CN109455725A - 一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法 - Google Patents

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钱春翔
姚美琴
范伟峰
汤群英
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Abstract

本发明涉及一种减震阻尼材料。技术方案是：一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，按以下步骤进行：1)将硝酸钙、硅酸钠、二氧化硅与氧化钙按1:0.6：1.5:6摩尔比例共50‑55公斤投入反应釜，再配制50升浓度为10～18％的盐酸溶液投入反应釜中进行化学缩聚反应，形成富含二氧化硅的胶体层；2)反应结束，再将80升浓度为8～15％的磷酸氢二铵溶液加入反应釜中进行化学反应，从而在富含二氧化硅的胶体层上形成Ca‑P无定形相层，并且Ca‑P无定形相层转变为陶瓷玻璃相结晶体；3)将陶瓷玻璃相结晶体用清水洗净并烘干，然后粉碎成60～100目颗粒备用。该方法工艺简单、制作方便、成本较低。

Description

一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种减震阻尼材料，尤其是减震阻尼材料用多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法。
背景技术
减震阻尼材料作为现代工业的产物，在国民经济和人们社会生活中发挥着越来越重要的作用。减震阻尼材料是将固体机械振动能转变为热能而耗散的材料，主要用于振动和噪声控制，近几年来得到迅猛发展，同时也出现了一系列新的要求和新问题，集中体现为安全性、舒适性、耐久性、耐高温、噪音等方面。因此，如何解决这些问题是目前行业内的首要任务。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，该方法应具有工艺简单、制作方便以及成本较低的特点。
本发明的技术方案是：
一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，按以下步骤进行：
1)将硝酸钙、硅酸钠、二氧化硅与氧化钙按1:0.6：1.5:6摩尔比例共50-55 公斤投入反应釜，再配制50升浓度为10～18％的盐酸溶液投入反应釜中进行化学缩聚反应，形成富含二氧化硅的胶体层；反应过程是：
硅酸钠、硝酸钙、二氧化硅中的Na+、Ca2+与盐酸溶液中的H3O+交换反应： Si-O-Na+H++OH-→Si-OH+Na++OH+，导致Si-O-Si键被溶解打断，Si-OH 在界面缩聚聚合形成富含二氧化硅的胶体层，即：Si-OH+OH-Si→Si-O-Si- +H2O-(-O-)-Si-OH+HO-Si-(-O-)→-(-O-)-Si-O-Si-(-O-)-+H2O；
2)反应结束，再将80升浓度为8～15％的磷酸氢二铵溶液加入反应釜中进行化学反应，从而在富含二氧化硅的胶体层上形成Ca-P无定形相层，并且随着溶液中OH-和CO3 2-的引入富含Ca-P无定形相层转变为陶瓷玻璃相结晶体；
3)将陶瓷玻璃相结晶体用清水洗净并烘干，然后粉碎成60～100目颗粒备用。
所述步骤1)中，盐酸溶液的浓度为15％。
所述步骤2)中，磷酸氢二铵溶液的浓度为12％，溶剂为水。
所述步骤3)中，烘干后的结晶体粉碎成80目颗粒。
所述步骤3)中的烘干在真空烘箱内进行。
本发明的有益效果是：
本发明获得的减震阻尼材料用多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒具有较高孔隙度、稳定的阻尼系数、抗震减噪、耐高温性及易分散性，还具有较大黏附力的特点，可以满足减震阻尼材料的减震、抗震、降噪、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高强度以及低噪音等要求。
附图说明
图1是制备前的原料结构的电镜照片。
图2是本发明制备获得的多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒结构的电镜照片。
具体实施方式
以下对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，按以下步骤进行：
1)将硝酸钙、硅酸钠、二氧化硅与氧化钙按1:0.6：1.5:6摩尔比例共50 公斤投入反应釜，再配制50升浓度为10％的盐酸溶液投入反应釜中进行化学缩聚反应；反应过程是：
硅酸钠、硝酸钙、二氧化硅中的Na+、Ca2+与盐酸溶液中的H3O+交换反应： Si-O-Na+H++OH-→Si-OH+Na++OH+，导致Si-O-Si键被溶解打断，Si-OH 在界面缩聚聚合形成富含二氧化硅的胶体层，即：
Si-OH+OH-Si→Si-O-Si-+H2O-(-O-)-Si-OH+HO-Si-(-O-)→ -(-O-)-Si-O-Si-(-O-)-+H2O；
2)反应结束，将80升浓度为15％的磷酸氢二铵溶液加入反应釜中进行化学反应，从而在富含二氧化硅的胶体层上形成Ca-P无定形相层，并且随着溶液中 OH-和CO3 2-的引入富含Ca-P无定形相层转变为陶瓷玻璃相结晶体；
3)将陶瓷玻璃相结晶体用清水洗净并在真空烘箱内烘干，将烘干后的结晶体粉碎成60目颗粒备用。
实施例2
一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，按以下步骤进行：
1)将硝酸钙、硅酸钠、二氧化硅与氧化钙按1:0.6：1.5:6摩尔比例一共 52公斤投入反应釜，再配制50升浓度为18％的盐酸溶液投入反应釜中进行化学缩聚反应；反应过程是：
硅酸钠、硝酸钙、二氧化硅中的Na+、Ca2+与盐酸溶液中的H3O+交换反应： Si-O-Na+H++OH-→Si-OH+Na++OH+，导致Si-O-Si键被溶解打断，Si-OH 在界面缩聚聚合形成富含二氧化硅的胶体层；即：
Si-OH+OH-Si→Si-O-Si-+H2O-(-O-)-Si-OH+HO-Si-(-O-)→-(-O-)-Si-O-Si-(-O-)-+H2O；
2)反应结束，将80升浓度为8％的磷酸氢二铵溶液加入反应釜中进行化学反应，从而在富含二氧化硅的胶体层上形成Ca-P无定形相层，并且随着溶液中 OH-和CO3 2-的引入富含Ca-P无定形相层转变为陶瓷玻璃相结晶体；
3)将陶瓷玻璃相结晶体用清水洗净并在真空烘箱内烘干，将烘干后的结晶体粉碎成100目颗粒备用。
实施例3
一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，按以下步骤进行：
1)将硝酸钙、硅酸钠、二氧化硅与氧化钙按1:0.6：1.5:6摩尔比例一共 55公斤投入反应釜，再配制50升浓度为15％的盐酸溶液投入反应釜中进行化学缩聚反应；反应过程是：
硅酸钠、硝酸钙、二氧化硅中的Na+、Ca2+与盐酸溶液中的H3O+交换反应： Si-O-Na+H++OH-→Si-OH+Na++OH+，导致Si-O-Si键被溶解打断，Si-OH 在界面缩聚聚合形成富含二氧化硅的胶体层，即：
Si-OH+OH-Si→Si-O-Si-+H2O-(-O-)-Si-OH+HO-Si-(-O-)→ -(-O-)-Si-O-Si-(-O-)-+H2O；
2)反应结束，将80升浓度为12％的磷酸氢二铵溶液加入反应釜中进行化学反应，从而在富含二氧化硅的胶体层上形成Ca-P无定形相层，并且随着溶液中 OH-和CO3 2-的引入富含Ca-P无定形相层转变为陶瓷玻璃相结晶体；
3)将陶瓷玻璃相结晶体用清水洗净并在真空烘箱内烘干，将烘干后的结晶体粉碎成80目颗粒备用。
上述加工方法获得的多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒，减震抗震阻尼系数性能测试结果如下：
表1
从测试数据可以判断出本发明的多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒制备的阻尼材料制品，在不同的抗震高度和不同的震波段中表现出的刚度和阻尼系数，都明显高于目前普通阻尼材料制品。

