CN111777878A - 一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，该制备方法使用杂质少的乙烯油和蒽油作为原料配制原料油，经脱渣脱水处理后，通过将原料油雾化裂解及氧化湿法造粒，能有效提高生产效率及产品的品质，改善炭黑混炼能耗高，分散困难的缺点。本发明还公开了上述制备方法制备的聚氨酯密封胶用易分散炭黑，生产的炭黑颗粒的水洗筛余物含量低，颗粒均匀，粒径达0.5～1.4mm，分散性好，不添加任何的粘黏剂，表面活性高，用于聚氨酯密封胶时能显著提升材料的性能。

Description

一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及炭黑的制备方法，具体涉及一种生产分散性好的炭黑的制备方法。
背景技术
随着建筑幕墙工程如玻璃幕墙铝板幕墙、石材幕墙及合成板材等的日益增多,大量密封胶得以在建筑领域应用。单组分湿固化聚氨酷结构密封胶与其他传统密封胶相比,具有固定强度高结构稳定、密封性能好和装配工艺简单等突出特点，被广泛应用于建筑等密封领域。炭黑应用在聚氨酯密封胶中主要用于提高密封胶的伸长率、拉伸强度、剪切强度和硬度以及密封胶抗下垂性能的提升；同时作为填充剂，可有效降低生产成本。由于炭黑的粒径小，表面积大且含有大量的极性基团，因此在使用过程中存在混炼能耗高、分散困难等缺点。炭黑这些使用缺点可以通过调节炭黑的结构、表面性能、水洗筛余物等技术指标改善。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的一个目的在于提供了一种具有较高结构、高表面活性以及低水洗筛余物的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法。该制备方法能改善炭黑混炼能耗高、分散困难的缺点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制原料油，对原料油进行脱渣脱水处理，预热；
(2)将压缩空气过滤，预热，与添加剂及天然气混合燃烧；
(3)将步骤(1)预热后的原料油雾化，送入步骤(2)混合燃烧气氛中进行裂解反应；
(4)反应得到的炭黑烟气经一次冷却，热交换，二次冷却和过滤后，进行粉碎，收集粉末；
(5)采用含有氧化剂的水溶液与步骤(4)所收集的粉末反应，进行湿法造粒；
(6)干燥即得聚氨酯密封胶用易分散炭黑。
本发明所提供的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法中，选择使用杂质少的原油作为原料配制原料油，经脱渣脱水处理后，能将原料油中含有的沥青和水分等杂质脱离出来，减少原料杂质对产品性能的影响；通过将原料油雾化裂解和氧化湿法造粒制备炭黑，制备流程的能耗大大降低，生产效率高，得到的炭黑颗粒筛余物含量低且分散性好。
优选地，步骤(1)所述原料油的成分为原油与煤焦油，原油与煤焦油的质量百分比为原油：煤焦油＝3:7～5:5；所述原油为乙烯油和蒽油的至少一种。选择使用所述原油可以使生产炭黑的筛余物及杂质含量更低。
优选地，所述添加剂为碳酸钾溶液，碳酸钾溶液中碳酸钾的质量分数为1.0％～1.5％；原料油与添加剂的质量流量比为200～370:1。
优选地，所述步骤(1)中，原料油经脱渣脱水处理后，原料油中的水分含量≤0.5％；原料油预热前温度为60～90℃，经过预热后原料油的温度为200～240℃，预热时间为3～5min。本发明所述脱渣脱水处理过程优选使用脱渣机及脱水机处理原料油。对原料油进行脱渣处理，能将原料油含有的沥青杂质彻底脱离出来，避免了生产过程中原料油含有沥青物质而造成焦粒的生成。
优选地，步骤(2)所述压缩空气的预热前温度为80～110℃，预热后温度为620～660℃，预热时间为3～5s，流量为7.5～8.5km3/h。
优选地，压缩空气、添加剂及天然气的燃烧温度为1900～1950℃。
优选地，步骤(3)所述原料油使用雾化油枪雾化，雾化油枪中原料油的流量为2300～2800kg/h，经雾化后送入燃烧气氛的压力≥2.3MPa；步骤(3)所述裂解反应时间为20～30μs。使用该雾化油枪能保证原料油的雾化效果优异，进一步降低筛余物的含量。所述雾化油枪优选使用专利号为ZL201820263817.1的雾化油枪雾化。
优选地，步骤(4)所述炭黑烟气经一次冷却后温度为730～780℃；热交换后温度为480～500℃，时间为3～5min；二次冷却后温度为250～280℃；所述冷却及二次冷却使用的冷却剂为急冷水，两次冷却喷入的水压为0.8～1.3MPa，总压≤3.5KPa；
