CN111253783A - 碳黑制备装置及碳黑制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可连续执行碳黑形成及碳黑活化的装置及方法。根据本发明，为了活化在燃烧反应器中形成的碳黑，将碳黑重复回流至燃烧反应器，由此，可以确保用于充分活化碳黑的残留时间。

Description

碳黑制备装置及碳黑制备方法
技术领域
本发明涉及可连续执行碳黑形成及碳黑活化的装置及方法。
背景技术
通常，碳黑的改性处理由原料碳氢化合物制备碳黑后，将制备的碳黑转移至单独的改性用反应器进行作为后续工序的改性处理的方法是众所周知的。
在此情况下，由于必须重复转移根据反应器的容量而生产的一定量的碳黑，因此存在不能大量生产且工序时间变长的问题。并且，需要将碳黑转移至单独的反应器的附加工序，其可能导致最终改性处理的碳黑的均匀度(uniformity)或收率降低的问题。
因此，近年来，为了制备比表面积较大的碳黑，使用了向投入燃料油及原料油的燃烧反应器中投入用于活化碳黑的水蒸气的方法。
但是，上述方法的问题在于，投入至燃烧反应器的水蒸气作为淬火液作用，并在初期终止碳黑形成反应，从而降低碳黑形成收率或不适合于制备具有均匀物性的碳黑。
发明内容
发明所要解决的问题
在上述技术背景下，本发明的目的在于，提供在无需准备用于碳黑改性(尤其，增加比表面积的活化)的单独的改性用反应器的情况下，在形成碳黑的现有燃烧反应器中，可连续执行碳黑改性处理的碳黑制备装置及使用其装置制备碳黑的方法。
并且，本发明的目的在于，提供对在燃烧反应器中形成的碳黑进行浆料化后再次向燃烧反应器重复回流而连续执行改性处理，从而可确保用于活化碳黑的充分的残留时间的碳黑制备装置及利用其装置制备碳黑的方法。
本发明的目的并不局限于上述目的，未涉及的本发明的其他目的及优点可通过以下描述理解，并且可通过本发明的实施例更加明确地理解。并且，可以容易地理解，本发明的目的及优点可通过发明要求保护范围中出现的方案及其组合来实现。
用于解决问题的方案
根据本发明的一实施方式，可提供碳黑制备装置，包括：燃烧反应器，形成碳黑粉末；混合部，位于上述燃烧反应器下游，通过混合从上述燃烧反应器形成的碳黑粉末与分散介质来形成碳黑浆料；以及回流部，位于上述混合部的下游，将在混合部形成的碳黑浆料回流至上述燃烧反应器。
发明效果
本发明具有如下的优点，即，在无需准备用于碳黑改性(尤其，增加比表面积的活化)的单独的改性用反应器的情况下，在形成碳黑的现有燃烧反应器中，随着可连续执行碳黑改性处理，可实现简化的碳黑制备装置。
附图说明
图1为简要示出根据本发明一实施例的碳黑制备装置的结构的图。
图2为简要示出根据本发明另一实施例的碳黑制备装置的结构的图。
具体实施方式
以下，参照附图详细描述上述目的、特征及优点，因此，本发明所属技术领域的普通技术人员可以容易实施本发明的技术思想。在描述本发明时，当确定对与本发明相关的公知技术的详细描述可能不必要的使本发明的主旨不清楚时，将省略详细描述。
以下，应当理解，任一结构配置在结构要素的上游(或下游)，不仅任一结构紧邻配置在上述结构要素的上游(或下游)，而且在配置在上游的结构要素与配置在下游的结构要素之间配置其他结构要素。
并且，当一结构要素被描述为连接、结合或联接到其他结构要素时，应当理解，上述结构要素可以相互直接连接或两个结构要素之间可以配置其他结构要素，或每个结构要素可以通过其他结构要素连接、结合或联接。
