KR20200065690A - 카본 블랙 제조 장치 및 카본 블랙 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 카본 블랙의 형성 및 카본 블랙에 대한 활성화를 연속적으로 수행 가능한 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 연소 반응기에서 형성된 카본 블랙을 활성화하기 위해 카본 블랙을 연소 반응기로 반복 환류시킴으로써 카본 블랙을 충분히 활성화하기 위한 잔류 시간을 확보할 수 있다.
Description
본 발명은 카본 블랙의 형성 및 카본 블랙에 대한 활성화를 연속적으로 수행 가능한 장치 및 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 카본 블랙에 대한 개질 처리는 원료 탄화수소로부터 카본 블랙을 제조한 후 제조된 카본 블랙을 별도의 개질용 반응기로 옮겨 후속 공정으로서 개질 처리하는 방법이 알려져 있다.
이 경우, 반응기의 용량에 맞춰 제조된 카본 블랙의 일정량을 반복하여 옮겨야 하기 때문에 대량 생산이 불가하며, 공정 시간이 길어지는 문제점이 있다. 또한, 별도의 반응기로 카본 블랙을 옮기는 추가 공정이 필요하며, 이는 최종 개질 처리된 카본 블랙의 균일도(uniformity)를 떨어뜨리거나 수율 저하 문제를 야기할 수 있다.
이에 따라, 최근에는 비표면적이 큰 카본 블랙을 제조하기 위하여 카본 블랙을 형성하기 위해 연료유와 원료유가 투입되는 연소 반응기로 카본 블랙을 활성화하기 위한 수증기를 투입하는 방법이 사용되고 있다.
그러나, 상기 방법은 연소 반응기로 투입되는 수증기가 퀀칭액으로서 작용하여 카본 블랙 형성 반응을 조기에 종결시켜 카본 블랙 형성 수율을 저하시키거나 균일한 물성을 가지는 카본 블랙의 제조에 적합하지 않다는 문제가 있다.
상술한 기술적 배경 하에서, 본 발명은 카본 블랙의 개질(특히, 비표면적을 증가시키는 활성화)을 위해 별도의 개질용 반응기를 마련할 필요없이 기존 카본 블랙을 형성하는 연소 반응기에서 카본 블랙에 대한 개질 처리를 연속적으로 수행 가능한 카본 블랙 제조 장치 및 이를 사용하여 카본 블랙을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 연소 반응기에서 형성된 카본 블랙을 슬러리화하여 다시 연소 반응기로 반복 환류시켜 개질 처리를 연속적으로 수행함으로써 카본 블랙의 활성화를 위한 충분한 잔류 시간을 확보하는 것이 가능한 카본 블랙 제조 장치 및 이를 사용하여 카본 블랙을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 카본 블랙 분말을 형성하는 연소 반응기, 상기 연소 반응기의 하류에 위치하며, 상기 연소 반응기로부터 형성된 카본 블랙 분말과 분산매를 혼합하여 카본 블랙 슬러리를 형성하는 혼합부 및 상기 혼합부의 하류에 위치하며, 상기 혼합부에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 상기 연소 반응기로 환류시키는 환류부를 포함하는 카본 블랙 제조 장치가 제공될 수 있다.
본 발명에 따르면, 카본 블랙의 개질(특히, 비표면적을 증가시키는 활성화)을 위해 별도의 개질용 반응기를 마련할 필요없이 기존 카본 블랙을 형성하는 연소 반응기에서 카본 블랙에 대한 개질 처리를 연속적으로 수행 가능함에 따라 간소한 카본 블랙 제조 장치을 구현할 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 것이다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다.
이하에서 구성 요소의 상류(또는 하류)에 임의의 구성이 배치된다는 것은, 임의의 구성이 상기 구성 요소의 상류(또는 하류)에 곧바로 배치되는 것뿐만 아니라, 상류에 배치된 구성 요소와 하류에 배치된 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 개재될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 연결, 결합 또는 접속된다고 기재된 경우, 상기 구성 요소들은 서로 직접적으로 연결되거나 두 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 개재되거나, 각 구성 요소가 다른 구성 요소를 통해 연결, 결합 또는 접속될 수도 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
이하에서는, 본원에 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치 및 카본 블랙 제조 방법을 설명하기로 한다.
제1 실시예
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치(100)는 카본 블랙 분말을 형성하는 연소 반응기(110)를 포함한다.
연소 반응기(110)는 원료유, 연료유 및 연소 촉진 가스가 투입된 후 불완전 연소되어 카본 블랙 분말을 형성하는 반응기로서, 제1 반응 대역(110a), 제2 반응 대역(110b) 및 제3 반응 대역(110c)으로 구획될 수 있다.
본원에서 사용되는 연소 반응기(110)는 반응이 일어나는 위치를 정의하기 위해 편의상 제1 반응 대역(110a), 제2 반응 대역(110b) 및 제3 반응 대역(110c)으로 구획된 것으로서, 본원에서 연소 반응기(110)는 상술한 반응 대역 외 추가적인 반응 대역을 포함하거나 제1 반응 대역(110a)과 제2 반응 대역(110b) 사이에 다른 반응 대역이 개재되거나 제2 반응 대역(110b)과 제3 반응 대역(110c) 사이에 다른 반응 대역이 개재될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
제1 반응 대역(110a)에는 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스를 투입되며, 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스는 동시 또는 순차적으로 투입될 수 있다. 제1 반응 대역(110a)에 투입된 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스는 반응을 통해 카본 블랙 분말을 형성할 수 있다. 도 1에는 별도로 도시되어 있지는 않으나, 연료유 및 원료유는 각각 저장 탱크 내에 별도로 저장될 수 있으며, 저장 탱크에 연결된 펌프에 의해 제1 반응 대역(110a)으로 공급될 수 있다.
