CN101905938A - 一种对硅片切削废液的回收方法 - Google Patents

一种对硅片切削废液的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对硅片切削废液的回收方法，包括以下步骤：(1)对硅片切削废液进行固液分离，在分离后的液相中，首先加入酸反应后，加入氨水调节pH值至7～8，加入活性炭脱色，然后经过滤除杂，滤液进行减压蒸馏，得到聚乙二醇。(2)对所述切削废液固液分离所得的固相先进行6～9次水洗，所得水洗液首先调节pH值至4～6后过滤，过滤所得固体物料经减压干燥得到硅粉。(3)对步骤(2)中水洗后的固相分别经碱洗和酸洗，所述碱洗在温度为70～80℃时进行，然后经过滤烘干，得到碳化硅微粉。(4)将步骤(2)所得滤液和步骤(3)中所得的洗液和滤液混合后，调节pH值至4～6后过滤，所得滤液作为生产用水循环利用。

Description

一种对硅片切削废液的回收方法
技术领域
本发明涉及硅晶片加工技术领域，尤其涉及一种对硅片切削废液的回收方法。
背景技术
目前，世界上太阳能光伏产业方兴未艾，由此带来的硅晶片切割行业也得到了迅猛发展。晶体硅片的切割采用多线切割技术，多线切割需要使用切削液-由碳化硅磨料加入到分散剂聚乙二醇中形成的混合研磨剂。在硅片切割过程中产生的大量切削废液中，含有聚乙二醇、硅粉、碳化硅磨料以及部分铁微粉等，如果将切削废液排放，则不仅会造成极大的资源浪费，而且还会带来严重的环境污染，这是一个世界性难题，因此生产厂家一般对切削废液采取回收处理的方法。目前可见文献，都是对硅晶片切削废液中的碳化硅进行回收，也有极少数可见对聚乙二醇回收，但从没有见过对其中的硅粉回收利用，也没有见过对生产过程环境保护方面的处理。要知道，在当今社会，环境友好型已成为整个社会可持续发展的前提。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种对硅片切削废液中的聚乙二醇、碳化硅、硅粉以及废水综合回收利用的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种对硅片切削废液的回收方法，包括以下步骤：
(1)对硅片切削废液进行固液分离，在分离后的液相中，首先加入酸反应后，加入氨水调节PH值至7～8，加入活性碳脱色，然后经过滤除杂，滤液进行减压蒸馏，得到聚乙二醇；
(2)对所述切削废液固液分离所得的固相先进行6～9次水洗，所得水洗液首先调节PH值至4～6后过滤，过滤所得固体物料经减压干燥得到硅粉；
(3)对步骤(2)中水洗后的固相分别经碱洗和酸洗，所述碱洗在温度为70～80℃时进行，然后经过滤烘干，得到碳化硅微粉；
(4)将步骤(2)所得滤液和步骤(3)中所得的洗液和滤液混合后，调节PH值至4～6后过滤，所得滤液作为生产用水循环利用。
其中，步骤(1)中，所述固液分离采用过滤，离心、真空抽滤、高压压滤方式中的一种或几种；所述加入酸反应时加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸，所述酸的加入量为所述液相的5～40wt％；所述过滤除杂后，滤液再经过离子膜或离子交换树脂后，再进行减压蒸馏。
作为一种改进，步骤(3)中，所述碱洗和酸洗后分别包括经过水洗冲洗到中性，PH值为7～8的步骤。
作为进一步的改进，步骤(4)中，过滤所得滤渣回收至步骤(3)中，与清洗后的固相混合。
优选的，步骤(4)中，所得滤液调节PH值为7～8，并经过滤后作为生产用水循环使用。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明对硅晶片切削废液中的聚乙二醇、碳化硅、硅粉以及废水分别进行回收和处理，不仅变废为宝，做到了对资源的最大限度的重复利用，增加了企业的经济效益；而且对环境完全无污染，为社会带来很大的社会效益。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
(1)取500g硅片切削废液，采用真空抽滤进行固液分离得到200g液相，首先加入50g工业盐酸和200g水，搅匀反应后，加入氨水调节PH值为7.5，加入活性碳脱色，然后经过滤除杂，滤液分别经过阳离子交换树脂(氢离子型)、阴离子交换树脂(氢氧根型)和混合离子交换树脂后，进行减压蒸馏，回收得到聚乙二醇184g，经检测聚乙二醇的粘度47mpa.s(25℃)电导率1.74us/cm。
(2)在切削废液经真空抽滤所得的固相中，加入300g水充分搅拌清洗，沉降后把上层液体抽出，重复7次，将7次清洗液混合后，加入100g盐酸，加热到45℃搅拌反应30min，冲洗到PH值为4后过滤，过滤所得固体物料经减压干燥得到硅粉55g。
(3)在清洗后的固相中，加入150g水，加入片碱70g加热到75℃反应，水洗至中性，再加入200g硫酸进行酸洗，酸洗后再次水洗至中性，经过滤烘干，回收得到纯度为98.96wt％的碳化硅微粉232g。
(4)将步骤(2)所得滤液和(3)中所得的水洗液和滤液混合后，调节PH值为4后过滤，所得滤渣回收至步骤(3)中，所得滤液调节PH值至7.5，并过滤后作为生产用水循环利用。
实施例2
(1)取1000g硅片切削废液，采用高压压滤进行固液分离得到400g液相，首先加入80g工业硫酸和400g水，搅匀反应后，加入氨水调节PH值为7，加入活性碳脱色，然后经过滤除杂，滤液分别经过阳离子交换树脂(氢离子型)、阴离子交换树脂(氢氧根型)和混合离子交换树脂后，进行减压蒸馏，回收得到聚乙二醇360g，经检测聚乙二醇的粘度47mpa.s(25℃)电导率1.74us/cm。
(2)在切削废液经真空抽滤所得的固相中，加入600g水充分搅拌清洗，沉降后把上层液体抽出，重复8次，将8次清洗液混合后，加入200g盐酸，加热到45℃搅拌反应30min后，冲洗到PH值为5后过滤，过滤所得固体物料经减压干燥得到硅粉114g。
(3)在清洗后的固相中，加入300g水，加入片碱150g加热到80℃反应，水洗至中性，再加入400g硫酸进行酸洗，酸洗后再次水洗至中性，经过滤烘干，回收得到纯度为98.5wt％的碳化硅微粉471g。
(4)将步骤(2)所得滤液和(3)中所得的水洗液和滤液混合后，调节PH值为5后过滤，所得滤渣回收至步骤(3)中，所得滤液调节PH值至7.2，并过滤后作为生产用水循环利用。