优选地，步骤(4)所述二次冷却后炭黑烟气凝聚为炭黑，炭黑优选用主袋滤器收集过滤，优选使用微米粉碎机粉碎。
优选地，步骤(5)所述氧化剂为过氧化氢；水溶液中氧化剂的质量分数为0.1％～0.5％。使用氧化剂与炭黑反应可使氧化的炭黑表面引入羧基和羟基等极性基团，从而提高炭黑分散性。
优选地，所述步骤(5)中，使用造粒机进行湿法造粒，造粒机在造粒时的壁温＞120℃；造粒时加入造粒水，水压为0.2～0.4MPa。
优选地，所述步骤(6)中，使用干燥机干燥，干燥机出口温度为150～250℃；烘干过程干燥机中送风机的转速频率为36～50Hz。
本发明的另一个目的还在于提供所述聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法制备得到的聚氨酯密封胶用易分散炭黑。
本发明制备得到的炭黑颗粒均匀，分散性好，颗粒表面富含羧基和羟基等极性基团。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，该制备方法使用杂质少的原油作为原料配制原料油，经脱渣脱水处理后，能有效减少原料杂质对产品的影响；通过将原料油雾化裂解及氧化湿法造粒，能有效提高生产效率及产品的品质，改善炭黑混炼能耗高，分散困难的缺点；本发明还提供了上述制备方法制备的聚氨酯密封胶用易分散炭黑，生产的炭黑颗粒的筛余物含量低，颗粒均匀，粒径达0.5～1.4mm，分散性好，不添加任何的粘黏剂，表面活性高，能有效作为聚氨酯密封胶的性能提升材料和填充材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备聚氨酯密封胶用易分散炭黑的工艺流程图。
图2为实施例1所制备的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的放大倍率为2000倍下的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明具体实施例中所使用设备仪器除特别强调外，均属于市面上可购买的普通型号产品。
实施例1
一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)使用蒽油与煤焦油按质量百分比4:6配制原料油，对原料油进行脱渣脱水处理，经原油预热器预热；
(2)将压缩空气过滤，经空气预热器预热，经热风管线送入反应炉的配风室，与添加剂及天然气混合后送入反应炉的燃烧室燃烧；原料油与添加剂的质量流量比为200:1；
(3)将步骤(1)预热后的原料油使用雾化油枪雾化，送入步骤(2)混合燃烧气氛中进行裂解反应；所用雾化油枪为专利号ZL201820263817.1的雾化油枪；雾化油枪中原料油的流量为2500kg/h；
(4)反应得到的炭黑烟气在反应炉急冷段进行一次冷却，依次与步骤(2)所述空气预热器中的空气和步骤(1)所述原料油预热器中的原料油进行热交换，最后二次冷却，进入主袋滤器收集过滤，经微米粉碎机粉碎，收集粉末；
(5)收集的炭黑粉末在造粒机湿法造粒；所述湿法造粒采用质量分数为0.3％的过氧化氢溶液与炭黑反应；
(6)反应后收集得到的颗粒，经干燥机烘干，进行包装存储，即得聚氨酯密封胶用易分散炭黑；
实施例2～3
实施例2～3与实施例1的差别仅在于生产聚氨酯密封胶用易分散炭黑步骤中的工艺参数不同，实施例1～3具体聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备工艺参数如表1所示。
表1
Figure BDA0002574009030000051
对比例1
对比例1为市面上购买的，符合GB 3778-2011国家标准的炭黑N220。
将实施例1制备得到的聚氨酯密封胶用易分散炭黑产品与对比例1炭黑进行性能分析，检测结果如表2所示；将实施例1与对比例1的炭黑产品加入天然橡胶NR中炼胶后对其进行微观形貌观察，其扫描电镜图如图2所示。
表2
Figure BDA0002574009030000061
从表2中可以看出，实施例1～3所生产的炭黑产品与市面上通用的炭黑N220的吸油值、吸碘值等数值相近，基本没有杂质，说明本发明制备的聚氨酯密封胶用易分散炭黑品质较高；同时实施例1炭黑的筛余物含量与N220比明显较小，说明本发明原料的选择以及炭黑的制备方法能有效减少产品中杂质及筛余物的含量。从图2实施例1的炭黑产品的扫描电镜图可以看出，制备的颗粒粒径较小，且由于制备过程中使用氧化剂反应后炭黑表面含有羧基和羟基等极性基团，制备的炭黑颗粒分散性和均匀性相比普通炭黑产品更好。