본원에서 사용되는 연료유는 카본 블랙 분말을 생성하는 반응 온도에 도달하기 위해 연소되는 연료로서, 카본 블랙 분말을 제조하는데 통상적으로 사용되는 연료를 포함할 수 있다. 연료유의 비제한적인 예로는 경유, 등유, 벙커C유, 석유계 FCC, EBO, 크레오소트, 소프트 피치, 석탄계 콜타르, 나프탈렌, 카르복실산, FCC 등의 액체 연료, 천연가스 및 석탄가스 등이 있다.
본원에서 사용되는 원료유는 카본 블랙 분말의 시드(seed)를 생성하는 물질로서, 카본 블랙 분말을 제조하는데 통상적으로 사용되는 원료를 포함할 수 있다. 원료유의 비제한적인 예로는 휘발유, 경유, 등유, 벙커C유, 석유계 FCC, EBO, 크레오소트, 소프트 피치, 석탄계 콜타르, 나프탈렌, 카르복실산, FCC 등의 액체 원료, 천연 가스 및 석탄 가스 등이 있다.
연소 촉진 가스는 연료유의 연소를 촉진하기 위한 가스로서 공기 또는 산소일 수 있다.
추가적으로, 본원에서 제1 반응 대역(110a)은 고온의 연소 촉진 가스를 사용하여 연료유를 연소시켜 연소 가스류를 형성함과 동시에 카본 블랙 분말을 생성하는 반응 온도에 도달하도록 하는 반응 대역과 연소 가스류에 원료유를 반응시켜 카본 블랙 분말을 형성하는 반응 대역으로 구획될 수 있다.
일반적으로, 연소 가스류를 형성하는 반응 대역의 온도는 1,600℃ 이상인 것이 바람직하며, 연소 가스류의 온도가 높을수록 카본 블랙 분말의 생산성이 향상될 수 있다. 다만, 연소 가스류의 온도는 높을수록 좋으나 연소 반응기의 내열성을 고려하여 1,600℃ 이상의 온도에서 적절히 결정될 수 있다. 또한, 연소 가스류와 원료유가 반응하는 반응 대역의 온도는 연소 가스류를 형성하는 반응 대역과 마찬가지로 카본 블랙 분말의 생산성을 고려하여 1,600℃ 이상인 것이 바람직하다.
제2 반응 대역(110b)은 제1 반응 대역(110a)의 하류에 위치하며, 후술할 혼합부(140)에서 형성된 카본 블랙 슬러리가 투입되어 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말이 활성화되는 구간이다.
본원에서 카본 블랙의 활성화는 고온에서 카본 블랙과 수증기(스팀)의 반응에 의해 카본 블랙의 표면에 포어가 형성되는 개질 처리를 의미한다.
제3 반응 대역(110c)은 제2 반응 대역(110b)의 하류에 위치하며, 제1 반응 대역(110a)에서 형성되거나 제2 반응 대역(110b)에서 활성화된 카본 블랙 분말을 후속 공정으로 이송하기 전 소정의 온도 이하(예를 들어, 600℃ 내지 950℃)로 낮추기 위해 카본 블랙 분말에 퀀칭액(일반적으로, 물)을 분사하는 구간이다. 상대적으로 고온의 카본 블랙 분말에 퀀칭액을 분사할 경우, 퀀칭액이 증발함에 따라 카본 블랙 분말의 온도를 낮출 수 있게 된다.
한편, 상술한 제1 반응 대역(110a), 제2 반응 대역(110b) 및 제3 반응 대역(110c)의 구체적인 온도는 요구되는 카본 블랙 분말의 물성 등에 따라 적절히 변경될 수 있다.
연소 반응기(110)에서 형성된 카본 블랙 분말은 연소 반응기(110)의 하류에 위치하는 저장부(120)로 이송될 수 있다. 카본 블랙 분말의 이송을 위해 연소 반응기(110)와 저장부(120)는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 또는 에어 블로워 등에 의해 카본 블랙 분말이 이송될 수 있다.
저장부(120)에 일시적으로 저장된 카본 블랙 분말은 이물질 제거부(130)를 거쳐 혼합부(140)로 이송될 수 있다. 카본 블랙 분말의 이송을 위해 저장부(120)와 이물질 제거부(130), 이물질 제거부(130)와 혼합부(140)는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 또는 에어 블로워 등에 의해 카본 블랙 분말이 이송될 수 있다.
또한, 저장부(120)는 연소 반응기(110)에서 형성된 카본 블랙 분말을 일시적으로 저장하는 구간으로서, 필요에 따라 생략될 수 있다. 즉, 연소 반응기(110)에서 형성된 카본 블랙 분말은 이송 배관을 통해 혼합부(140)로 직접 이송되거나, 이물질 제거부(130)를 거쳐 혼합부(140)로 이송될 수 있다.