以下，参照本发明的附图，描述根据本发明的几个实施例的碳黑制备装置及碳黑制备方法。
第一实施例
图1为简要示出根据本发明一实施例的碳黑制备装置的结构的图。
参照图1，根据本发明一实施例的碳黑制备装置100包括形成碳黑粉末的燃烧反应器110。
燃烧反应器110作为通过投入原料油、燃料油及促燃气体后进行不完全燃烧来形成碳黑粉末的反应器，可以划分为第一反应区110a、第二反应区110b及第三反应区110c。
本发明中所使用的燃烧反应器110为了便于定义发生反应的位置而划分为第一反应区110a、第二反应区110b及第三反应区110c，应当理解，除了上述反应区外，本发明的燃烧反应器110还可以包括附加的反应区，或第一反应区110a与第二反应区110b之间可以配置其他反应区、或第二反应区110b与第三反应区110c之间可以配置其他反应区。
在第一反应区110a投入燃料油、原料油及促燃气体，可同时或依次投入燃料油、原料油及促燃气体。投入至第一反应区110a的燃料油、原料油及促燃气体可通过反应形成碳黑粉末。图1虽然未单独地示出，但是，燃料油及原料油可分别储存至储存罐，可通过与储存罐连接的泵供给至第一反应区110a。
本发明中所使用的燃料油为用于达到生成碳黑粉末的反应温度而燃烧的燃料，可包括通常用于制备碳黑粉末而使用的燃料。作为燃料油的非限制性例，包括轻油、灯油、船用C级锅炉燃料油、石油基FCC、EBO、杂酚油、软沥青、煤基煤焦油、萘、羧酸及FCC等的液体燃料，以及天然气及煤气等。
本发明中所使用的原料油为用于生成碳黑粉末的种子(seed)的物质，可包括通常用于制备碳黑粉末而使用的原料。作为原料油的非限制性例，包括汽油、轻油、灯油、船用C级锅炉燃料油、石油基FCC、EBO、杂酚油、软沥青、煤基煤焦油、萘、羧酸及FCC等的液体燃料，以及天然气及煤气等。
促燃气体为用于促进燃料油燃烧的气体，可以为空气或氧。
并且，在本发明中第一反应区110a可划分为通过使用高温促燃气体来燃烧燃料油而形成燃烧气流且使得达到生成碳黑粉末的反应温度的反应区以及通过使燃烧气流与原料油进行反应而生成碳黑粉末的反应区。
通常，优选地，形成燃烧气流的反应区的温度为1600℃以上，燃烧气流的温度越高，越可以提高碳黑粉末的生产性。只是，燃烧气流的温度越高越好，但是考虑燃烧反应器的耐热性，可以在1600℃以上的温度下适当地确定。并且，优选地，与形成燃烧气流的反应区一样，考虑碳黑粉末的生产性，燃烧气流与原料油进行反应的反应区的温度为1600℃以上。
第二反应区110b位于第一反应区110a的下游，是在后述混合部140中形成的碳黑浆料被投入后活化碳黑浆料中的碳黑粉末的区间。
本发明中，碳黑的活化是指通过使碳黑与水蒸气(蒸汽)在高温中进行反应来在碳黑的表面形成孔的改性处理。
第三反应区110c位于第二反应区110b的下游，是在将在第一反应区110a中形成或第二反应区110b中已活化的碳黑粉末输送至后续工序之前，为了降低至规定温度以下(例如，600℃至950℃)而向碳黑粉末喷射淬火液(通常为水)的区间。相对地，当向高温的碳黑粉末喷射淬火液时，可随着淬火液蒸发而降低碳黑粉末的温度。
另一方面，上述第一反应区110a、第二反应区110b及第三反应区110c的具体温度可随着所要求的碳黑粉末的物性等适当地变更。
在燃烧反应器110中形成的碳黑粉末可输送至位于燃烧反应器110的下游的储存部120。为了输送碳黑粉末，燃烧反应器110与储存部120可通过输送管道连接，也可通过设置在输送管道的输送漏斗、螺杆或鼓风机来输送碳黑粉末。
