CN102174277A - 一种高比表面积超导电炭黑的生产方法 - Google Patents

一种高比表面积超导电炭黑的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种高比表面积超导电炭黑的生产方法，目的是生产工艺简单，产品性能稳定；本发明让燃气在反应炉燃烧段内完全燃烧，燃气、空气与原料油混合后进入反应炉喉管段，在K2CO3催化剂作用下，反应炉反应段的温度达到1300～1600℃；燃气和原料油快速地热裂解，热缩聚生成超导电炭黑；在反应炉急冷段，超导电炭黑与CO2催化剂继续反应，通过对超导电炭黑的催化活化处理形成发达的孔隙结构，提高超导电炭黑的比表面积；在反应炉停留段，超导电炭黑烟气通过空气预热器与冷空气的交换被冷却到600℃以下；当原料终止生成产物的反应后，超导电炭黑通过管式急冷锅炉被冷却到320～350℃，再经缓慢冷却、降温后进入袋滤器收集；回收的热量用于发电。

Description

一种高比表面积超导电炭黑的生产方法
技术领域
本发明具体涉及一种高比表面积超导电炭黑的生产方法。
背景技术
高比表面积超导电炭黑可以减少一般炭黑和导电炭黑的使用量，明显增强材料性能。在超导炭黑用于新能源方面，中国发明专利200710144767.1中采用振动法，将XC-72或BP2000超导电炭黑加入PTFE中，在催化剂等作用下制成炭纸，再制成质子交换膜燃料电池电极。其XC-72或BP2000超导电炭黑是美国卡博特公司的产品。中国发明专利201010240465.6中采用纳米级超导电炭黑作为去铅酸蓄电池的负极活性物质添加剂，比普通铅酸蓄电池的使用寿命延长数倍，说明超级导电炭黑用于蓄电池的优势。目前，国内超导炭黑生产技术尚不成熟，国外超导电炭黑运用两步法来生产，先制成基础炭黑，再于高温热处理等制成超导炭黑，工序长，设备投资大。
发明内容
本发明目的是克服上述已有技术的不足，提供一种生产工艺简单、而且产品性能稳定的高比表面积超导电炭黑的生产方法。
本发明方法所用炭黑炉为五段式高温炭黑反应炉，该反应炉包含燃烧段、喉管段、反应段、急冷段和停留段五段，具体步骤为：
(1)燃气在反应炉燃烧段内完全燃烧，燃气流速55～125m/s，空气流量100～320m3/h，产生1900～2200℃高温；燃气中的甲烷、乙烯、乙炔含量按燃气重量百分比计分别为：1.21％，0.75％，2.63％。
(2)燃气、空气与原料油混合后进入反应炉喉管段，原料油以流量72～150kg/h与燃气中的甲烷、乙烯、乙炔气在喉管段内气液混合形成热氧化临界状态，其喉管段温度控制为1500～1800℃。原料油为轻质煤焦油，由轻油、脱晶洗油、脱晶蒽油三种原料混合而成，平均沸点210℃，进料流量50～150kg/h；该轻质煤焦油的成分及其重量百分比是：苯10.0～18.5％，甲苯5.1～9.9％、脱晶洗油42.5～53.5％、脱晶蒽油20.5～29.5％；
(3)在K2CO3催化剂作用下，反应炉反应段的温度达到1300～1600℃；燃气和原料油快速地热裂解，热缩聚生成超导电炭黑；K2CO3催化剂用量为原料油重量的0.1～0.8％。
(4)在反应炉急冷段，超导电炭黑与CO2催化剂继续反应，通过对超导电炭黑的催化活化处理(C+CO2＝2CO)，形成发达的孔隙结构，提高超导电炭黑的比表面积，同时由于超导电炭黑表面氧的减少，降低其电阻率，增加其导电性。通过管式急冷锅炉减少直接冷却喷入的水量，并通过空气换热器，进一步降温而回收热量。
CO2催化剂用量为燃气重量的0.01～0.05％。管式急冷锅炉的型号为EH-112A。
(5)在反应炉停留段，超导电炭黑烟气通过空气预热器与冷空气的交换被冷却到600℃以下；当原料终止生成产物的反应后，超导电炭黑通过管式急冷锅炉被冷却到320～350℃，再经缓慢冷却、降温后进入袋滤器收集；回收的热量用于发电。
按照上述方法所生产出的超导电炭黑技术参数：粒径5～18nm，比表面积600～1500mg/g，电阻值0.03～0.1kΩcm，DBP吸收值150～250ml/100mg，加热减量≤1.0％；由SEM扫描电镜测定显示：表面粗糙度合适，均匀性好。
按照本发明方法生产的产品可以有效增加复合材料的强度，与普通炭黑及一般导电炭黑相比，可减少普通炭黑使用量5～7％，减少一般导电炭黑使用量1～3％。由于添加量少，故可减少对原高分子材料力学强度的影响，尤其适合用于一些有特殊要求的超强型导电材料。除用于高压、超高压电缆材料的生产外，还可用在燃料电池、超级电容器等新能源用电极材料领域，设备投资小，生产工艺简单，产品性能稳定，相关指标达到美国Cabot VXC-500的标准。
具体实施方式
采用油炉法，在有效尺寸12000χ1500χ1100的超高温炭黑反应炉第一段中，在燃气流速55～125m/s，空气流量100～320m3/h，由完全燃烧产生1900～2200℃的高温炭黑烟气；在第二段喉管段，高温燃气中的甲烷、乙烯、乙炔等与喉管处喷入的原料油充分混合、形成热氧化临界状态。
原料油为轻质煤焦油，由轻油、脱晶洗油、脱晶蒽油三种产品按质量比2∶5∶3混合而成，轻质煤焦油进料量72kg/h，轻质煤焦油的组成：苯13.1％，甲苯6.9％、脱晶洗油50.5％、脱晶蒽油29.5％。
与燃烧段来的燃气混合，按照原料油重量0.50％加入K2CO3催化剂于反应段进行热裂解、热缩聚生成超导电炭黑的反应，温度达到1810℃。
在第三段炉内，按照燃气重量0.005％加入CO2催化剂，反应温度1320℃，经急冷锅炉热量交换后，温度降到950℃，再进入空气预热器与冷空气交换热，而超导炭黑烟气被冷却到550℃以下，终止反应；在第五段停留段，将超导炭黑烟气引入在线锅炉加热水，自身被缓慢冷却到320℃，而后进入收集装置袋滤器。
所生产的超导电炭黑(型号YD600)，粒径18nm，比表面积1500mg/g，电阻值0.1kΩcm，DBP吸收值330ml/100mg，加热减量≤1.0％；由SEM扫描电镜测定显示，产品表面粗糙度合适，均匀性好。五段式的超高温炭黑反应炉的有效尺寸15000χ1500χ1100。