연소 반응기(110) 또는 저장부(120)의 하류에 위치하는 혼합부(140)는 이물질이 제거된 카본 블랙 분말과 분산매를 혼합하여 카본 블랙 슬러리를 형성한다.
본 실시예에서 카본 블랙 슬러리는 분산매 중에 카본 블랙 분말이 분산된 슬러리를 의미하며, 카본 블랙 분말을 분산시키기 위한 분산매는 바람직하게는 물이 사용될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 카본 블랙 슬러리는 10중량% 내지 50중량%의 카본 블랙 분말과 50중량% 내지 90중량%의 분산매를 포함할 수 있으며, 카본 블랙 슬러리의 점도는 200 cps 이하, 바람직하게는 150 cps 이하일 수 있다.
카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말의 함량이 50중량%를 초과할 경우, 카본 블랙 슬러리의 점도가 과도하게 높아져 카본 블랙 슬러리의 이송의 난이도가 증가할 수 있으며, 제2 반응 대역(110b)으로 카본 블랙 슬러리의 분사시 분사 노즐이 막힐 우려가 있다.
혼합부(140)는 카본 블랙 분말과 분산매를 상대적으로 고속(예를 들어, 1,000rpm 내지 2,000rpm)으로 혼합하는 프리 믹서(140a)와 프리 믹서(140a)의 하류에 위치하며, 프리 믹서(140a)에서 고속으로 혼합된 카본 블랙 슬러리를 상대적으로 저속(50rpm 내지 200rpm)으로 혼합하면서 카본 블랙 슬러리 중 뭉쳐있는 카본 블랙 분말을 물리적으로 분쇄하는 비드 밀(140b)을 포함할 수 있다. 혼합부(140)는 프리 믹서(140a)와 비드 밀(140b) 모두를 포함하거나 두 혼합 수단 중 하나만을 포함할 수도 있다.
혼합부(140)의 하류에 위치하는 환류부(150)는 혼합부(140)에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 저장함과 동시에 카본 블랙 슬러리를 제2 반응 대역(110b)으로 환류시킨다. 카본 블랙 슬러리의 이송을 위해 혼합부(140)와 환류부(150), 환류부(150)와 제2 반응 대역(110b)은 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 펌프 등에 의해 카본 블랙 슬러리가 이송될 수 있다.
환류부(150) 내 카본 블랙 슬러리의 온도는 카본 블랙 슬러리 중 분산매의 기화를 방지하기 위해 100℃ 미만, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃일 수 있다. 또한, 환류부(150)는 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말의 분산성이 저하되는 것을 방지하기 위해 교반 수단을 추가적으로 포함할 수 있다.
이송 배관을 통해 환류부(150)에서 제2 반응 대역(110b)으로 이송된 카본 블랙 슬러리는 제2 반응 대역(110b)의 내주면에 배치된 분사 노즐 등과 같은 수단에 의해 연소 반응기(110) 내로 분사될 수 있다. 카본 블랙 슬러리는 제2 반응 대역(110b)으로 환류됨으로써 카본 블랙 분말이 형성되는 제1 반응 대역(110a)에는 영향을 주지 않는다. 만약 제1 반응 대역(110a)에서 카본 블랙 분말이 형성되더라도 그 양이 적기 때문에, 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말의 물성 등에 영향을 주지 않을 가능성이 크다.
연소 반응기(110) 내로 분사되는 카본 블랙 슬러리의 온도는 100℃ 미만, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃일 수 있으며, 카본 블랙 슬러리의 분사 압력은 15kgf/cm2 이하일 수 있다.
상술한 바와 같이, 제2 반응 대역(110b)은 환류부(150)에 의해 카본 블랙 슬러리가 환류되어 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말이 활성화되는 구간이다.
본 실시예에 있어서, 카본 블랙 분말의 활성화는 고온에서 카본 블랙과 수증기(스팀)의 반응에 의해 카본 블랙 분말의 표면에 포어가 형성됨으로써 비표면적이 향상되는 개질 처리를 의미한다. 카본 블랙 분말은 고온에서 수증기(스팀)와 접촉함으로써 표면에 존재하는 결함 부분, 즉 비정질(amorphous) 부분을 중심으로 산화되어 표면의 탄소가 CO 또는 CO2 형태로 이탈되며, 이에 따라 카본 블랙 분말의 표면에 포어가 형성된다.
이 때, 카본 블랙 분말의 활성화를 위해 필요한 산화제로서 수증기는 카본 블랙 슬러리 중 분산매로서 사용된 물이 제2 반응 대역(110b) 내 고온의 분위기 온도 하에서 기화됨에 따라 확보될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 카본 블랙 분말을 활성화하기 위해 연소 반응기(110) 내로 수증기를 공급할 별도의 수단이 필요하지 않다는 이점이 있다.
카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말의 활성화를 위해서 연소 반응기(110) 내 카본 블랙 분말의 표면과 수증기가 반응하기 위해 필요한 고온 분위기를 형성할 필요가 있다.
이를 위해, 환류부(150)에서 제2 반응 대역(110b)으로 카본 블랙 슬러리를 환류시킬 때, 연소 반응기(110) 내 고온의 분위기(1,100℃ 내지 1,700℃)를 형성할 필요가 있다. 이에 따라, 제1 반응 대역(110a)으로 연료유와 연소 촉진 가스를 투입하여 반응시킴으로써 연소 반응기(110)의 내부 온도를 상승시킬 수 있다.
