JP2009539746A5

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Publication number: JP2009539746A5
Application number: JP2009514464A
Authority: JP
Filing date: 2007-05-22
Publication date: 2010-07-15
Anticipated expiration: 2027-05-22

Description

例４
この例は、安定化工程での酸化剤としての空気の使用を例証している。例３に挙げられたものと同じ１００ｇのミリングされた石油コークス粉末が、８''径のガラス皿上に広げられ、１℃／分で２５０℃まで加熱され、３時間に亘ってこの温度に保持され、１℃／分で２９０℃まで加熱され、減圧された空気圧（〜−１８’’Ｈｇ）下で、１０時間に亘って２９０℃に保持された。減圧された空気圧下での加熱は、生コークスの酸化をもたらした。結果、生コークス粒子は、不融性となり、続いての炭化及び黒鉛化工程の間、融合しなかった。

上述の粉末は、ガラス皿（約４インチ径）上に広げられ、炉内に置かれ、減圧された空気圧（約−１５インチＨｇ）下で、５℃／分で１６０℃まで加熱され、１℃／分で２５０℃まで加熱されて、２時間に亘って２５０℃に保持され、次に、１℃／分で２８０℃まで加熱され、８時間に亘って２８０℃に保持されるという順序で加熱され、その後、周囲温度まで冷却された。加熱中、空気中の酸素ガスは、被覆されたピッチと反応した。その結果、炭素粒子上の反応したピッチ膜は、不融性となり、それは、更に、続いての炭化及び黒鉛化の工程の最中に、所望の結晶構造をもたらし得る。

比較例２
この例は、異なる石油コークスの効果を例示している。この例で使用される生石油コークスは、例１の７１％に相当する約９２％の炭素含有量を含有していた。この石油コークス粉末が窒素ガス流で迅速に加熱された際、それは焼結も発泡もしなかった。この例では、１００グラムのミリングされた石油コークス粉末（平均粒径が約８マイクロメートル）が、８''径のガラス皿上に広げられ、１℃／分で２５０℃へと加熱されて、３時間に亘ってこの温度に保持され、１℃／分で２９０℃へと加熱されて、減圧された空気圧（〜−１８’’Ｈｇ）下で、１０時間に亘って２９０℃に保持された。

比較例３
この例は、例１における、石油生コークスを用いた安定化工程の利点を説明している。１００ｇの例１と同じ石油コークスが、５℃／分で８００℃まで加熱されて、窒素中で、２時間に亘って８００℃に保持され、続いて、室温まで冷却された。得られた粉末は焼結された。この硬い焼結材料は、再度粉砕しない限り、そのままでは使用できない。それ故に、この材料は、粉末としては試験できなかった。

Claims

炭素粒子の製造方法であって、
（ａ）未か焼石油コークス、未か焼コールタールコークス、高分子量ピッチ、高分子量タール又はこれらの混合物である前駆体材料を選択することと、
（ｂ）前記前駆体材料を整粒することと、
（ｃ）前記前駆体材料を安定化させることと、
（ｄ）前記前駆体材料を炭化させることと、
（ｅ）前記前駆体材料を黒鉛化させることと
を含み、
選択されたときの前記前駆体材料の揮発分含有量は、約５重量％乃至約６０重量％であり、前記整粒は、前記安定化、炭化及び黒鉛化の間に被覆されないままである整粒粒子を作り出し、それによって、電極材料として使用された場合に少なくとも９１．７％の初回クーロン効率を達成することが可能な炭素粒子を形成する方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は、約５重量％乃至約４０重量％の揮発分含有量を有する方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は生コークスである方法。
請求項３記載の方法であって、コークス原料は、常圧蒸留塔残渣、真空蒸留塔残渣、エチレン分解器残渣、流体接触分解器からのデカント若しくはスラリーオイル又はこれらの組み合わせである方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は、約１μｍ乃至約５０μｍの平均粒径へと整粒される方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は、約１μｍ乃至約３０μｍの平均粒径へと整粒される方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は、約１μｍ乃至約１５μｍの平均粒径へと整粒される方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料の前記整粒は、機械的ミリング方法によって行われる方法。
請求項１記載の方法であって、前記安定化処理は、酸化剤存在下での前記前駆体材料の加熱を含んでいる方法。
請求項９記載の方法であって、前記前駆体材料は、約２５０℃乃至約３５０℃の温度へと加熱される方法。
請求項９記載の方法であって、前記酸化剤は、空気、酸素ガス、有機酸、無機酸、金属塩、金属酸化物、高原子価遷移金属酸化物又はこれらの組み合わせである方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料の安定化度は、約０．１重量％乃至約２０重量％である方法。
請求項１２記載の方法であって、前記安定度は、安定化中の前記前駆体材料の正味の重量増加として測定される方法。
請求項１記載の方法であって、安定化後に、より大きな粒子及び硬い凝集塊を、前記前駆体材料から分離することを更に含んだ方法。
請求項１記載の方法であって、工程（ｂ）は、工程（ａ）と（ｃ）との間に行われる方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は、不活性環境において、約４００℃乃至約１５００℃の温度で炭化される方法。
請求項１記載の方法であって、炭化は、前記前駆体材料に、約８０重量％を超える固定炭素含有量を与える方法。
請求項１記載の方法であって、前記前駆体材料は、約２０００℃を超える温度で黒鉛化される方法。
請求項１記載の方法であって、工程（ｄ）及び（ｅ）は、工程（ｃ）の後に行われる方法。
請求項１記載の方法であって、工程（ｅ）後に、より大きな粒子及び硬い凝集塊を、前記前駆体材料から分離することを更に含んだ方法。