CN111334095A - 一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法 - Google Patents

一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，通过有机弱酸络合和酸溶液溶解浸出法将炭黑与裂解渣中的灰分分离，获得纯度较高的炭黑，改善目前废轮胎存在的资源浪费，环境污染等问题，操作工艺流程简单，成本低。本发明对经过有机弱酸络合处理后的炭黑进行烧培，熔融无机盐与金属氧化物反应，使金属氧化物逐渐转变成金属离子，并与熔融无机盐负离子结合，冷却后形成可溶性的金属盐类，从而将灰分从炭黑中脱离出来。

Description

一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法
技术领域
本发明涉及废旧轮胎处理技术领域，特别涉及一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法。
背景技术
随着聚合物工业的日益发展，如何消除废旧高聚物污染，进行资源的回收利用，进行裂解产品的深加工，对于实现工业生态化和循环经济具有十分重要的意义。根据国内、外最新的文献报道，高聚物废弃物裂解炭黑通过一定的加工工艺，可以再生为具有高附加值的产品，例如，油墨色素炭黑、活性炭和橡胶补强炭黑等。由于裂解炭黑灰分过高，商业价值很低，使得其实际应用受到了很大限制。未经过处理的裂解炭黑，仅仅可以用做低等橡胶商品的强化填料或直接作为燃料使用；灰分中多数无机质对裂解炭黑活化制备活性炭过程中的造孔有不利影响，必需采用合理的脱灰方法处理裂解炭黑，提高其附加值，制备低灰分的碳黑。
废旧高聚物材料裂解炭黑中灰分的主要成分是ZnO、SiO2、Al2O3、CaO、Na2O、Fe2O3、MgO、K2O等无机氧化物。现有的脱灰方法有原料精选、物理去除和化学去除三个途径。由于裂解炭黑是一种由纳米级粒子组成的粉体，其中的杂质难于用常规的物理方法分离，一般采取化学方法进行深度脱灰。对于裂解炭黑杂质分离工艺，目前国际上普遍采用的工艺是酸洗(例如，HCl、H2SO4、HNO3)工艺或酸洗—碱洗(例如，NaOH)联合工艺，这些工艺不仅需要使用大量的高浓度酸和/或碱，并由此产生废酸、废碱的排放；繁杂的操作步骤，不仅使工艺设备庞大，增加了炭黑在过程中的损耗和能耗，而且严重恶化了生产环境。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，降低了裂解炭黑中的灰分。
本发明采用以下技术方案得以实现：
一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，具体步骤如下：
S1、将废旧轮胎经高温裂解处理后得到的裂解炭黑加入到有机弱酸性溶液中，超声分散处理20-40min，分散均匀后，继续缓慢搅拌0.5-2h；
S2、将步骤S1处理后的炭黑分散液进行过滤，过滤得到的固体炭黑使用清水进行反复洗涤，水洗至滤液pH至6.5-7.5，回收滤液；
S3、将水洗后的裂解炭黑干燥后，置于180-450℃的焙烧温度下，与适量无机盐混合焙烧，焙烧时间在0.5-3h，无机盐与裂解炭黑的质量比为(0.02-0.06):1，再使用低浓度的酸溶液进行洗涤，最后水洗、干燥得到脱灰后的高纯度碳黑。
进一步地，步骤S1中所述有机弱酸性溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，所述有机弱酸性溶液为柠檬酸溶液或冰醋酸。
进一步地，步骤S1中裂解炭黑与有机弱酸性溶液的质量体积比g:mL为1:(10-20)。
进一步地，，步骤S3中酸溶液的浓度为0.02-0.1mol/L。
更进一步地，步骤S3中可使用多个不同浓度的酸溶液进行梯度洗涤。
更进一步地，在步骤S3中依次使用0.08-0.1mol/L、0.05-0.06mol/L、0.02-0.04mol/L的酸溶液进行洗涤。
进一步地，将步骤S2中得到的滤液于60-80℃下气提处理，冷凝回收得到的酸溶液可再加入至步骤S3中再利用。
进一步地，步骤S3中干燥温度为90-150℃，干燥时间为1-3h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明通过有机弱酸络合和酸溶液溶解浸出法将炭黑与裂解渣中的灰分分离，获得纯度较高的炭黑，改善目前废轮胎存在的资源浪费，环境污染等问题，操作工艺流程简单，成本低。
(2)本发明对经过有机弱酸络合处理后的炭黑进行烧培，熔融无机盐与金属氧化物反应，使金属氧化物逐渐转变成金属离子，并与熔融无机盐负离子结合，冷却后形成可溶性的金属盐类，从而将灰分从炭黑中脱离出来。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，具体步骤如下：
S1、将废旧轮胎经高温裂解处理后得到的裂解炭黑加入到有机弱酸性溶液中，超声分散处理30min，分散均匀后，继续缓慢搅拌1h；
S2、将步骤S1处理后的炭黑分散液进行过滤，过滤得到的固体炭黑使用清水进行反复洗涤，水洗至滤液pH至7.0，回收滤液；
S3、将水洗后的裂解炭黑干燥后，置于400℃的焙烧温度下，与适量无机盐混合焙烧，焙烧时间在2h，无机盐与裂解炭黑的质量比为0.02-0.04:1，再使用低浓度的酸溶液进行洗涤，最后水洗、干燥得到脱灰后的高纯度碳黑。
其中，本发明中无机盐主要包括铵盐、硝酸盐、卤化盐、硫酸盐、磷酸盐等。在本实施例中采用铵盐。
其中，步骤S1中所述有机弱酸性溶液的浓度为0.2mol/L，所述有机弱酸性溶液为柠檬酸溶液。
其中，步骤S1中裂解炭黑与有机弱酸性溶液的质量体积比g:mL为1:15。
在本实施例中，步骤S3中可使用多个不同浓度的酸溶液进行梯度洗涤。依次使用0.08mol/L、0.06mol/L、0.04mol/L的酸溶液进行洗涤。
其中，将步骤S2中得到的滤液于70℃下气提处理，冷凝回收得到的酸溶液可再加入至步骤S3中再利用。
其中，步骤S3中干燥温度为90℃，干燥时间为3h。
实施例2
一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，具体步骤如下：
S1、将废旧轮胎经高温裂解处理后得到的裂解炭黑加入到有机弱酸性溶液中，超声分散处理20-40min，分散均匀后，继续缓慢搅拌0.5-2h；
S2、将步骤S1处理后的炭黑分散液进行过滤，过滤得到的固体炭黑使用清水进行反复洗涤，水洗至滤液pH至6.5-7.5，回收滤液；
S3、将水洗后的裂解炭黑干燥后，置于180-450℃的焙烧温度下，与适量无机盐混合焙烧，焙烧时间在0.5-3h，无机盐与裂解炭黑的质量比为(0.02-0.06):1，再使用低浓度的酸溶液进行洗涤，最后水洗、干燥得到脱灰后的高纯度碳黑。
其中，无机盐采用卤化盐。
其中，步骤S1中所述有机弱酸性溶液的浓度为0.2mol/L，所述有机弱酸性溶液为柠檬酸溶液。
其中，步骤S1中裂解炭黑与有机弱酸性溶液的质量体积比g:mL为1:15。
在本实施例中，步骤S3中可使用多个不同浓度的酸溶液进行梯度洗涤。依次使用0.08mol/L、0.06mol/L、0.04mol/L的酸溶液进行洗涤。
其中，将步骤S2中得到的滤液于70℃下气提处理，冷凝回收得到的酸溶液可再加入至步骤S3中再利用。
其中，步骤S3中干燥温度为90℃，干燥时间为3h。
本发明中通过有机弱酸络合和酸溶液溶解浸出法将炭黑与裂解渣中的灰分分离，获得纯度较高的炭黑，改善目前废轮胎存在的资源浪费，环境污染等问题，操作工艺流程简单，成本低。
此外，本发明对经过有机弱酸络合处理后的炭黑进行烧培，熔融无机盐与金属氧化物反应，使金属氧化物逐渐转变成金属离子，并与熔融无机盐负离子结合，冷却后形成可溶性的金属盐类，从而将灰分从炭黑中脱离出来。