Claims (5)

1.一种对硅片切削废液的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对硅片切削废液进行固液分离，在分离后的液相中，首先加入酸反应后，加入氨水调节PH值至7～8，加入活性碳脱色，然后经过滤除杂，滤液进行减压蒸馏，得到聚乙二醇；
(2)对所述切削废液固液分离所得的固相先进行6～9次水洗，所得水洗液首先调节PH值至4～6后过滤，过滤所得固体物料经减压干燥得到硅粉；
(3)对步骤(2)中水洗后的固相分别经碱洗和酸洗，所述碱洗在温度为70～80℃时进行，然后经过滤烘干，得到碳化硅微粉；
(4)将步骤(2)所得滤液和步骤(3)中所得的洗液和滤液混合后，调节PH值至4～6后过滤，所得滤液作为生产用水循环利用。
2.如权利要求1所述的对硅片切削废液的回收方法，其特征在于：步骤(1)中，所述固液分离采用过滤、离心、真空抽滤、高压压滤方式中的一种或几种；所述加入酸反应时加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸，所述酸的加入量为所述液相的5～40wt％；所述过滤除杂后，滤液再经过离子膜或离子交换树脂后，再进行减压蒸馏。
3.如权利要求1所述的对硅片切削废液的回收方法，其特征在于：步骤(3)中，所述碱洗和酸洗后分别包括经过水洗冲洗到中性的步骤。
4.如权利要求1所述的对硅片切削废液的回收方法，其特征在于：步骤(4)中，过滤所得滤渣回收至步骤(3)中，与清洗后的固相混合。
5.如权利要求1所述的对硅片切削废液的回收方法，其特征在于：步骤(4)中，所得滤液调节PH值为7～8，并经过滤后作为生产用水循环使用。
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