따라서, 환류부(150)에서 제2 반응 대역(110b)으로 카본 블랙 슬러리를 환류시킬 때, 연소 반응기(110) 내 고온의 분위기를 형성하기 위해 제1 반응 대역(110a)으로 투입되는 연료유의 유량은 제1 반응 대역(110a)으로 투입되는 연소 촉진 가스의 유량의 10% 이하, 바람직하게는 3% 내지 10%인 것이 바람직하다.
한편, 카본 블랙 분말은 연소 촉진 가스(예를 들어, 산소)가 존재하는 고온 분위기(일반적으로, 400℃ 이상) 하에서 연소되기 때문에 카본 블랙 슬러리를 제2 반응 대역(110b)으로 환류시키기 전 연소 반응기(110) 내 연소 촉진 가스가 존재할 경우, 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말이 열분해될 수 있다.
따라서, 연소 반응기(110) 내 존재하는 과량의 연소 촉진 가스를 소진하기 위해 제1 반응 대역(110a)으로 연료유 및 연소 촉진 가스뿐만 아니라 원료유를 투입할 필요가 있다. 이 때, 연소 반응기(110) 내 존재하는 과량의 연소 촉진 가스를 모두 소진하기 위해 제1 반응 대역(110a)으로 투입되는 원료유의 유량은 제1 반응 대역(110a)으로 투입되는 연료유의 유량의 1배 내지 3배인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 환류부(150)를 통해 제2 반응 대역(110b)으로 카본 블랙 슬러리를 환류시키면, 카본 블랙 슬러리 중 분산매는 모두 기화되어 카본 블랙 분말의 활성화를 위한 산화제로서 작용한다.
카본 블랙 분말의 활성화에 의해 카본 블랙 분말의 표면에 형성되는 포어는 직경에 따라 2nm 미만의 직경을 가지는 마이크로포어, 2nm 내지 50nm 사이의 직경을 가지는 메조포어, 50nm를 초과하는 직경을 가지는 매크로포어로 구분될 수 있다. 일반적으로, 고전도성의 카본 블랙 분말을 제조하기 위해서는 카본 블랙 분말의 표면에 마이크로포어 및 매크로포어 대비 상대적으로 많은 메조포어를 유도하는 것이 유리하다. 또한, 카본 블랙을 전도성 수지와 혼합하여 사용할 경우, 카본 블랙의 표면에 존재하는 마이크로포어에는 전도성 수지가 충분히 함침될 수 없기 때문에 카본 블랙과 전도성 수지의 혼화성을 향상시키기 위해서는 카본 블랙의 표면에 메조포어가 존재하는 것이 바람직하다.
카본 블랙 분말의 표면에 마이크로포어 및 매크로포어 대비 상대적으로 많은 메조포어를 유도하기 위해 제2 반응 대역(110b)에서 수행되는 카본 블랙 분말의 활성화를 위한 충분한 잔류 시간을 확보할 필요가 있다.
본 실시예에 따르면, 카본 블랙 분말에 대한 활성화 처리를 연속적으로 수행함으로써 카본 블랙 분말의 활성화를 위한 충분한 잔류 시간을 확보할 수 있다.
이를 위해, 제1 반응 대역(110a)에서 최초 형성된 후 제3 반응 대역(110c)에서 퀀칭된 카본 블랙 분말은 경로 (a)를 따라 혼합부(140)에서 카본 블랙 슬러리를 형성하여 제2 반응 대역(110b)으로 환류되는 과정을 복수회 거칠 수 있다. 제2 반응 대역(110b)으로 환류되는 수가 증가할수록 카본 블랙 분말의 활성화 정도가 향상될 수 있다. 제2 반응 대역(110b)으로 카본 블랙 분말을 환류하는 반복 횟수는 요구되는 카본 블랙 분말의 특성에 따라 적절히 조절될 수 있다.
이어서, 카본 블랙 분말에 대한 충분한 활성화가 수행된 경우, 카본 블랙 분말은 제3 반응 대역(110c)에서 퀀칭된 후 경로 (b)를 따라 후속 공정(160)으로 이송될 수 있다.
후속 공정(160)은 활성화 처리된 카본 블랙 분말로부터 이물질을 제거하는 공정, 카본 블랙 분말을 펠릿화하는 공정 및 카본 블랙 분말을 포장하는 공정 등을 포함할 수 있다.
제2 실시예
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙 제조 장치(200)는 카본 블랙 분말을 형성하는 연소 반응기(210)를 포함한다.
연소 반응기(210)는 원료유, 연료유 및 연소 촉진 가스가 투입된 후 불완전 연소되어 카본 블랙 분말을 형성하는 반응기로서, 제1 반응 대역(210a), 제2 반응 대역(210b) 및 제3 반응 대역(210c)으로 구획될 수 있다.
제1 반응 대역(210a)에는 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스를 투입되며, 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스는 동시 또는 순차적으로 투입될 수 있다. 제1 반응 대역(210a)에 투입된 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스는 반응을 통해 카본 블랙 분말을 형성할 수 있다.
제2 반응 대역(210b)은 제1 반응 대역(210a)의 하류에 위치하며, 후술할 혼합부(270)에서 형성된 카본 블랙 슬러리가 투입되어 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 펠렛이 활성화되는 구간이다.
