CN114133946B - 沥青焦及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及沥青焦技术领域，公开了一种沥青焦及其制备方法和应用，所述沥青焦的灰分含量＜0.5wt％，Fe元素含量＜20ppm，真密度为1.7‑2.2g/cm3，空隙率＜50％，且所述沥青焦以煤液化沥青为原料制备得到。本发明制备的沥青焦灰分含量少，Fe元素含量低，产品洁净，真密度和空隙率都控制在适当范围内，电阻率较低，粉末热扩散系数较高，导电性好，导热性好，可广泛应用于工业产品中。

Description

沥青焦及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及沥青焦技术领域，具体涉及一种沥青焦及其制备方法和应用。
背景技术
沥青焦是一种低硫、低灰的焦炭，它是以煤沥青或石油沥青为原料经高温干馏或延迟焦化后所得到的固体，结焦最终温度一般在1100℃以上。
CN108123116A公开了一种制备特种沥青焦的方法，该方法包括将煤沥青和锂电负极材料按比例混合均匀后装入焦化塔中，控制好焦化塔的体系温度、升温速率、焦化温度和焦化时间，得到特种沥青，满足锂电负极材料使用需求。
CN106987262A公开了一种各向同性沥青焦的制作方法与制作装置，该制作方法包括将熔融沥青进行雾化处理，得到雾化沥青；然后将雾化沥青与高温气体接触热解，得到各向同性沥青焦。
CN109735361A公开了一种高显微强度镶嵌结构沥青焦的制备方法，将粉碎至粒度小于80目的重质沥青作为原料，首先依据高分子化合物氧化交联原理，将重质沥青进行轻度常压氧化聚合处理，得到氧化改性重质沥青；再依据深度缩聚原理，降氧化改性重质沥青在常压下制备高显微强度镶嵌结构沥青焦。
然而，上述制备沥青焦的原料中，煤沥青(灰分含量＜0.6％，真密度＞2g/m3)很大一部分用于出口，可供大力发展沥青焦的煤沥青原料不足；熔融沥青以及重质沥青批次不是非常稳定，灰分含量层次不齐，且上述制备沥青焦的方法存在工序复杂、生产成本高的缺点。
因此，提供一种新的沥青焦及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有制备沥青焦的方法存在的原料性能差、工序复杂、生产成本高的缺陷，提供一种沥青焦及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种沥青焦，所述沥青焦的灰分含量＜0.5wt％，Fe元素含量＜20ppm，真密度为1.7-2.2g/cm3，空隙率＜50％，且所述沥青焦以煤液化沥青为原料制备得到。
本发明第二方面提供了一种沥青焦的制备方法，该方法包括：
(1)在氧化气氛下，将煤液化沥青与碱源混合加热进行预氧化，得到预氧化产物；
(2)将所得预氧化产物水洗至中性后干燥；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物进行焦化，得到沥青焦。
本发明第三方面提供了一种本发明第一方面所述的沥青焦和/或由本发明第二方面所述的制备方法制得的沥青焦在工业产品中的应用。
通过上述技术方案，本发明以煤液化沥青和碱源为原料制备得到的沥青焦灰分含量少，Fe元素含量低，产品洁净，粉末热扩散系数较高，电阻率较低，导电性好，导热性好，可用于生产阳极糊、铝用预焙阳极、导电材料或二次电池负极材料，具有较高经济价值；且本发明提供的制备方法工艺过程简单，生产成本低，易于实现。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本申请的发明人在研究中发现，以煤液化沥青和碱源为原料制备得到的沥青焦灰分含量少，Fe元素含量低，真密度和空隙率都保持在适当范围内，粉末热扩散系数较高，电阻率较低，导电性好，导热性好，可广泛应用于工业产品中。
本发明第一方面提供了一种沥青焦，所述沥青焦的灰分含量＜0.5wt％，Fe元素含量＜20ppm，真密度为1.7-2.2g/cm3，空隙率＜50％，且所述沥青焦以煤液化沥青为原料制备得到。满足上述限定条件的沥青焦能够获得导电性和导热性好的效果。
优选地，所述沥青焦的灰分含量＜0.3wt％，Fe元素含量＜15ppm，真密度为1.9-2.2g/cm3，空隙率＜40％。满足上述限定条件能够进一步提高沥青焦的导电性和导热性。其中，灰分含量和Fe元素含量均是以沥青焦的总重为基准，ppm为质量含量。
根据本发明，所述“煤液化沥青”是指煤直接液化残渣经纯化、聚合后得到的沥青类物质。具体制备工艺为将煤液化残渣与萃取溶剂加入搅拌釜中进行热溶萃取，得到萃取混合物；对萃取混合物进行固液分离，得到分离清液；分离清液进入溶剂回收单元，经溶剂回收后得到煤液化沥青。
优选地，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.1-1.6，所述煤液化沥青的软化点为120-220℃。更优选情况下，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.3-1.4，所述煤液化沥青的软化点为140-170℃，这样更有利于获得导电性和导热性好的沥青焦。