临时储存在储存部120的碳黑粉末经过杂质去除部130输送至混合部140。为了输送碳黑粉末，储存部120与杂质去除部130及杂质去除部130与混合部140可通过输送管道连接，也可通过设置在输送管道的输送漏斗、螺杆或鼓风机来输送碳黑粉末。
并且，储存部120为临时储存在燃烧反应器110中形成的碳黑粉末的区间，可根据需要省略。即，在燃烧反应器110中形成的碳黑粉末可通过输送管道直接输送至混合部140，也可以经过杂质去除部130输送至混合部140。
在位于燃烧反应器110或储存部120的下游的混合部140中，通过混合去除杂质的碳黑粉末和分散介质来形成碳黑浆料。
在本实施例中，碳黑浆料是指碳黑粉末分散在分散介质中的浆料，优选地，用于分散碳黑粉末的分散介质可使用水。
在一实施例中，碳黑浆料可包含10重量百分比至50重量百分比的碳黑粉末及50重量百分比至90重量百分比的分散介质，碳黑浆料的粘度可以为200cps以下，优选地，可以为150cps以下。
当碳黑浆料中碳黑粉末的含量大于50重量百分比时，碳黑浆料的粘度变得过高，可增加碳黑浆料的输送难度，当向第二反应区110b喷射碳黑浆料时，喷嘴可能会堵塞。
混合部140可包括预混合器140a及珠磨机140b，上述预混合器140a相对高速(例如，1000rpm至2000rpm)地混合碳黑粉末与分散介质，上述珠磨机140b位于预混合器140a的下游，并将在预混合器140a高速混合的碳黑浆料相对低速(50rpm至200rpm)地混合，同时物理粉碎碳黑浆料中成团的碳黑粉末。混合部140可均包括预混合器140a及珠磨机140b，或者也可以仅包括两个混合单元中的一个。
位于混合部140的下游的回流部150储存在混合部140形成的碳黑浆料，同时将碳黑浆料回流至第二反应区110b。为了输送碳黑浆料，混合部140与回流部150及回流部150与第二反应区110b可通过输送管道相连接，可通过设置在输送管道的泵等输送碳黑浆料。
为了防止碳黑浆料中分散介质被气化，回流部150内的碳黑浆料的温度可以小于100℃，优选地，可以为50℃至80℃。并且，为了防止降低碳黑浆料中碳黑粉末的分散性，回流部150还可包括搅拌单元。
通过输送管道从回流部150输送至第二反应区110b的碳黑浆料可通过诸如配置在第二反应区110b的内周面的喷嘴等单元喷射至燃烧反应器110内。碳黑浆料回流至第二反应区110b，因此，不影响形成碳黑粉末的第一反应区110a。即使在第一反应区110a形成碳黑粉末，由于其量少，所以可能不会影响碳黑浆料中的碳黑粉末的物性等。
喷射至燃烧反应器110内的碳黑浆料的温度可以小于100℃，优选地，可以为50℃至80℃，碳黑浆料的喷射压力可以为15kgf/cm2以下。
如上所述，第二反应区110b为通过回流部150回流碳黑浆料且活化碳黑浆料中的碳黑粉末的区间。
本实施例中，碳黑粉末的活化是指通过使碳黑与水蒸气(蒸汽)在高温中进行反应来在碳黑粉末的表面形成孔而使比表面积得以提高的改性处理。在高温中，碳黑粉末与水蒸气(蒸汽)相接触，从而主要氧化存在于表面的缺陷部分，即，非晶质(amorphous)部分，表面的碳以CO或CO2形态脱离，因此在碳黑粉末的表面形成孔。
在此情况下，水蒸气作为用于活化碳黑粉末所需的氧化剂，可以通过作为碳黑浆料中分散介质而使用的水随着在第二反应区110b内高温气氛的温度下气化而生成。因此，根据本发明的一实施例，具有并不需要为了活化碳黑粉末而向燃烧反应器110内供给水蒸气的单独的单元的优点。
