JP5638802B2 - 炭素質負極材料の製造方法及びその使用方法 - Google Patents
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Description
該当せず。
該当せず。
発明の分野
本開示は、概して、炭素質材料の製造方法に関する。より詳細には、本開示は、電気化学的蓄電池における負極材料としての使用のための炭素粒子の製造方法に関する。
電池性能に対する要件は、それらの意図される用途に大きく依存する。例えば、ハイブリッド電気自動車での使用のための電池は、非常に長いライフサイクル、低コスト、高盛込密度(gravimetric density)及び高体積密度(volumetric density)を必要とし得るものであり、一方、携帯電話及びカムコーダーなどの携帯型デバイス用の電池は、軽量であるという追加の要件を有し得るものである。このような電池の構築のために使用される材料は、上述の要件を満たす電池能力において、重大な役割を果たす。
ここには、炭素粒子を製造する方法であって、前駆体材料を選択することと、前記前駆体材料を整粒する(sizing)ことと、前記前駆体材料を安定化させることと、前記前駆体材料を炭化させることと、前記前駆体材料を黒鉛化させる(graphitizing)こととを含み、前駆体材料は、約5重量%乃至約60重量%の揮発分含有量を有する方法が開示されている。
ここには、Liイオン電池中の負極材料としての使用に適切であり得る炭素粒子の製造についての方法論(methodologies)が開示されている。ここで説明される方法論は、初回クーロン効率及び充放電サイクル中の可逆容量が高められた炭素粒子の、さほど費用のかからない製造をもたらし得る。図1に示された本発明の或る実施形態100は、少なくとも、前駆体選択工程と、整粒工程と、安定化工程と、炭化工程と、黒鉛化工程とを含んでいる。これら処理工程が独立に行われることは理解されるべきであり、従って、これら工程の任意の組み合わせが企図され得る。或いは、このプロセスは、ここで説明される順序で行われ得る。
本発明を概略的に説明してきたが、以下の例は、本発明の特定の実施形態として挙げられており、その実施及び利点を説明するものである。これら例は、例証のみを目的として挙げられており、本明細書又は特許請求の範囲を何らかに限定するように意図されないことが理解される。
この例は、安定化工程での酸化剤として固体硝酸塩を使用する効果を説明する。石油生コークスが、前駆体材料として選択された。この石油コークスは、約71重量%の炭素含有量を有している。炭素含有量は、このコークスを、窒素ガス中で、2時間に亘り、1000℃で加熱することによって測定された。この例では、生コークスは、約9マイクロメートルの平均粒径(10%が3マイクロメートル未満であるが、90%が14マイクロメートル未満である)を有した微粉末へと粉砕及びミリングされた。
この例は、酸化剤として硝酸ナトリウムを使用し、これを例1と比べて比較的多量に使用したこと以外、例1と同様であった。まず、例1と同じ22.0gの石油コークス粉末が、1.7gのNaNO3と、5gの脱イオン水と、2gのアセトンとからなる硝酸ナトリウム(NaNO3)溶液と混ぜ合わされた。得られた混合物が、安定化及び炭化のために、例1と同じ方法で、乾燥及び熱処理された。
この例は、平均粒径がより大きかった以外、酸化剤及び量の点で例2と同じである。この例では、例1と同じ石油生コークスが使用された。まず、石油コークスが、約15マイクロメートルの平均粒径(10%が7マイクロメートル未満であり、90%が30マイクロメートル未満である)へとジェットミルされ、23.0gのミリングされた石油コークス粉末が、1.8gのNaNO3と、4gの脱イオン水と、2gのアセトンとからなる硝酸ナトリウム溶液と混ぜ合わされた。得られた混合物は、例1と同じ方法で、乾燥及び熱処理された。
この例は、安定化工程での酸化剤としての空気の使用を例証している。例3に挙げられたものと同じ100gのミリングされた石油コークス粉末が、8''径のガラス皿上に広げられ、1℃/分で250℃まで加熱され、3時間に亘ってこの温度に保持され、1℃/分で290℃まで加熱され、減圧された空気圧(〜−18’’Hg)下で、10時間に亘って290℃に保持された。減圧された空気圧下での加熱は、生コークスの酸化をもたらした。結果、生コークス粒子は、不融性となり、続いての炭化及び黒鉛化工程の間、融合しなかった。
例4と同様に、例1のものと同じ100gのミリングされた石油コークスが、8''径のガラス皿上に広げられ、全ての工程(安定化、炭化及び黒鉛化)のために例4と同じ方法で熱処理された。この黒鉛粉末の試験結果も、表1に載せてある。
比較例1
この例は、生コークス粉末が、石油ピッチで被覆され、次に、熱処理されることで、例1と同様の電気化学的特性を持つ製品をつくることができることを示しているが、方法はより複雑である。