Claims (2)

1.一种高比表面积超导电炭黑的生产方法，所用炭黑炉为五段式高温炭黑反应炉，该反应炉包含燃烧段、喉管段、反应段、急冷段和停留段五段；其特征是具体步骤为：
(1)燃气在反应炉燃烧段内完全燃烧，燃气流速55～125m/s，空气流量100～320m3/h，产生1900～2200℃高温；燃气中的甲烷、乙烯、乙炔含量按燃气重量百分比计分别为：1.21％，0.75％，2.63％；
(2)燃气、空气与原料油混合后进入反应炉喉管段，原料油以流量72～150kg/h与燃气中的甲烷、乙烯、乙炔气在喉管段内气液混合形成热氧化临界状态，其喉管段温度控制为1500～1800℃；
原料油为轻质煤焦油，由轻油、脱晶洗油、脱晶蒽油三种原料混合而成，平均沸点210℃，进料流量50～150kg/h；该轻质煤焦油的成分及其重量百分比是：苯10.0～18.5％，甲苯5.1～9.9％、脱晶洗油42.5～53.5％、脱晶蒽油20.5～29.5％；
(3)在K2CO3催化剂作用下，反应炉反应段的温度达到1300～1600℃；燃气和原料油快速地热裂解，热缩聚生成超导电炭黑；K2CO3催化剂用量为原料油重量的0.1～0.8％；
(4)在反应炉急冷段，超导电炭黑与CO2催化剂继续反应，通过对超导电炭黑的催化活化处理形成发达的孔隙结构，提高超导电炭黑的比表面积，同时由于超导电炭黑表面氧的减少，降低其电阻率，增加其导电性；通过管式急冷锅炉减少直接冷却喷入的水量，并通过空气换热器，进一步降温而回收热量；CO2催化剂用量为燃气重量的0.01～0.05％；
(5)在反应炉停留段，超导电炭黑烟气通过空气预热器与冷空气的交换被冷却到600℃以下；当原料终止生成产物的反应后，超导电炭黑通过管式急冷锅炉被冷却到320～350℃，再经缓慢冷却、降温后进入袋滤器收集；回收的热量用于发电。
2.如权利要求1所述的高比表面积超导电炭黑的生产方法，其特征是管式急冷锅炉的型号为EH-112A。
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