为了活化碳黑浆料中的碳黑粉末，需要形成用于使燃烧反应器110内碳黑粉末的表面与水蒸气发生反应所需的高温气氛。
为此，当从回流部150向第二反应区110b回流碳黑浆料时，需要在燃烧反应器110内形成高温气氛(1100℃至1700℃)。因此，向第一反应区110a投入燃料油及促燃气体使其反应，由此可提升燃烧反应器110的内部温度。
因此，当从回流部150向第二反应区110b回流碳黑浆料时，为了在燃烧反应器110内形成高温气氛而投入至第一反应区110a的燃料油的流量为投入至第一反应区110a的促燃气体的流量的10％以下，优选地，为3％至10％。
另一方面，碳黑粉末在存在促燃气体(例如，氧)的高温气氛(通常，400℃以上)下进行燃烧，因此，在燃烧反应器110内存在促燃气体的情况下，在将碳黑浆料回流至第二反应区110b之前，可热分解碳黑浆料中的碳黑粉末。
因此，为了耗尽燃烧反应器110内存在的过量的促燃气体，不仅需要向第一反应区110a投入燃料油及促燃气体，而且还需要投入原料油。在此情况下，为了耗尽燃烧反应器110内存在的所有过量的促燃气体，优选地，投入至第一反应区110a的原料油的流量为投入至第一反应区110a的燃料油的流量的1倍至3倍。
如上所述，若通过回流部150将碳黑浆料回流至第二反应区110b，则碳黑浆料中的所有分散介质均被气化而被用作用于活化碳黑粉末的氧化剂。
通过活化碳黑粉末而在碳黑粉末表面形成的孔根据直径可划分为直径小于2nm的微孔、直径在2nm至50nm之间的中孔及直径大于50nm的大孔。通常，为了制备高导电性的碳黑粉末，相比于微孔及大孔，在碳黑粉末的表面上诱导相对较多的中孔更为有利。并且，将碳黑与导电性树脂混合使用的情况下，存在于碳黑表面的微孔不能充分浸渍导电性树脂，因此，为了提高碳黑与导电性树脂的混和性，优选地，在炭黑表面存在中孔。
相比于微孔及大孔，为了在碳黑粉末的表面上诱导相对较多的中孔，需要确保在第二反应区110b中执行的用于活化碳黑粉末而所需的充分的残留时间。
根据本实施例，可连续执行对碳黑粉末的活化处理，由此，可确保用于活化碳黑粉末的充分的残留时间。
为此，在第一反应区110a最初形成后在第三反应区110c被淬火的碳黑粉末沿着途径a可多次重复执行在混合部140形成碳黑浆料并回流至第二反应区110b的过程。随着增加回流至第二反应区110b的次数，可提高碳黑粉末的活化程度。将碳黑粉末回流至第二反应区110b的重复执行次数可随着所需的碳黑粉末的特性适当地调节。
接着，在对碳黑粉末执行充分的活化的情况下，碳黑粉末在第三反应区110c被淬火后可沿着途径b输送至后续工序160。
后续工序160可包括从已进行活化处理的碳黑粉末中去除杂质的工序、对碳黑粉末进行造粒的工序及包装碳黑粉末的工序等。
第二实施例
图2为简要示出根据本发明另一实施例的碳黑制备装置的结构的图。
参照图2，根据本发明一实施例的碳黑制备装置200包括形成碳黑粉末的燃烧反应器210。
燃烧反应器210作为通过投入原料油、燃料油及促燃气体后进行不完全燃烧来形成碳黑粉末的反应器，可以划分为第一反应区210a、第二反应区210b及第三反应区210c。
在第一反应区210a投入燃料油、原料油及促燃气体，可同时或依次投入燃料油、原料油及促燃气体。投入至第一反应区210a的燃料油、原料油及促燃气体可通过反应形成碳黑粉末。
第二反应区210b位于第一反应区210a的下游，是在后述混合部270中形成的碳黑浆料被投入后活化碳黑浆料中的碳黑颗粒的区间。
