CN103224564B - 一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺 - Google Patents

一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明专利公开了一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺，具有特殊的反应溶剂配比(异丙醇含量：90～92％，纯化水含量：8～10％)，固液比为1∶10～12，能够保证产品的高取代度和取代均匀性；溶剂回收使用4～6m3的气提机，汽提机与耙式烘干机类似，但采用两段冷凝、冷却(5℃水)，最后回收尾气，大大提高溶剂的回收率，与普通的耙式烘干机相比，传热效果提高10％，并且搅拌充分、均匀，产品质量稳定可靠。

Description

一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺
技术领域
本发明属于精细化工生产领域，涉及聚阴离子纤维素的生产工艺，特别是一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺。
背景技术
现有国内外生产聚阴离子纤维素多用一步淤浆法或多步淤浆法，即利用乙醇、异丙醇等惰性有机溶剂为反应介质，在反应釜内使精制棉与氯乙酸在介质中充分而均匀地混合，提高醚化效率。
国内大多是以异丙醇、乙醇、纯化水为溶剂，采用2-4倍的溶剂比，对精制棉进行碱化、醚化，虽然具有原料价格低等优点，但也由于溶剂配比相对较低，产品取代度、均匀性能较差的不足。
国内大多使用耙式烘干机来回收溶剂，该方法回收溶剂率较低，使得物料中含有溶剂异味，后处理技术难度较大的不足。
发明内容
山东光大科技发展有限公司采用高浴比液浆法生产工艺，特殊的反应溶剂配比（异丙醇含量：90～92%，纯化水含量：8～10%），固液比为1:11，能够保证产品的高取代度和取代均匀性。
溶剂回收使用4～6m3的气提机，汽提机与耙式烘干机类似，但采用两段冷凝、冷却（5℃水），最后回收尾气，大大提高溶剂的回收率，与普通的耙式烘干机相比，传热效果提高10%，并且搅拌充分、均匀，产品质量稳定可靠。
附图说明
附图1为本发明的一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺示意图。
附图2为本发明的汽提机示意图。
具体实施方式
附图1示出了本发明一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺示意图。具体实施方式：
精制棉经精制棉粉碎机1粉碎后备用，先向反应釜2中加入6600～8800kg反应溶剂（反应溶剂配比为：异丙醇含量：90～92%，纯化水含量：8～10%），再向反应釜2中加入450～600kg片碱，待片碱充分溶解后，向反应釜2中投入精制棉600～800kg粉碎精制棉，碱化60～120分钟后向反应釜2中加入醚化剂氯乙酸500～800kg进行醚化反应。
为保证反应均匀性，整个醚化反应分为三个阶段：
第一阶段：将反应釜2升温至50～60℃，反应60～90分钟；
第二阶段：将反应釜2升温至60～70℃，反应90～120分钟；
第三阶段：将反应釜2升温至70～80℃，反应30～60分钟。
醚化反应完成后，将反应釜2的温度降至40℃以下后，加入50～75kg冰乙酸进行中和反应30～60分钟，中和反应完毕后将物料通过离心机3送至汽提机4进行反应溶剂回收，回收完后将物料送至洗涤釜5。洗涤釜5内预先加入7000～8000kg洗涤溶剂（洗涤溶剂配比为：乙醇含量75～85%，纯化水含量15～25%）。
在洗涤釜5中洗涤60～90分钟后将物料通过离心机6送至汽提机7进行洗涤溶剂回收，回收完后将物料送至流化床8进行物料干燥，干燥完的物料进入产品粉碎机9，将物料粉碎至80目过筛率99%以上后，物料通过输送装置进入均化仓10进行物料混合均化2～4小时，均化完后物料进入包装仓11，物料从包装仓11进入自动包装机12进行产品包装入库。
附图2为本发明的汽提机示意图，包括进口1、电机2、搅拌3、精馏塔4、出口5组成，具体实施方式是：
物料通过进口1进入汽提机，进料完毕后关闭进口1，通过蒸汽对汽提机进行升温至80～90℃，将物料中的溶剂通过加热后汽化，汽化后的溶剂通过精馏塔4进入冷凝、冷却系统进行溶剂回收，回收完毕后，物料通过出口5进入洗涤釜。

Claims (4)

1.一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺，其特征在于：
      精制棉经精制棉粉碎机（1）粉碎后备用，先向反应釜（2）中加入6600-8800kg反应溶剂，所述的反应溶剂配比为：异丙醇含量：90-92%，纯化水含量：8-10%，再向反应釜（2）中加入450-600kg片碱，待片碱充分溶解后，向反应釜（2）中投入精制棉600-800kg粉碎精制棉，碱化60-120分钟后向反应釜（2）中加入醚化剂氯乙酸500-800kg进行醚化反应；
所述的醚化反应分为三个阶段：
第一阶段：将反应釜（2）升温至50-60℃，反应60-90分钟；
第二阶段：将反应釜（2）升温至60-70℃，反应90-120分钟；
第三阶段：将反应釜（2）升温至70-80℃，反应30-60分钟。
2.如权利要求1所述的一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺，其特征在于，醚化反应完成后，将反应釜（2）的温度降至40℃以下后，加入50-75kg冰乙酸进行中行反应30-60分钟，中和反应完毕后将物料通过离心机（3）送至汽提机（4）进行反应溶剂回收，回收完后将物料送至洗涤釜（5）。
3.如权利要求1所述的一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺，其特征在于，所述的洗涤釜（5）内预先加入7000-8000kg洗涤溶剂，所述的洗涤溶剂配比为：乙醇含量75-85%，纯化水含量15-25%。
4.如权利要求1所述的一种低溶剂消耗的高取代聚阴离子纤维素液浆法生产工艺，其特征在于，在洗涤釜（5）中洗涤60-90分钟后将物料通过离心机（6）送至汽提机（7）进行洗涤溶剂回收，回收完后将物料送至流化床（8）进行物料干燥，干燥完的物料进入产品粉碎机（9），将物料粉碎至80目过筛率99%以上后，物料通过输送装置进入均化仓（10）进行物料混合均化2-4小时，均化完后物料进行包装仓（11），物料从包装仓（11）进入自动包装机（12）进行产品包装入库。
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