1MPa条件下，用清水洗涤2次，然后抽滤得到的沉淀物进入第二搅拌罐，加入清水搅拌均匀；
（3）步骤（2）得到的产物通过球磨机球磨1h，得到细度为100-150目的产物；
（4）步骤（3）球磨得到的产物通过第三搅拌罐搅拌后，进入卧式螺旋沉降离心机中，1200r/min条件下进行离心分离，脱水后得到产物硅粉；
（5）将300份水投入反应釜中，加热到70℃，在搅拌的条件下，加入100份步骤（4）制得的硅粉和5份氢氧化钠溶液，保温反应11h；
（6）反应完成后，将步骤（5）的产物通过压滤机过滤，制得产物硅溶胶；
（7）将步骤（6）制得的硅溶胶通过浓缩机进行浓缩脱水，得到不同浓度的硅溶胶。
实施例二
一种硅溶胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取100份含硅废渣倒入第一搅拌罐中，加入190份水、1份氧化剂和1份盐酸进行清洗；
（2）将步骤（1）的混合物转入真空抽滤罐中，在常温（25℃），压力-0.1MPa条件下，用清水洗涤3次，然后抽滤得到的沉淀物进入第二搅拌罐，加入清水搅拌均匀；
（3）步骤（2）得到的产物通过球磨机球磨2h，得到细度为100-150目的产物；
（4）步骤（3）球磨得到的产物通过第三搅拌罐搅拌后，进入卧式螺旋沉降离心机中，1200r/min条件下进行离心分离，脱水后得到产物硅粉；
（5）将400份水投入反应釜中，加热到75℃，在搅拌的条件下，加入120份步骤（4）制得的硅粉和5份氢氧化钠溶液，保温反应12h；
（6）反应完成后，将步骤（5）的产物通过压滤机过滤，制得产物硅溶胶；
（7）将步骤（6）制得的硅溶胶通过浓缩机进行浓缩脱水，得到不同浓度的硅溶胶。
实施例三
一种硅溶胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取105份含硅废渣倒入第一搅拌罐中，加入200份水、1.5份氧化剂和1份盐酸进行清洗；
（2）将步骤（1）的混合物转入真空抽滤罐中，在常温（25℃），压力-0.1MPa条件下，用清水洗涤2次，然后抽滤得到的沉淀物进入第二搅拌罐，加入清水搅拌均匀；
（3）步骤（2）得到的产物通过球磨机球磨2h，得到细度为100-150目的产物；
（4）步骤（3）球磨得到的产物通过第三搅拌罐搅拌后，进入卧式螺旋沉降离心机中，1300r/min条件下进行离心分离，脱水后得到产物硅粉；
（5）将500份水投入反应釜中，加热到80℃，在搅拌的条件下，加入150份步骤（4）制得的硅粉和5份氢氧化钾溶液，保温反应13h；
（6）反应完成后，将步骤（5）的产物通过压滤机过滤，制得产物硅溶胶；
（7）将步骤（6）制得的硅溶胶通过浓缩机进行浓缩脱水，得到不同浓度的硅溶胶。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的几种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种硅溶胶的制备方法，所述硅溶胶包括水和分散于水中的以硅粉为原料制得的二氧化硅胶体，硅溶胶的pH值为9-10，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）取含硅废渣倒入第一搅拌罐中，加入水、氧化剂和盐酸进行清洗，含硅废渣、氧化剂和盐酸的质量比为（95-105）: （180-200）:（0.5-1.5）:1；
（2）将步骤（1）的混合物转入真空抽滤罐中，加入清水洗涤2-3次，然后抽滤得到的沉淀物进入第二搅拌罐，加入清水搅拌均匀；
（3）步骤（2）得到的产物通过球磨机球磨1-2h；
（4）步骤（3）球磨得到的产物通过第三搅拌罐搅拌后，进入卧式螺旋沉降离心机中，进行离心分离，脱水后得到产物硅粉；
（5）将水投入反应釜中，加热到70-80℃，在搅拌的条件下，加入步骤（4）制得的硅粉和碱液，水、硅粉和碱液的质量比为（3-5）:（1-1.5）:0.05，保温反应10-13h；
（6）反应完成后，将步骤（5）的产物通过压滤机过滤，制得产物硅溶胶；
（7）将步骤（6）制得的硅溶胶通过浓缩机进行浓缩脱水，得到不同浓度的硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水或过氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中真空抽滤的条件为-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中球磨后所得产物的细度为100-150目。
5.根据权利要求1所述的从含硅废渣中回收硅粉的方法，其特征在于：步骤（4）卧式螺旋沉降离心机的转速为1200-1300r/min。
6.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述碱液为浓度为4%-10%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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| CN109319795A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-02-12 | 江西星火狮达科技有限公司 | 从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法 |
| CN109455725A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-12 | 杭州润福春科技有限公司 | 一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法 |
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| CN104451162A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 从有机硅废触体中提铜的工艺 |
| CN104843721A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-08-19 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种有机硅废触体的回收方法 |
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