第三反应区210c位于第二反应区210b的下游，是在将在第一反应区210a中形成或第二反应区210b中已活化的碳黑粉末输送至后续工序之前，为了降低至规定温度以下(例如，600℃至950℃)而向碳黑粉末喷射淬火液(通常为水)的区间。
在燃烧反应器210中形成的碳黑粉末可输送至位于燃烧反应器210的下游的储存部220。为了输送碳黑粉末，燃烧反应器210与储存部220可通过输送管道连接，也可通过设置在输送管道的输送漏斗、螺杆或鼓风机来输送碳黑粉末。其中，储存部220为临时储存在燃烧反应器210中形成的碳黑粉末的区间，可根据需要省略。
临时储存在储存部220的碳黑粉末可经过杂质去除部230输送至将碳黑粉末以预定大小进行粉碎的粉碎部240。在对粉碎部240已粉碎的碳黑粉末进行造粒之前，可混合碳黑粉末与水后输送至一次性形成碳黑浆料的副-混合部250。为了输送碳黑粉末，储存部220与杂质去除部230、杂质去除部230与粉碎部240、粉碎部240与副-混合部250可通过输送管道相连接，也可通过设置在输送管道的输送漏斗、螺杆或鼓风机来输送碳黑粉末。接着，在副-混合部250形成的碳黑浆料输送至造粒机260并造粒成碳黑颗粒。
在造粒机260形成的碳黑颗粒可输送至混合部270。为了输送碳黑颗粒，造粒机260与混合部270可通过输送管道相连接，也可通过设置在输送管道的输送漏斗、螺杆或鼓风机来输送碳黑颗粒。
位于造粒机260下游的混合部270通过混合碳黑颗粒与分散介质来形成碳黑浆料。
在本实施例中，碳黑浆料是指碳黑颗粒分散在分散介质中的浆料，优选地，用于分散碳黑粉末的分散介质可使用水。
在一实施例中，碳黑浆料可包含10重量百分比至50重量百分比的碳黑颗粒及50重量百分比至90重量百分比的分散介质，碳黑浆料的粘度可以为200cps以下，优选地，可以为150cps以下。
当碳黑浆料中碳黑颗粒的含量大于50重量百分比时，碳黑浆料的粘度变得过高，可增加碳黑浆料的输送难度，当向第二反应区210b喷射碳黑浆料时，喷嘴可能会堵塞。
混合部270可包括预混合器270a及珠磨机270b，上述预混合器270a相对高速(例如，1000rpm至2000rpm)地混合碳黑颗粒与分散介质，上述珠磨机270b位于预混合器270a的下游，并将在预混合器270a高速混合的碳黑浆料相对低速(50rpm至200rpm)地混合，同时物理粉碎碳黑浆料中成团的碳黑颗粒。混合部270可均包括预混合器270a及珠磨机270b，或者也可以仅包括两个混合单元中的一个。
位于混合部270的下游的回流部280储存在混合部270形成的碳黑浆料，同时将碳黑浆料回流至第二反应区210b。为了输送碳黑浆料，混合部270与回流部280及回流部280与第二反应区210b可通过输送管道相连接，可通过设置在输送管道的泵等输送碳黑浆料。
为了防止碳黑浆料中分散介质被气化，回流部280内的碳黑浆料的温度可以小于100℃，优选地，可以为50℃至80℃。并且，为了防止降低碳黑浆料中碳黑颗粒的分散性，回流部280还可包括搅拌单元。
通过输送管道从回流部280输送至第二反应区210b的碳黑浆料可通过诸如配置在第二反应区210b的内周面的喷嘴等单元喷射至燃烧反应器210内。
喷射至燃烧反应器210内的碳黑浆料的温度可以小于100℃，优选地，可以为50℃至80℃，碳黑浆料的喷射压力可以为15kgf/cm2以下。
如上所述，第二反应区210b为通过回流部280回流碳黑浆料且活化碳黑浆料中的碳黑颗粒的区间。
