CN103022494A - 一种人造石墨的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明请求保护一种人造石墨的制备方法及其应用，属于锂电池领域。该人造石墨的制备方法以沥青为原料，只需聚合、炭化、石墨化即可制备得到性能优良的人造石墨；其可以单独或者与天然炭材料混合后制备锂电子电池负极材料。本发明人造石墨的制备方法具有工艺简单、能耗和生产成本低的优点，利用其制备得到的锂电子电池负极材料首次效率和首次容量高，电极膨胀系数低，因此本发明非常适用于工业化生产，具有广阔的推广应用价值。

Description

一种人造石墨的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种人造石墨的制备方法及其应用，具体地说涉及一种以沥青为原料的人造石墨的制备方法及其用于制备锂离子电池负极材料的应用。 
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量大、放电电位曲线平稳、自放电小、循环寿命长、低温性能好、无记忆、无污染等突出的优点，广泛用于移动通讯、笔记本电脑、摄放一体机等小型电子装置，也是未来电动交通工具使用的理想电源。锂离子电池能否成功应用，关键在于能可逆地嵌入脱嵌锂离子的负极材料的制备。尽管被研究的锂离子电池负极材料多种多样，而真正应用于生产中的负极材料还是以碳质材料为主。 
天然石墨具有高的结晶度,因而有大的容量.但是由于是以片状 (flaky) ,或鳞片状 (scale-like) 存在, 形状是扁的,在涂布成电极片时,鳞片状颗粒大多以平行于集电片的取向存在。锂离子不能从基本面 (002面)嵌入或解嵌, 只能从侧面(110)面嵌入或解嵌,锂离子要绕道而行, 使充电和放电速度受阻碍.所以在大电流充电和放电时受到限制,容量偏低或以金属锂树枝存在于负极表面引起安全事故. 人造石墨化的材料MCMB具有球形,边缘面积占比例大,锂离子进出相对容易,适于快速充电和放电. 但是,由于低的结晶结构,电容量只有300 mAh/g.这一点比石墨差。因此，改进天然石墨的性能并降低其生产成本对提高锂离子电池负极材料性能具有十分重要的意义。 
中国专利CN1331253C公开了一种锂离子电池负极材料的制造方法，其将石墨与包覆材料与溶剂混合后依次经脱溶剂、包覆层微胶囊化、炭化和石墨化步骤制备得到人造石墨，该方法的制备工艺繁琐，生产成本和能耗均较高。中国专利申请CN101816084A公开了一种锂离子二次电池负极用人造石墨，其通过X射线衍射方法改进了石墨化处理的条件得到所述人造石墨，但采用该方法制得的人造石墨难以达到锂离子电池的应用需求，且工艺不稳定。 
发明内容
本发明的目的是提供一种原料丰富、工艺简单、成本低廉、性能优良的人造石墨制备方法及其应用，该方法只需聚合、炭化、石墨化和粉碎四步即可生产出性能优良的人造石墨，使用该生产方法制备得到的人造石墨用于制备得到锂离子电池负极材料具有首次效率和首次容量高、电极膨胀系数低的优点，适合在电子行业推广。 
本发明所述人造石墨的制备方法包括如下步骤： 
（1）聚合：以沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为350~480℃、搅拌转速为400~1000r/min进行聚合反应即可制得中间相沥青；
（2）炭化处理：将中间相沥青在600-1500℃下进行炭化处理；
（3）石墨化处理：将上述经炭化处理的中间相沥青进行石墨化处理即可得到人造石墨，其中石墨化处理的处理温度为2400-3000℃。
上述所述的人造石墨的制造方法中，所述沥青为普通中温沥青或改质沥青，其质量要求优选为软化点在80-110℃，灰分小于等于1%。 
上述所述的人造石墨的制造方法中，所述步骤（1）中聚合反应压力优选为0.01-10Mpa，聚合时间优选为3~24h。所述步骤（3）中石墨化处理的处理时间为1-5h。 
作为本发明所优选的一种实施方式，上述人造石墨的制备方法中步骤（3）中石墨化处理的处理温度为3000℃，处理时间为5h。 
本发明还提供一种上述制备方法所制备得到的人造的石墨的应用，即用于制备锂离子电池负极材料的应用。其中所制备得到的人造石墨可以直接用于制备锂离子电池负极材料或者与其他材料混合后制备锂离子电池负极材料，其它材料优选为天然碳材料。所述应用包括粉碎步骤，即将人造石墨或人造石墨混合材料粉碎即可得到锂离子电池负极材料。 
采用本发明人造石墨的制备方法制备得到锂离子电池负极材料首次效率可达94-96%，首次容量高达350mAh/g，高倍率放电性能好，且组装电池后电极膨胀系数很小，控制在3%以内，大大提高了电池的性能。本发明实施例6表明采用本发明人造石墨制成的锂离子电池负极材料的性能达到或优于现有技术制备得到的负极材料性能，特别优于天然鳞片石墨制备得到的电极负极材料性能。具体而言，本发明制备方法得到的人造石墨与天然石墨相容效果好，且性能更为优异，其首次容量高于人造石墨单独使用时，电极膨胀系数更小，首次效率无显著性差异。其中采用本发明实施例1制备得到的人造石墨与天然鳞片石墨以1：1混合时的锂离子电池负极材料性能最佳。 
本发明与现有技术相比，具有如下优点和积极效果： 
1)        本发明采用沥青为原料制备人造石墨，其来源丰富，价格低廉、可以大大降低人造石墨的生产成本，
2)        本发明人造石墨的制备方法工艺简单，无需多次粉碎混合以及二次石墨化，大大降低了能耗以及节约了成本，而且提高了原料的利用率。
采用本发明制备方法得到的人造石墨可以制备或与其他材料混合制备锂离子电池负极材料，制备得到的锂离子电池负极材料具有首次效率和首次容量高，电极膨胀系数小的优点，有广阔的电子工业应用前景。 
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明，但本领域技术人员应该知晓，下述实施例并不以任何方式限制本发明。 
实施例1 本发明人造石墨的制备方法
采用沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为350℃下以1000r/min的搅拌速率聚合24h制得中间相沥青，聚合压力为4.5Mpa；将中间相沥青在600℃下进行炭化处理；将经炭化处理的中间相沥青在3000℃下进行石墨化处理3h即可得到本发明人造石墨。
实施例2本发明人造石墨的制备方法
采用沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为380℃下以600r/min的搅拌速率聚合20h制得中间相沥青，聚合压力为3Mpa；将中间相沥青在700℃下进行炭化处理；将经炭化处理的中间相沥青在2900℃下进行石墨化处理3h即可得到本发明人造石墨。
实施例3本发明人造石墨的制备方法
采用沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为400℃下以700r/min的搅拌速率聚合17h制得中间相沥青，聚合压力为3Mpa；将中间相沥青在900℃下进行炭化处理；将经炭化处理的中间相沥青在2850℃下进行石墨化处理即可得到本发明人造石墨。
实施例4本发明人造石墨的制备方法
采用沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为420℃下以800r/min的搅拌速率聚合14h制得中间相沥青，聚合压力为0.5Mpa；将中间相沥青在1000℃下进行炭化处理；将经炭化处理的中间相沥青在2700℃下进行石墨化处理3h即可得到本发明人造石墨。
实施例5本发明人造石墨的制备方法
采用沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为480℃下以1000r/min的搅拌速率聚合3h制得中间相沥青，聚合压力为10Mpa；将中间相沥青在1500℃下进行炭化处理；将经炭化处理的中间相沥青在2400℃下进行石墨化处理3h即可得到本发明人造石墨。
实施例 6 本发明人造石墨在制备锂离子电池负极材料中的应用效果
   将上述实施例1-5所制备得到的人造石墨粉碎分级得到锂离子电池负极材料1-5，将上述实施例1-5所制备得到的人造石墨直接与天然鳞片石墨混合粉碎分级得到锂离子电池负极材料6-10。测定各负极材料的首次效率、首次容量以及电极膨胀系数，测定结果如表1所示。
           表1 不同原料制备的电池负极材料性能比较 
Figure 2012105614636100002DEST_PATH_IMAGE002
与天然鳞片石墨相比，*P＜0.05， **P＜0.01；与实施例1相比，#P＜0.05.
由表1可以看出，采用本发明制备方法所得到的人造石墨不论单独制得的锂离子电池负极材料，还是与天然鳞片石墨混合制得的锂离子电池负极材料，其首次效率均超过94%，首次容量超过340 mAh/g，电极膨胀系数小于3%，性能达到或优于现有技术制备得到的负极材料性能，特别优于天然鳞片石墨制备得到的电极负极材料性能。
具体而言，本发明制备方法得到的人造石墨与天然石墨相容效果好，且性能更为优异，其首次容量高于人造石墨单独使用时，电极膨胀系数更小，首次效率无显著性差异。其中采用实施例1制备得到的人造石墨与天然鳞片石墨以1：1混合时的锂离子电池负极材料性能最佳。 