この例は、異なる石油コークスの効果を例示している。この例で使用される生石油コークスは、例1の71%に相当する約92%の炭素含有量を含有していた。この石油コークス粉末が窒素ガス流で迅速に加熱された際、それは焼結も発泡もしなかった。この例では、100グラムのミリングされた石油コークス粉末(平均粒径が約8マイクロメートル)が、8''径のガラス皿上に広げられ、1℃/分で250℃へと加熱されて、3時間に亘ってこの温度に保持され、1℃/分で290℃へと加熱されて、減圧された空気圧(〜−18’’Hg)下で、10時間に亘って290℃に保持された。
この例は、例1における、石油生コークスを用いた安定化工程の利点を説明している。100gの例1と同じ石油コークスが、5℃/分で800℃まで加熱されて、窒素中で、2時間に亘って800℃に保持され、続いて、室温まで冷却された。得られた粉末は焼結された。この硬い焼結材料は、再度粉砕しない限り、そのままでは使用できない。それ故に、この材料は、粉末としては試験できなかった。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]炭素粒子の製造方法であって、
(a)前駆体材料を選択することと、
(b)前記前駆体材料を整粒することと、
(c)前記前駆体材料を安定化させることと、
(d)前記前駆体材料を炭化させることと、
(e)前記前駆体材料を黒鉛化させることと
を含み、
前記前駆体材料は、約5重量%乃至約60重量%の揮発分含有量を有する方法。
[2]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、約5重量%乃至約40重量%の揮発分含有量を有する方法。
[3]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、炭素生成炭化水素である方法。
[4]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、未か焼石油コークス、未か焼コールタールコークス、高分子量ピッチ、高分子量タール又はこれらの混合物である方法。
[5]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は生コークスである方法。
[6]上記[5]記載の方法であって、コークス原料は、常圧蒸留塔残渣、真空蒸留塔残渣、エチレン分解器残渣、流体接触分解器からのデカント若しくはスラリーオイル又はこれらの組み合わせである方法。
[7]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、約1μm乃至約50μmの平均粒径へと整粒される方法。
[8]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、約1μm乃至約30μmの平均粒径へと整粒される方法。
[9]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、約1μm乃至約15μmの平均粒径へと整粒される方法。
[10]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料の前記整粒は、機械的ミリング方法によって行われる方法。
[11]上記[1]記載の方法であって、前記安定化処理は、酸化剤存在下での前記前駆体材料の加熱を含んでいる方法。
[12]上記[11]記載の方法であって、前記前駆体材料は、約250℃乃至約350℃の温度へと加熱される方法。
[13]上記[11]記載の方法であって、前記酸化剤は、空気、酸素ガス、有機酸、無機酸、金属塩、金属酸化物、高原子価遷移金属酸化物又はこれらの組み合わせである方法。
[14]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料の安定化度は、約0.1重量%乃至約20重量%である方法。
[15]上記[14]記載の方法であって、前記安定度は、安定化中の前記前駆体材料の正味の重量増加として測定される方法。
[16]上記[1]記載の方法であって、安定化後に、より大きな粒子及び硬い凝集塊を、前記前駆体材料から分離することを更に含んだ方法。
[17]上記[1]記載の方法であって、工程(b)は、工程(a)と(c)との間に行われる方法。
[18]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、不活性環境において、約400℃乃至約1500℃の温度で炭化される方法。
[19]上記[1]記載の方法であって、炭化は、前記前駆体材料に、約80重量%を超える固定炭素含有量を与える方法。
[20]上記[1]記載の方法であって、前記前駆体材料は、約2000℃を超える温度で黒鉛化される方法。
[21]上記[1]記載の方法であって、工程(d)及び(e)は、工程(c)の後に行われる方法。