本发明第二方面提供了一种沥青焦的制备方法，该方法包括：
(1)在氧化气氛下，将煤液化沥青与碱源混合加热进行预氧化，得到预氧化产物；
(2)将所得预氧化产物水洗至中性后干燥；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物进行焦化，得到沥青焦。
需要说明的是，本发明第二方面所述制备方法中涉及的煤液化沥青实际上就是本发明第一方面所述的煤液化沥青，在此不再赘述。
在本发明中，当煤液化沥青为粉末时，可以直接与碱源混合加热进行预氧化，当煤液化沥青为块状时，可将煤液化沥青粉碎为粒径为1-2000μm的颗粒，优选为5-200μm，以保证煤液化沥青与碱源更好的混合均匀，加热进行预氧化反应。本发明对所述煤液化沥青进行粉碎的方式没有特别的限定，可以采用本领域现有的粉碎方式，例如球磨、气流粉碎或机械破碎等。
根据本发明，步骤(1)中，通过将煤液化沥青与碱源混合加热进行预氧化，可以在将煤液化沥青氧化的同时除掉灰分，得到合适孔道结构的沥青焦，从而提高沥青焦的导电性和导热性。优选地，所述煤液化沥青与碱源的质量比为(1-500)：1，如果煤液化沥青与碱源的质量比低于1：1，则可能会出现沥青焦孔太多，且真密度太低的缺陷；如果煤液化沥青与碱源的质量比高于500：1，则可能会出现灰分含量高于0.5wt％且孔太少的缺陷。更优选情况下，所述煤液化沥青与碱源的质量比为(10-100)：1，更能保证产品纯度且使产品的空隙率控制在适当范围内。
本发明对所述碱源的选择范围较宽，优选地，所述碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯和氢氧化钙中的至少一种，更优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.1-1.6，所述煤液化沥青的软化点为120-220℃。更优选情况下，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.3-1.4，所述煤液化沥青的软化点为140-170℃，这样更有利于获得导电性和导热性好的沥青焦。
根据本发明，优选地，步骤(1)中，所述预氧化的温度为100-300℃，如果预氧化的温度低于100℃，则会出现煤液化沥青与空气反应不完全或反应速度太慢的缺陷；如果预氧化的温度高于300℃，则会出现煤液化沥青发泡，所得沥青焦空隙率太高的缺陷。更优选情况下，所述预氧化的温度为110-220℃，更能达到煤液化沥青与空气反应完全的效果。所述预氧化的时间为0.5-30h，优选为8-20h。
在本发明中，对步骤(1)所述的氧化气氛没有特别的限定，只要能够起到氧化的作用即可，例如所述的氧化气氛可以为氧气含量为10-100％体积的空气，优选为空气气氛。
本发明对所述干燥的方式没有特别的限定，采用本领域现有的干燥方式即可，优选地，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-120℃，所述干燥的时间为8-12h。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述焦化的温度为1000-2200℃，如果焦化的温度低于1000℃，则会出现焦化程度太低的缺陷；如果焦化的温度高于2200℃，则成本上升。更优选情况下，所述焦化的温度为1300-2000℃，焦化效果更好。所述焦化的时间为5-50h，优选为10-20h。
为了清楚地描述本发明的沥青焦的制备方法，以下提供一种优选的具体实施方式进行说明：
(1)在空气气氛下，将煤液化沥青与碱源按照(1-500)：1的质量比混合，在100-300℃下加热进行预氧化0.5-30h，得到预氧化产物；
(2)将所得预氧化产物水洗至中性后，在80-120℃下干燥8-12h；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物在1000-2200℃下焦化5-50h，得到沥青焦，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至预定的焦化温度。
本发明第三方面提供了一种本发明第一方面所述的沥青焦和/或由本发明第二方面所述的制备方法制得的沥青焦在工业产品中的应用。
优选地，所述工业产品包括阳极糊、铝用预焙阳极、导电材料或二次电池负极材料。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均可从商业渠道获得。
煤液化沥青-1：C/H摩尔比为1.3，软化点为160℃；
煤液化沥青-2：C/H摩尔比为1.38，软化点为150℃；
煤液化沥青-3：C/H摩尔比为1.42，软化点为180℃；
氢氧化钠：分析纯，国药公司。
以下实例中，采用ST2722-SZ四探针法粉末电阻率测试仪测试电阻率；