제3 반응 대역(210c)은 제2 반응 대역(210b)의 하류에 위치하며, 제1 반응 대역(210a)에서 형성되거나 제2 반응 대역(210b)에서 활성화된 카본 블랙 분말을 후속 공정으로 이송하기 전 소정의 온도 이하(예를 들어, 600℃ 내지 950℃)로 낮추기 위해 카본 블랙 분말에 퀀칭액(일반적으로, 물)을 분사하는 구간이다.
연소 반응기(210)에서 형성된 카본 블랙 분말은 연소 반응기(210)의 하류에 위치하는 이물질 제거부(220)로 이송될 수 있다. 카본 블랙 분말의 이송을 위해 연소 반응기(210)와 저장부(220)는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 또는 에어 블로워 등에 의해 카본 블랙 분말이 이송될 수 있다. 여기서, 저장부(220)는 연소 반응기(210)에서 형성된 카본 블랙 분말을 일시적으로 저장하는 구간으로서, 필요에 따라 생략될 수 있다.
저장부(220)에 일시적으로 저장된 카본 블랙 분말은 이물질 제거부(230)를 거쳐 카본 블랙 분말을 일정한 크기로 분쇄하는 분쇄부(240)로 이송될 수 있다. 분쇄부(240)에서 분쇄된 카본 블랙 분말은 카본 블랙 분말을 펠렛화하기 전 카본 블랙 분말과 물을 혼합하여 일차적으로 카본 블랙 슬러리를 형성하는 부-혼합부(250)로 이송될 수 있다. 카본 블랙 분말의 이송을 위해 저장부(220)와 이물질 제거부(230), 이물질 제거부(230)와 분쇄부(240), 분쇄부(240)와 부-혼합부(250)는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 또는 에어 블로워 등에 의해 카본 블랙 분말이 이송될 수 있다. 이어서, 부-혼합부(250)에서 형성된 카본 블랙 슬러리는 펠리타이저(260)로 이송되어 카본 블랙 펠렛으로 펠렛화된다.
펠리타이저(260)에서 형성된 카본 블랙 펠렛은 혼합부(270)로 이송될 수 있다. 카본 블랙 펠렛의 이송을 위해 펠리타이저(260)와 혼합부(270)는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 또는 에어 블로워 등에 의해 카본 블랙 펠렛이 이송될 수 있다.
펠리타이저(260)의 하류에 위치하는 혼합부(270)는 카본 블랙 펠렛과 분산매를 혼합하여 카본 블랙 슬러리를 형성한다.
본 실시예에서 카본 블랙 슬러리는 분산매 중에 카본 블랙 펠렛이 분산된 슬러리를 의미하며, 카본 블랙 분말을 분산시키기 위한 분산매는 바람직하게는 물이 사용될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 카본 블랙 슬러리는 10중량% 내지 50중량%의 카본 블랙 펠렛과 50중량% 내지 90중량%의 분산매를 포함할 수 있으며, 카본 블랙 슬러리의 점도는 200 cps 이하, 바람직하게는 150 cps 이하일 수 있다.
카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 펠렛의 함량이 50중량%를 초과할 경우, 카본 블랙 슬러리의 점도가 과도하게 높아져 카본 블랙 슬러리의 이송의 난이도가 증가할 수 있으며, 제2 반응 대역(210b)으로 카본 블랙 슬러리의 분사시 분사 노즐이 막힐 우려가 있다.
혼합부(270)는 카본 블랙 펠렛과 분산매를 상대적으로 고속(예를 들어, 1,000rpm 내지 2,000rpm)으로 혼합하는 프리 믹서(270a)와 프리 믹서(270a)의 하류에 위치하며, 프리 믹서(270a)에서 고속으로 혼합된 카본 블랙 슬러리를 상대적으로 저속(50rpm 내지 200rpm)으로 혼합하면서 카본 블랙 슬러리 중 뭉쳐있는 카본 블랙 펠렛을 물리적으로 분쇄하는 비드 밀(270b)을 포함할 수 있다. 혼합부(270)는 프리 믹서(270a)와 비드 밀(270b) 모두를 포함하거나 두 혼합 수단 중 하나만을 포함할 수도 있다.
혼합부(270)의 하류에 위치하는 환류부(280)는 혼합부(270)에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 저장함과 동시에 카본 블랙 슬러리를 제2 반응 대역(210b)으로 환류시킨다. 카본 블랙 슬러리의 이송을 위해 혼합부(270)와 환류부(280), 환류부(2800)와 제2 반응 대역(210b)은 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 펌프 등에 의해 카본 블랙 슬러리가 이송될 수 있다.
환류부(280) 내 카본 블랙 슬러리의 온도는 카본 블랙 슬러리 중 분산매의 기화를 방지하기 위해 100℃ 미만, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃일 수 있다. 또한, 환류부(2800)는 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 펠렛의 분산성이 저하되는 것을 방지하기 위해 교반 수단을 추가적으로 포함할 수 있다.
이송 배관을 통해 환류부(280)에서 제2 반응 대역(210b)으로 이송된 카본 블랙 슬러리는 제2 반응 대역(210b)의 내주면에 배치된 분사 노즐 등과 같은 수단에 의해 연소 반응기(210) 내로 분사될 수 있다.