为了活化碳黑浆料中的碳黑颗粒，需要形成用于使燃烧反应器210内碳黑颗粒的表面与水蒸气发生反应所需的高温气氛。
为此，当从回流部280向第二反应区210b回流碳黑浆料时，需要在燃烧反应器210内形成高温气氛(1100℃至1700℃)。因此，向第一反应区210a投入燃料油及促燃气体使其反应，由此可提升燃烧反应器210的内部温度。
因此，当从回流部280向第二反应区210b回流碳黑浆料时，为了在燃烧反应器210内形成高温气氛而投入至第一反应区210a的燃料油的流量为投入至第一反应区210a的促燃气体的流量的10％以下，优选地，优选地，为3％至10％。
另一方面，碳黑颗粒在存在促燃气体(例如，氧)的高温气氛(通常，400℃以上)下进行燃烧，因此，在燃烧反应器210内存在促燃气体的情况下，在将碳黑浆料回流至第二反应区210b之前，可热分解碳黑浆料中的碳黑颗粒。
因此，为了耗尽燃烧反应器210内存在的过量的促燃气体，不仅需要向第一反应区210a投入燃料油及促燃气体，而且还需要投入原料油。在此情况下，为了耗尽燃烧反应器210内存在的所有过量的促燃气体，优选地，投入至第一反应区210a的原料油的流量为投入至第一反应区210a的燃料油的流量的1倍至3倍。
根据本实施例，可连续执行对碳黑颗粒的活化处理，由此，可确保用于活化碳黑粉末的充分的残留时间。
为此，在燃烧反应器210最初形成的碳黑粉末在杂质去除部230去除杂质，然后沿着途径a经过造粒机260将其造粒后投入至混合部270，在混合部270形成碳黑浆料并回流至第二反应区210b。接着，在第二反应区210b活化的碳黑颗粒在杂质去除部230去除杂质，然后沿着途径b直接投入至混合部270，在混合部270形成碳黑浆料并回流至第二反应区210b，且可以多次重复执行其过程。
随着回流至第二反应区210b的次数的增加，可提高碳黑颗粒的活化程度。将碳黑颗粒回流至第二反应区210b的重复执行次数可随着所需的碳黑颗粒的特性适当地调节。
接着，在对碳黑颗粒执行充分的活化的情况下，碳黑颗粒在第三反应区210c被淬火后沿着途径c输送至后续工序290。
后续工序290可包括从已进行活化处理的碳黑粉末中去除杂质的工序及包装碳黑颗粒的工序等。
以下，将公开本发明的具体实施例。但是，以下描述的实施例仅用于详细例示或描述本发明，本发明并不局限于此。
碳黑粉末的活化
实施例1
通过将杂酚油作为原料油、石油基FCC作为燃料油及空气作为促燃气体投入至燃烧反应器的第一反应区后升温至约1500℃进行反应来形成了碳黑粉末。在第三反应区向碳黑粉末喷射淬火液进行了淬火。
将在预混合器中淬火的30重量百分比的碳黑粉末及70重量百分比的水以1500rpm的速度混合3个小时形成碳黑浆料，然后将碳黑浆料输送至珠磨机，以150rpm的速度混合2小时。
再次向燃烧反应器内投入原料油、燃料油及促燃气体并加热至约1500℃后，将60℃的碳黑浆料回流至燃烧反应器的第二反应区，并且诱导碳黑浆料中碳黑粉末的活化反应。
通过向在第三反应区活化的碳黑粉末喷射淬火液来进行淬火后，经过一个小时后获得了碳黑粉末。
实施例2
通过向在第三反应区活化的碳黑粉末喷射淬火液来进行淬火后，追加执行一次重新制备碳黑浆料并回流至燃烧反应器的第二反应区的过程后，获得了碳黑粉末。
比较例1
除了未执行单独的活化处理以外，通过与实施例1相同的方式形成了碳黑粉末。
比较例2