Claims (8)

1.一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将废旧轮胎经高温裂解处理后得到的裂解炭黑加入到有机弱酸性溶液中，超声分散处理20-40min，分散均匀后，继续缓慢搅拌0.5-2h；
S2、将步骤S1处理后的炭黑分散液进行过滤，过滤得到的固体炭黑使用清水进行反复洗涤，水洗至滤液pH至6.5-7.5，回收滤液；
S3、将水洗后的裂解炭黑干燥后，置于180-450℃的焙烧温度下，与适量无机盐混合焙烧，焙烧时间在0.5-3h，无机盐与裂解炭黑的质量比为(0.02-0.06):1，再使用低浓度的酸溶液进行洗涤，最后水洗、干燥得到脱灰后的高纯度碳黑。
2.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，步骤S1中所述有机弱酸性溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，所述有机弱酸性溶液为柠檬酸溶液或冰醋酸。
3.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，步骤S1中裂解炭黑与有机弱酸性溶液的质量体积比g:mL为1:(10-20)。
4.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，步骤S3中酸溶液的浓度为0.02-0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，步骤S3中可使用多个不同浓度的酸溶液进行梯度洗涤。
6.根据权利要求5所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，在步骤S3中依次使用0.08-0.1mol/L、0.05-0.06mol/L、0.02-0.04mol/L的酸溶液进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，将步骤S2中得到的滤液于60-80℃下气提处理，冷凝回收得到的酸溶液可再加入至步骤S3中再利用。
8.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎裂解炭黑的脱灰工艺方法，其特征在于，步骤S3中干燥温度为90-150℃，干燥时间为1-3h。
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