[22]上記[1]記載の方法であって、工程(e)後に、より大きな粒子及び硬い凝集塊を、前記前駆体材料から分離することを更に含んだ方法。
[23]電極材料の製造方法であって、
(a)前駆体材料を選択することと、
(b)前記前駆体材料を整粒することと、
(c)前記前駆体材料を安定化させることと、
(d)前記前駆体材料を炭化させることと、
(e)前記前駆体材料を黒鉛化させることと
を含み、
前記電極材料は、約1μm乃至約50μmの平均粒径と、約80重量%を超える固定炭素含有量と、黒鉛構造とを有する方法。
[24]約1μm乃至約50μmの平均粒径と、約0.1重量%乃至約10重量%の安定化度と、約80重量%を超える固定炭素含有量と、黒鉛構造とを有した炭素粒子。
[25]炭素粒子の製造方法であって、
(a)前駆体材料を選択することと、
(b)前記前駆体材料を整粒することと、
(c)前記前駆体材料を安定化させることと、
(d)前記前駆体材料を黒鉛化させることと
を含み、
前記前駆体材料は、約5重量%乃至約60重量%の揮発分含有量を有する方法。
Claims (15)
- 炭素粒子の製造方法であって、
(a)未か焼石油コークス、未か焼コールタールコークス、高分子量ピッチ、高分子量タール又はこれらの混合物である前駆体材料を選択することと、
(b)前記前駆体材料を整粒し、整粒粒子をつくることと、
(c)前記整粒粒子を酸化剤存在下での加熱により安定化させて、安定化がなされた粒子をつくることと、
(d)前記安定化がなされた粒子を炭化させて、炭化がなされた粒子をつくることと、
(e)前記炭化がなされた粒子を黒鉛化させて、黒鉛化がなされた粒子をつくることと
を含み、
工程(a)、工程(b)、工程(c)、工程(d)及び工程(e)をこの順序で行い、
選択されたときの前記前駆体材料の揮発分含有量は、5重量%乃至40重量%であり、前記整粒は、前記安定化、炭化及び黒鉛化の間に被覆されないままである整粒粒子を作り出し、それによって、リチウムイオン電池の電極材料として使用された場合に少なくとも91.7%の初回クーロン効率を達成することが可能な炭素粒子を形成する方法。 - 請求項1記載の方法であって、前記前駆体材料は、未か焼石油コークス、未か焼コールタールコークスまたはこれらの混合物である方法。
- 請求項2記載の方法であって、コークス原料は、常圧蒸留塔残渣、真空蒸留塔残渣、エチレン分解器残渣、流体接触分解器からのデカント若しくはスラリーオイル又はこれらの組み合わせである方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記前駆体材料は、1μm乃至50μmの平均粒径へと整粒される方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記前駆体材料は、1μm乃至30μmの平均粒径へと整粒される方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記前駆体材料は、1μm乃至15μmの平均粒径へと整粒される方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記前駆体材料の前記整粒は、機械的ミリング方法によって行われる方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記整粒粒子は、250℃乃至350℃の温度へと加熱される方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記酸化剤は、空気、酸素ガス、有機酸、無機酸、金属塩、金属酸化物、高原子価遷移金属酸化物又はこれらの組み合わせである方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記安定化がなされた粒子の安定化度は、0.1重量%乃至20重量%であり、前記安定化度は、安定化中の前記整粒粒子の正味の重量増加として測定される酸素混合度である方法。
- 請求項1記載の方法であって、安定化後に、より大きな粒子及び硬い凝集塊を、前記安定化がなされた粒子から分離することを更に含んだ方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記安定化がなされた粒子は、不活性環境において、400℃乃至1500℃の温度で炭化される方法。
- 請求項1記載の方法であって、炭化は、前記安定化がなされた粒子に、80重量%を超える固定炭素含有量を与える方法。
- 請求項1記載の方法であって、前記炭化がなされた粒子は、2000℃を超える温度で黒鉛化される方法。
- 請求項1記載の方法であって、工程(e)後に、より大きな粒子及び硬い凝集塊を、前記黒鉛化がなされた粒子から分離することを更に含んだ方法。
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