通过将杂酚油作为原料油、石油基FCC作为燃料油及空气作为促燃气体投入至燃烧反应器的第一反应区后升温至约1500℃进行反应来形成了碳黑粉末。通过相比于投入至第一反应区的原料油，以15％的量向第二反应区投入水蒸气来活化了在第一反应区形成的碳黑粉末。接着，在第三反应区向活化的碳黑粉末喷射淬火液来进行了淬火。
活化的碳黑粉末的特性评价
对实施例1至实施例2及比较例1至比较例2获得的碳黑粉末测量了对比表面积(N2SA，STSA)、吸油值(OAN，Oil absorption number)及体积阻力，其结果在下列表1中示出。
(1)比表面积：根据ASTM D3037-93测量了N2SA(总表面积(Total SurfaceArea))，根据ASTM D5816-96测量了STSA(外表面积(External Surface Area))。N2SA测量包含具有2nm以下直径的微孔的表面积，STSA测量可与聚合物相互作用的比表面积，使得可预测中孔的形成程度。
(2)吸油值为通过评价可包含在100g的碳黑中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的吸油量而表示的值，并根据ASTM D-2414规定测量了吸油值。吸油值越高，表示碳黑结构越复杂且发达。
(3)根据三菱(Mitubishi)公司的MCP-T610且通过下述方法测量了体积阻力。
使用密闭式混合机(internal mixer，HAAKE Rheocord 90)混合乙烯醋酸乙烯酯(EVA)树脂(LG化学，EC28005)约15分钟，以使实施例1至实施例2及比较例1至比较例2的碳黑粉末的含量为15重量百分比，通过热压将其成型为规定尺寸的片状。片的横向及竖向的尺寸均为10cm，厚度为2mm。使用混合碳黑的乙烯醋酸乙烯酯片测量了9次体积阻力(Volumeresistance)，并将平均值表示为结果。
表1
Figure BDA0002299646470000131
观察上述表1的结果，与未进行活化处理的比较例1相比，可确认在第一反应区形成碳黑粉末后，在第二反应区进行活化处理的比较例2提高了碳黑粉末的N2SA及STSA。即，即使在第一反应区形成碳黑粉末后，在第二反应区执行活化处理，也可确认能够提高碳黑粉末的比表面积。并且，吸油值亦可确认比较例2的碳黑粉末大于比较例1的碳黑粉末。因此，可以预期，比较例2的碳黑粉末的体积阻力大于比较例1的体积阻力是因为提高碳黑粉末的比表面积且结构发达的结果。
但是，可以确认，与比较例1相比，比较例2的碳黑粉末尽管提高了N2SA值及吸油值，但是体积阻力的增幅很小。这是因为尽管进行了活化处理，但是在碳黑粉末的表面上形成了大部分的微孔而不是对导电性具有影响的中孔，所以，与碳黑粉末表面的中孔相比，N2SA/STSA的值越大，越表示存在于碳黑粉末的表面上的微孔越多。
从实施例1及实施例2的结果可以更明确地确认这些结果。尽管实施例1的碳黑粉末与比较例2同样执行了一次活化处理，但是可以确认具有高的导电性。
这些结果的起因为，与比较例2的向燃烧反应器的第二反应区喷射水蒸气来在第三反应区执行淬火之前进行活化不同，实施例1的将混合碳黑粉末与水形成的碳黑浆料喷射至第二反应区执行活化，由此，与比较例2相比，确保了活化碳黑粉末所需的充分的残留时间。
与比较例2相比，随着实施例1的碳黑粉末确保活化碳黑粉末所需的充分的残留时间，碳黑粉末的N2SA及STSA相比于比较例2增加了更多，但是，可以确认N2SA/STSA值减少。即，根据实施例1，可以预期在碳黑粉末的表面上形成大量的对导电性具有影响的中孔，从而提高了比表面积。