Claims (5)

1.一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，按以下步骤进行：
1)将硝酸钙、硅酸钠、二氧化硅与氧化钙按1:0.6：1.5:6摩尔比例共50-55公斤投入反应釜，再配制50升浓度为10～18％的盐酸溶液投入反应釜中进行化学缩聚反应，形成富含二氧化硅的胶体层；
2)反应结束，再将80升浓度为8～15％的磷酸氢二铵溶液加入反应釜中进行化学反应，从而在富含二氧化硅的胶体层上形成Ca-P无定形相层，并且随着溶液中OH-和CO3 2-的引入富含Ca-P无定形相层转变为陶瓷玻璃相结晶体；
3)将陶瓷玻璃相结晶体用清水洗净并烘干，然后粉碎成60～100目颗粒备用。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，盐酸溶液的浓度为15％。
3.根据权利要求2所述的一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，磷酸氢二铵溶液的浓度为12％。
4.根据权利要求3所述的一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，烘干后的结晶体粉碎成80目颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种多孔硅溶胶陶瓷复合柔性颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的烘干在真空烘箱内进行。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104310415A (zh) * 2014-10-13 2015-01-28 杭州桑拉科技有限公司 一种摩阻材料用的多孔硅酸钙颗粒的制备方法
CN106744996A (zh) * 2016-11-28 2017-05-31 济南汇川硅溶胶厂 一种硅溶胶及其制备方法

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