연소 반응기(210) 내로 분사되는 카본 블랙 슬러리의 온도는 100℃ 미만, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃일 수 있으며, 카본 블랙 슬러리의 분사 압력은 15kgf/cm2 이하일 수 있다.
상술한 바와 같이, 제2 반응 대역(210b)은 환류부(280)에 의해 카본 블랙 슬러리가 환류되어 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 펠렛이 활성화되는 구간이다.
카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 펠렛의 활성화를 위해서 연소 반응기(210) 내 카본 블랙 펠렛의 표면과 수증기가 반응하기 위해 필요한 고온 분위기를 형성할 필요가 있다.
이를 위해, 환류부(280)에서 제2 반응 대역(210b)으로 카본 블랙 슬러리를 환류시킬 때, 연소 반응기(210) 내 고온의 분위기(1,100℃ 내지 1,700℃)를 형성할 필요가 있다. 이에 따라, 제1 반응 대역(210a)으로 연료유와 연소 촉진 가스를 투입하여 반응시킴으로써 연소 반응기(210)의 내부 온도를 상승시킬 수 있다.
따라서, 환류부(280)에서 제2 반응 대역(210b)으로 카본 블랙 슬러리를 환류시킬 때, 연소 반응기(210) 내 고온의 분위기를 형성하기 위해 제1 반응 대역(210a)으로 투입되는 연료유의 유량은 제1 반응 대역(210a)으로 투입되는 연소 촉진 가스의 유량의 10% 이하, 바람직하게는 3% 내지 10%인 것이 바람직하다.
한편, 카본 블랙 펠렛은 연소 촉진 가스(예를 들어, 산소)가 존재하는 고온 분위기(일반적으로, 400℃ 이상) 하에서 연소되기 때문에 카본 블랙 슬러리를 제2 반응 대역(210b)으로 환류시키기 전 연소 반응기(210) 내 연소 촉진 가스가 존재할 경우, 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말이 열분해될 수 있다.
따라서, 연소 반응기(210) 내 존재하는 과량의 연소 촉진 가스를 소진하기 위해 제1 반응 대역(210a)으로 연료유 및 연소 촉진 가스뿐만 아니라 원료유를 투입할 필요가 있다. 이 때, 연소 반응기(210) 내 존재하는 과량의 연소 촉진 가스를 모두 소진하기 위해 제1 반응 대역(210a)으로 투입되는 원료유의 유량은 제1 반응 대역(210a)으로 투입되는 연료유의 유량의 1배 내지 3배인 것이 바람직하다.
본 실시예에 따르면, 카본 블랙 분말에 대한 활성화 처리를 연속적으로 수행함으로써 카본 블랙 분말의 활성화를 위한 충분한 잔류 시간을 확보할 수 있다.
이를 위해, 연소 반응기(210)에서 최초 형성된 카본 블랙 분말은 이물질 제거부(230)에서 이물질이 제거된 후 경로 (a)를 따라 펠리타이저(260)를 거쳐 펠렛화된 후 혼합부(270)로 투입되고, 혼합부(270)에서 카본 블랙 슬러리를 형성하여 제2 반응 대역(210b)으로 환류되는 과정을 거칠 수 있다. 이어서, 제2 반응 대역(210b)에서 활성화된 카본 블랙 펠렛은 이물질 제거부(230)에서 이물질이 제거된 후 경로 (b)를 따라 곧바로 혼합부(270)로 투입되고, 혼합부(270)에서 카본 블랙 슬러리를 형성하여 제2 반응 대역(210b)으로 환류되는 과정을 복수회 거칠 수 있다.
제2 반응 대역(210b)으로 환류되는 수가 증가할수록 카본 블랙 펠렛의 활성화 정도가 향상될 수 있으며, 제2 반응 대역(210b)으로 카본 블랙 펠렛을 환류하는 반복 횟수는 요구되는 카본 블랙 펠렛의 특성에 따라 적절히 조절될 수 있다.
이어서, 카본 블랙 펠렛에 대한 충분한 활성화가 수행된 경우, 카본 블랙 펠렛은 제3 반응 대역(110c)에서 퀀칭된 후 경로 (c)를 따라 후속 공정(2900)으로 이송될 수 있다.
후속 공정(290)은 활성화 처리된 카본 블랙 분말로부터 이물질을 제거하는 공정 및 카본 블랙 펠렛을 포장하는 공정 등을 포함할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니 된다.
카본 블랙 분말의 활성화
실시예 1
연소 반응기의 제1 반응 대역에 원료유로서 크레오소트, 연료유로서 석유계 FCC 및 연소 촉진 가스로서 공기를 투입한 후 약 1,500℃로 승온하여 반응시켜 카본 블랙 분말을 형성하였다. 제3 반응 대역에서 카본 블랙 분말에 퀀칭액을 분사하여 퀀칭하였다.
프리 믹서에서 퀀칭된 카본 블랙 분말 30중량%와 물 70중량%를 1,500rpm에서 3시간 동안 혼합하여 카본 블랙 슬러리를 형성한 후, 카본 블랙 슬러리를 비드 밀로 옮겨 150rpm에서 2시간 동안 혼합하였다.
다시 연소 반응기 내 원료유, 연료유 및 연소 촉진 가스를 투입하여 연소 반응기의 내부 온도를 약 1,500℃로 승온한 후 60℃의 카본 블랙 슬러리를 연소 반응기의 제2 반응 대역으로 환류시켜 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말의 활성화 반응을 유도하였다.