采用SPECTRO ARCOS等离子体发射光谱仪测试Fe元素含量；
采用美国麦克公司(Micromeritics Instrument Corp.)的真密度仪
Figure BDA0002667316380000061
II 1340在25℃下测定真密度；
采用振实密度仪JXPJZ-7测试材料的振实密度，并运用公式(1-振实密度/真密度)×100％计算得到空隙率；
采用5E-MAG6700型全自动工业分析仪测试灰分含量；
采用LFA 447型激光热导率仪应用激光散射法测试粉末热扩散系数。
实施例1
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
在空气气氛下，将煤液化沥青-1(粒径为10μm)与氢氧化钠按照20：1的质量比混合均匀，在150℃下预氧化反应8h，将上述预氧化产物用水洗涤至中性，在120℃下干燥12h，然后在惰性气氛下，将所得产物以1℃/min的升温速率升温至1500℃，焦化反应20h，得到沥青焦。
实施例2
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
在空气气氛下，将煤液化沥青-2(粒径为10μm)与氢氧化钠按照100：1的质量比混合均匀，在200℃下预氧化反应20h，将上述预氧化产物用水洗涤至中性，在120℃下干燥12h，然后在惰性气氛下，将所得产物以1℃/min的升温速率升温至1700℃，焦化反应10h，得到沥青焦。
实施例3
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
在空气气氛下，将煤液化沥青-2(粒径为10μm)与氢氧化钠按照50：1的质量比混合均匀，在180℃下预氧化反应10h，将上述预氧化产物用水洗涤至中性，在120℃下干燥10h，然后在惰性气氛下，将所得产物以1℃/min的升温速率升温至1500℃，焦化反应10h，得到沥青焦。
实施例4
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，将焦化的温度改变为1100℃，得到沥青焦。
实施例5
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，将预氧化的温度改变为290℃，得到沥青焦。
实施例6
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，将煤液化沥青-1与氢氧化钠的质量比改变为3：1，得到沥青焦。
实施例7
本实施例用于说明本发明的沥青焦的制备方法。
按照与实施例1相同的方法制备沥青焦，不同的是，用相同质量的“煤液化沥青-3”替代“煤液化沥青-1”，得到沥青焦。
对比例1
按照与实施例1相似的方法制备沥青焦，不同的是，没有步骤(1)和步骤(2)，具体为：
将煤液化沥青-1以1℃/min的升温速率升温至1500℃，焦化反应20h，得到沥青焦。
对比例2
按照与实施例1相似的方法制备沥青焦，不同的是，步骤(1)中不加氢氧化钠，具体为：
在空气气氛下，将煤液化沥青-1加热至150℃预氧化反应8h，将上述预氧化产物用水洗涤至中性，在120℃下干燥12h，然后在惰性气氛下，将所得产物以1℃/min的升温速率升温至1500℃，焦化反应20h，得到沥青焦。
将上述实施例和对比例中制备得到的沥青焦进行灰分含量、Fe元素含量、真密度、空隙率、电阻率和粉末热扩散系数的测定，结果见表1。
表1
Figure BDA0002667316380000081
Figure BDA0002667316380000091
从表1的结果可以看出，本发明制备的沥青焦的性能要远远优于对比例1-2制备的沥青焦，即本发明以煤液化沥青和碱源为原料制备得到的沥青焦灰分含量少，Fe元素含量低，产品洁净，真密度和空隙率都控制在适当范围内，电阻率保持在400-600μΩ*m的范围内，粉末热扩散系数保持在0.14-0.2的范围内，即电阻率较低，粉末热扩散系数较高，导电性好，导热性好。进一步地，当采用本发明优选条件制备得到的沥青焦，电阻率保持在400-500μΩ*m的范围内，粉末热扩散系数保持在0.16-0.2的范围内，即电阻率更低，粉末热扩散系数更高，因而具有更好的导电性和导热性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (23)

1.一种沥青焦，其特征在于，所述沥青焦的灰分含量＜0.5wt％，Fe元素含量＜20ppm，真密度为1.7-2.2g/cm3，空隙率＜50％，且所述沥青焦以煤液化沥青为原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的沥青焦，其中，所述沥青焦的灰分含量＜0.3wt％，Fe元素含量＜15ppm，真密度为1.9-2.2g/cm3，空隙率＜40％。
3.根据权利要求1或2所述的沥青焦，其中，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.1-1.6；所述煤液化沥青的软化点为120-220℃。