Claims (10)

1.一种人造石墨的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
聚合：以沥青为原料，将沥青放入反应釜中，控制温度为350~480℃、搅拌转速为400~1000r/min进行聚合反应即可制得中间相沥青；
炭化处理：将中间相沥青在600-1500℃下进行炭化处理；
石墨化处理：将上述经炭化处理的中间相沥青进行石墨化处理即可得到人造石墨，其中石墨化处理的处理温度为2400-3000℃。
2.根据权利要求1所述的人造石墨的制备方法，其特征在于所述沥青是普通中温沥青或改质沥青。
3.根据权利要求1所述的人造石墨的制备方法，其特征在于所述沥青的软化点在80-110℃，灰分小于等于1%。
4.根据权利要求1所述的人造石墨的制备方法，其特征在于所述步骤1）中聚合反应压力为0.01-10Mpa，聚合时间为3~24h。
5.根据权利要求1所述的人造石墨的制备方法，其特征在于所述步骤3）中石墨化处理的处理时间为1-5 h。
6.根据权利要求5所述的人造石墨的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中石墨化处理的处理温度为3000℃，处理时间为5h。
7.权利要求1-6所述制备方法得到的人造石墨在制备锂离子电池负极材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于所述锂离子电池负极材料为人造石墨或人造石墨与天然碳材料的混合材料。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于所述锂离子电池负极材料的制备方法包括将人造石墨直接粉碎或将人造石墨与天然碳材料混合后粉碎。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于天然碳材料为天然鳞片石墨。
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Denomination of invention: A preparation method of artificial graphite and its application

Effective date of registration: 20220713

Granted publication date: 20131106

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Jining Rencheng Branch

Pledgor: Jining Chenxing Carbon Co.,Ltd.|SHANDONG CHENYANG NEW CARBON MATERIALS CO.,LTD.

Registration number: Y2022370000089

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Change date: 20220713

Registration number: 2019370000165

Pledgor after: Jining Chenxing Carbon Co.,Ltd.

Pledgor after: SHANDONG CHENYANG NEW CARBON MATERIALS CO.,LTD.

Pledgor before: SHANDONG CHENYANG NEW CARBON MATERIALS CO.,LTD.

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