제3 반응 대역에서 활성화된 카본 블랙 분말에 퀀칭액을 분사하여 퀀칭한 후 1시간 후 카본 블랙 분말을 수득하였다.
실시예 2
제3 반응 대역에서 활성화된 카본 블랙 분말에 퀀칭액을 분사하여 퀀칭한 후 다시 카본 블랙 슬러리를 제조하여 연소 반응기의 제2 반응 대역으로 환류시키는 과정을 1회 추가적으로 수행한 후 카본 블랙 분말을 수득하였다.
비교예 1
별도의 활성화 처리를 수행하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 카본 블랙 분말을 형성하였다.
비교예 2
연소 반응기의 제1 반응 대역에 원료유로서 크레오소트, 연료유로서 석유계 FCC 및 연소 촉진 가스로서 공기를 투입한 후 약 1,500℃로 승온하여 반응시켜 카본 블랙 분말을 형성하였다. 제1 반응 대역으로 투입되는 원료유 대비 15%의 양으로 제2 반응 대역에 수증기를 투입하여 제1 반응 대역에서 형성된 카본 블랙 분말을 활성화하였다. 이어서, 제3 반응 대역에서 활성화된 카본 블랙 분말에 퀀칭액을 분사하여 퀀칭하였다.
활성화된 카본 블랙 분말의 특성 평가
실시예 1-2 및 비교예 1-2에서 수득한 카본 블랙 분말에 대하여 비표면적(N2SA, STSA), OAN (Oil absorption number) 값, 체적 저항을 측정하였으며, 그 결과는 하기의 표 1에 기재하였다.
(1) 비표면적 : N2SA (Total Surface Area)는 ASTM D3037-93에 의거하여 측정하였으며, STSA (External Surface Area)는 ASTM D5816-96에 의거하여 측정하였다. N2SA는 2nm 이하의 직경을 가지는 마이크로포어를 포함하는 표면적을 측정하며, STSA는 폴리머와 상호 작용할 수 있는 비표면적을 측정하여 메조포어의 형성 정도를 예측할 수 있도록 한다.
(2) OAN (Oil absorption number) 값은 카본 블랙 100g에 함유될 수 있는 DBP (디부틸프탈레이트)의 흡유량을 평가하여 나타낸 값이고, ASTM D-2414 규정에 준하여 측정하였다. OAN의 수치가 높을수록 카본 블랙 구조가 복잡하고 발달되었다는 것을 의미한다.
(3) 체적 저항은 Mitubishi 사의 MCP-T610에 따라 하기 방법에 의해 측정하였다:
에틸렌비닐아세테이트 (EVA) 수지 (LG화학, EC28005)에 실시예 1-2 및 비교예 1-2의 각각에 대하여 카본 블랙 분말의 함량이 15wt%가 되도록 혼합하여 internal mixer (HAAKE Rheocord 90)를 사용하여 약 15분간 배합하였고, 이를 핫프레스로 일정 크기의 시트 모양으로 성형 제작하였다. 시트의 크기는 가로, 세로가 10cm이며, 두께는 2mm이다. 준비된 카본 블랙이 혼합된 EVA 시트를 사용하여 체적 저항 (Volume resistance)을 9회 측정하였으며, 평균 값을 결과로 나타내었다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 비표면적 | N2SA (m2/g) |
156 | 180 | 86 | 106 |
| STSA (m2/g) |
114 | 134 | 59 | 65 | |
| N2SA/STSA | 1.36 | 1.34 | 1.46 | 1.63 | |
| OAN (ml/CB100g) | 152 | 160 | 146 | 150 | |
| 체적 저항(Ωcm) | 0.037 | 0.045 | 0.010 | 0.013 | |
상기 표 1의 결과를 살펴보면, 활성화 처리하지 않은 비교예 1 대비 제1 반응 대역에서 카본 블랙 분말을 형성한 후 제2 반응 대역에서 활성화 처리를 한 비교예 2에 따른 카본 블랙 분말의 N2SA 및 STSA가 향상된 것을 확인할 수 있다. 즉, 제1 반응 대역에서 카본 블랙 분말을 형성한 후 제2 반응 대역에서 활성화 처리를 수행하더라도 카본 블랙 분말의 비표면적을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, OAN 값 역시 비교예 2에 따른 카본 블랙 분말이 비교예 1보다 큰 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 비교예 2에 따른 카본 블랙 분말의 체적 저항이 비교예 1보다 큰 것은 활성화 처리에 의해 카본 블랙 분말의 비표면적이 향상되고 구조가 발달함에 따른 것으로 예상할 수 있다.
그러나, 비교예 2에 따른 카본 블랙 분말은 비교예 1 대비 비표면적, 특히 N2SA 값과 OAN 값이 향상되었음에도 불구하고 체적 저항의 증가폭이 작은 것을 확인할 수 있다. 이는 활성화 처리를 하였음에도 불구하고 카본 블랙 분말의 표면에 전도성 향상에 영향을 주는 메조포어 대신 마이크로포어가 다수 형성되었기 때문이며, N2SA/STSA의 값이 클수록 카본 블랙 분말의 표면에 메조포어 대비 마이크로포어가 다수 존재함을 의미한다.