并且，在根据实施例1将活化的碳黑粉末重新回流至燃烧反应器的第二反应区进行活化处理的实施例2的情况下，与实施例相比，可确认N2SA及STSA值增加，同时N2SA/STSA值减少。
如上所述，根据本发明，通过将在燃烧反应器中形成的碳黑粉末浆料化后重复再次回流至燃烧反应器来连续执行活化处理，由此，可确保用于活化碳黑粉末的充分的残留时间。
如上所述，参照例示的附图对本发明进行了描述，但是，本发明并不局限于本说明书中所公开的实施例及附图，本发明所属技术领域的普通技术人员可在本发明的技术思想的范围内进行多种变形是显而易见的。同时，即使在描述本发明的实施例的同时没有明确记载描述根据本发明的结构的作用效果，通过上述结构产生的的效果也应被认可。

Claims (10)

1.一种碳黑制备装置，其特征在于，
包括：
燃烧反应器，形成碳黑粉末；
混合部，位于上述燃烧反应器下游，通过混合从上述燃烧反应器形成的碳黑粉末与分散介质来形成碳黑浆料；以及
回流部，位于上述混合部的下游，将在混合部形成的碳黑浆料回流至上述燃烧反应器，
上述燃烧反应器包括：
第一反应区，投入燃料油、原料油及促燃气体后进行反应；
第二反应区，位于上述第一反应区的下游，通过投入在上述混合部形成的碳黑浆料来活化上述碳黑浆料中的碳黑粉末；以及
第三反应区，位于上述第二反应区的下游，向活化的碳黑粉末喷射淬火液。
2.根据权利要求1所述的碳黑制备装置，其特征在于，当将在上述混合部形成的碳黑浆料回流至上述第二反应区时，投入至上述第一反应区的上述燃料油的流量为投入至上述第一反应区的上述促燃气体的流量的3％至10％。
3.根据权利要求1所述的碳黑制备装置，其特征在于，当将在上述混合部形成的碳黑浆料回流至上述第二反应区时，投入至上述第一反应区的上述原料油的流量为投入至上述第一反应区的上述燃料油的流量的1倍至3倍。
4.根据权利要求1所述的碳黑制备装置，其特征在于，在上述混合部形成的碳黑浆料包含50重量百分比至90重量百分比的分散介质。
5.一种碳黑制备方法，其特征在于，包括：
步骤a)，向依次连接第一反应区、第二反应区及第三反应区的燃烧反应器的第一反应区投入燃料油、原料油及促燃气体后，通过反应形成碳黑粉末；
步骤b)，通过混合在上述步骤a中形成的碳黑粉末与分散介质来形成碳黑浆料；
步骤c)，将在上述步骤b中形成的碳黑浆料回流至上述燃烧反应器的第二反应区；
步骤d)，在上述燃烧反应器的第二反应区活化上述碳黑浆料中的碳黑粉末；以及
步骤e)，在上述燃烧反应器的第三反应区向活化的碳黑粉末喷射淬火液。
6.根据权利要求5所述的碳黑制备方法，其特征在于，在上述步骤b)中形成的碳黑浆料包含50重量百分比至90重量百分比的分散介质。
7.根据权利要求5所述的碳黑制备方法，其特征在于，上述碳黑浆料的粘度为200cps以下。
8.根据权利要求5所述的碳黑制备方法，其特征在于，在上述步骤d)之前，投入至上述第一反应区的上述燃料油的流量为投入至上述第一反应区的上述促燃气体的流量的3％至10％。
9.根据权利要求5所述的碳黑制备方法，其特征在于，在上述步骤d)之前，投入至上述第一反应区的上述原料油的流量为投入至上述第一反应区的上述燃料油的流量的1倍至3倍。
10.根据权利要求5所述的碳黑制备方法，其特征在于，在上述步骤e)中，对活化的碳黑粉末进行淬火后，重复执行上述步骤b)至上述步骤d)。
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