4.根据权利要求3所述的沥青焦，其中，所述煤液化沥青的C/H摩尔比1.3-1.4；所述煤液化沥青的软化点为140-170℃。
5.权利要求1-4中任意一项所述的沥青焦的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在氧化气氛下，将煤液化沥青与碱源混合加热进行预氧化，得到预氧化产物；
(2)将所得预氧化产物水洗至中性后干燥；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)所得产物进行焦化，得到沥青焦。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤液化沥青与碱源的质量比为(1-500)：1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)中，所述碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯和氢氧化钙中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(1)中，所述碱源选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.1-1.6；所述煤液化沥青的软化点为120-220℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤液化沥青的C/H摩尔比为1.3-1.4；所述煤液化沥青的软化点为140-170℃。
11.根据权利要求5-8、10中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预氧化的温度为100-300℃；预氧化的时间为0.5-30h。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预氧化的温度为110-220℃；预氧化的时间为8-20h。
13.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预氧化的温度为100-300℃；预氧化的时间为0.5-30h。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，步骤(1)中，所述预氧化的温度为110-220℃；预氧化的时间为8-20h。
15.根据权利要求5-8、10、12-14中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1000-2200℃；焦化的时间为5-50h；
和/或，所述焦化过程以(1-10)℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1300-2000℃；焦化的时间为10-20h；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
17.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1000-2200℃；焦化的时间为5-50h；
和/或，所述焦化过程以(1-10)℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1300-2000℃；焦化的时间为10-20h；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
19.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1000-2200℃；焦化的时间为5-50h；
和/或，所述焦化过程以(1-10)℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，步骤(3)中，所述焦化的温度为1300-2000℃；焦化的时间为10-20h；
和/或，所述焦化过程以1℃/min的升温速率升温至焦化的温度。
21.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤液化沥青与碱源的质量比为(10-100)：1。
22.权利要求1-4中任意一项所述的沥青焦和/或由权利要求5-21中任意一项所述的制备方法制得的沥青焦在工业产品中的应用。
23.根据权利要求22所述的应用，其中，所述工业产品包括阳极糊、铝用预焙阳极、导电材料或二次电池负极材料。
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沥青焦的研究方法及试验设备;吴春来，朱晓苏;《煤化工》;19960605(第02期);全文 *

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