이러한 결과는 실시예 1 및 실시예 2의 결과로부터 보다 명확히 확인할 수 있다. 실시예 1에 따른 카본 블랙 분말은 비교예 2와 마찬가지로 1회의 활성화 처리를 수행하였음에도 불구하고, 높은 전도성을 가짐을 확인할 수 있다.
이러한 결과는, 우선 실시예 1에 따르면 비교예 2와 달리 연소 반응기의 제2 반응 대역에 수증기를 분사하여 제3 반응 대역에서의 퀀칭이 수행되기 전까지 활성화하는 것과 달리, 카본 블랙 분말과 물을 혼합하여 형성된 카본 블랙 슬러리를 제2 반응 대역에 분사하여 활성화를 수행함으로써 비교예 2 대비 카본 블랙 분말의 활성화에 요구되는 충분한 잔류 시간을 확보함에 기인한 것이다.
실시예 1에 따른 카본 블랙 분말은 비교예 2 대비 카본 블랙 분말의 활성화에 요구되는 충분한 잔류 시간을 확보함에 따라 카본 블랙 분말의 N2SA 및 STSA 값이 비교예 2 보다 더욱 증가한 반면, N2SA/STSA 값은 감소한 것을 확인할 수 있다. 즉, 실시예 1에 따르면, 카본 블랙 분말의 표면에 전도성 향상에 영향을 주는 메조포어가 다수 형성되어 비표면적이 향상된 것을 예상할 수 있다.
또한, 실시예 1에 따라 활성화된 카본 블랙 분말을 다시 연소 반응기의 제2 반응 대역으로 환류시켜 활성화 처리한 실시예 2의 경우, 실시예 1 대비 N2SA 및 STSA 값이 증가함과 동시에 N2SA/STSA 값은 감소한 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 연소 반응기에서 형성된 카본 블랙 분말을 슬러리화하여 다시 연소 반응기로 반복 환류시켜 활성화 처리를 연속적으로 수행함으로써 카본 블랙의 활성화를 위한 충분한 잔류 시간을 확보할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시 예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
Claims (10)
- 카본 블랙 분말을 형성하는 연소 반응기;
상기 연소 반응기의 하류에 위치하며, 상기 연소 반응기로부터 형성된 카본 블랙 분말과 분산매를 혼합하여 카본 블랙 슬러리를 형성하는 혼합부; 및
상기 혼합부의 하류에 위치하며, 상기 혼합부에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 상기 연소 반응기로 환류시키는 환류부;
를 포함하되,
상기 연소 반응기는,
연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스를 투입한 후 반응시키는 제1 반응 대역;
상기 제1 반응 대역의 하류에 위치하며, 상기 혼합부에서 형성된 카본 블랙 슬러리가 투입되어 상기 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말이 활성화되는 제2 반응 대역; 및
상기 제2 반응 대역의 하류에 위치하며, 활성화된 카본 블랙 분말을 향해 퀀칭액을 분사하는 제3 반응 대역;
을 포함하는,
카본 블랙 제조 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합부에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 상기 제2 반응 대역으로 환류시킬 때 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 연료유의 유량은 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 연소 촉진 가스의 유량의 3% 내지 10%인,
카본 블랙 제조 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합부에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 상기 제2 반응 대역으로 환류시킬 때 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 원료유의 유량은 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 연료유의 유량의 1배 내지 3배인,
카본 블랙 제조 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합부에서 형성되는 카본 블랙 슬러리는 50중량% 내지 90중량%의 분산매를 포함하는,
카본 블랙 제조 장치.
- a) 제1 반응 대역, 제2 반응 대역 및 제3 반응 대역이 순차적으로 연결된 연소 반응기의 제1 반응 대역으로 연료유, 원료유 및 연소 촉진 가스를 투입한 후 반응시켜 카본 블랙 분말을 형성하는 단계;
b) 상기 단계 a)에서 형성된 카본 블랙 분말과 분산매를 혼합하여 카본 블랙 슬러리를 형성하는 단계;
c) 상기 단계 b)에서 형성된 카본 블랙 슬러리를 상기 연소 반응기의 제2 반응 대역으로 환류시키는 단계;
d) 상기 연소 반응기의 제2 반응 대역에서 상기 카본 블랙 슬러리 중 카본 블랙 분말을 활성화하는 단계; 및
e) 상기 연소 반응기의 제3 반응 대역에서 활성화된 카본 블랙 분말을 향해 퀀칭액을 분사하는 단계;
를 포함하는,
카본 블랙 제조 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 단계 b)에서 형성되는 카본 블랙 슬러리는 50중량% 내지 90중량%의 분산매를 포함하는,
카본 블랙 제조 장법.
- 제5항에 있어서,
상기 카본 블랙 슬러리의 점도는 200 cps 이하인,
카본 블랙 제조 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 단계 d) 전 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 연료유의 유량은 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 연소 촉진 가스의 유량의 3% 내지 10%인,
카본 블랙 제조 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 단계 d) 전 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 원료유의 유량은 상기 제1 반응 대역으로 투입되는 상기 연료유의 유량의 1배 내지 3배인,
카본 블랙 제조 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 단계 e)에서 활성화된 카본 블랙 분말을 퀀칭한 후 상기 단계 b) 내지 상기 단계 d)를 반복하는,
카본 블랙 제조 방법.
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