为检测所述炭黑产品在用于聚氨酯密封胶时对材料的提升效果，将实施例1对比例1中的炭黑N220分别用于制备聚氨酯密封胶，并对其进行性能分析。所述聚氨酯密封胶的制备包括以下步骤：
(1)预聚体的制备：将配方量聚醚N210、聚醚N330混合，并在110℃下真空脱水2h后，降温至50℃，加入TDI及催化剂搅拌混合；将混合物加热至75～80℃，对其抽真空使其反应至NCO％含量合适后，降温出料。
(2)将实施例(1)制备的炭黑产品与对比例1的N220炭黑在120℃下干燥6～8h后，分别与催化剂、增塑剂DOP、步骤(1)所述预聚体及其他助剂真空搅拌混合均匀，得所述聚氨酯密封胶。
对制备的聚氨酯密封胶产品进行性能分析，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002574009030000071
从表3可以看出实施例1制备的分散炭黑产品在用于制备聚氨酯密封胶后，相比于使用普通N220炭黑制备的聚氨酯密封胶，其具有较高的拉伸强度、伸长率、剪切强度及邵A强度，且抗下垂性也显著提高。两组数据的对比说明本实施例所制得的分散炭黑产品用作聚氨酯密封胶的填充材料时能有效提升其各项力学性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制原料油，对原料油进行脱渣脱水处理，预热；
(2)将压缩空气过滤，预热，与添加剂及天然气混合燃烧；
(3)将步骤(1)预热后的原料油雾化，送入步骤(2)混合燃烧气氛中进行裂解反应；
(4)反应得到的炭黑烟气经一次冷却，热交换，二次冷却和过滤后，进行粉碎，收集粉末；
(5)采用含有氧化剂的水溶液与步骤(4)所收集的粉末反应，进行湿法造粒；
(6)干燥即得聚氨酯密封胶用易分散炭黑。
2.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料油的成分为原油与煤焦油，原油与煤焦油的质量百分比为原油：煤焦油＝3:7～5:5；所述原油为乙烯油和蒽油的至少一种；所述添加剂为碳酸钾溶液，碳酸钾溶液中碳酸钾的质量分数为1.0％～1.5％；原料油与添加剂的质量流量比为200～370:1。
3.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，原料油经脱渣脱水处理后，原料油中的水分含量≤0.5％；原料油预热前温度为60～90℃，经过预热后原料油的温度为200～240℃，预热时间为3～5min。
4.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压缩空气的预热前温度为80～110℃，预热后温度为620～660℃，预热时间为3～5s，流量为7.5～8.5km3/h；压缩空气、添加剂及天然气的燃烧温度为1900～1950℃。
5.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述原料油使用雾化油枪雾化，雾化油枪中原料油的流量为2300～2800kg/h，经雾化后送入燃烧气氛的压力≥2.3MPa；步骤(3)所述裂解反应时间为20～30μs。
6.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述炭黑烟气经一次冷却后温度为730～780℃；热交换后温度为480～500℃，时间为3～5min；二次冷却后温度为250～280℃；所述冷却及二次冷却使用的冷却剂为急冷水，两次冷却喷入的水压为0.8～1.3MPa，总压≤3.5Kpa；所述二次冷却后炭黑烟气凝聚为炭黑，所述炭黑由主袋滤器收集过滤，经微米粉碎机粉碎。
7.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述氧化剂为过氧化氢；水溶液中氧化剂的质量分数为0.1％～0.5％。
8.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，使用造粒机进行湿法造粒，造粒机在造粒时的壁温＞120℃；造粒时加入造粒水，水压为0.2～0.4MPa。
9.如权利要求1所述的聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，使用干燥机干燥，干燥机出口温度为150～250℃；烘干过程干燥机中送风机的转速频率为36～50Hz。
10.采用权利要求1～9任一项所述聚氨酯密封胶用易分散炭黑的制备方法制备得到的聚氨酯密封胶用易分散炭黑。
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